二氢茉莉酮酸甲酯合成新方法

以正戊醛和环戊酮为原料,在酸性催化剂催化下进行缩合,直接得到２－戊基环戊烯酮,收率达７８％。２－戊基环戊烯酮再与丙二酸二甲酯缩合,脱羧得到二氢茉莉酮酸甲酯。三步反应总收率５９％。     

用乙酸甲酯替代丙二酸二甲酯合成二氢茉莉酮酸甲酯新工艺

以环戊酮和正戊醛为原料,经缩合和异构化反应合成2-戊基环戊烯酮,再与乙酸甲酯在碱性试剂作用下进行Michael加成,合成二氢茉莉酮酸甲酯。产物经过核磁共振氢谱、红外等方法进行表征和定性、定量测定,结果表明,所合成产物是二氢茉莉酮酸甲酯。在所选择的合理的反应条件下,产率为42%。     

二氢茉莉酮酸甲酯的简便合成法

茉莉酮酸甲酯是大花茉莉精油的主要成份。一氢茉莉酮酸甲酯是茉莉酮酸甲酯的代用品,它具有优雅而持久的花香,目前已成为十分引入注目的香料。自六十年代以来,人们一直在探索较为简便的合成路线,下面为仅有四步的合成法:先由丁二酸和庚酰氯反应得到2-戊基1,3-环戊二酮;再用甲醇醚化可得到2-戊基-3-甲氧基-环戊-2-烯酮;将该物质与丙二酸二甲酯反应生成(2-戊基-3-酮-1-环戊烯-)基乙酸甲酯,最后催化氢化,便可得到二氢茉莉酮酸甲酯。     

二氢茉莉酮酸甲酯合成新工艺

介绍了以正戊醛和环戊酮为原料，由羟醛缩合脱水得到２－戊叉环戊酮，给异构化生成中间体２－戊基－２－环戊烯－１－酮，后者再与丙二酸二甲酯发生加成反应，最后脱羧分４步合成二氢茉莉酮酸甲酯的新工艺。     

高顺式-二氢茉莉酮酸甲酯的开发进展

高顺式-二氢茉莉酮酸甲酯作为香料其性能远优于普通二氢茉莉酮酸甲酯,是各大型香精香料公司的招牌产品之一。总结了目前合成高顺式-二氢茉莉酮酸甲酯的主要方法,认为取代环戊烯酮加氢法比较适合工业化。     

茉莉香料化学

本文简述了关于茉莉酮、二氢茉莉酮、二氢异茉莉酮、异茉莉酮、茉莉内酯、γ 甲基癸内酯、顺 7 癸烯 4 内酯、5 羟基 8 癸烯酸内酯、茉莉酮酸甲酯、二氢茉莉酮酸甲酯、二氢异茉莉酮酸甲酯、己基环戊酮、庚基环戊酮、3 甲基 2 异戊烯基 环戊烯酮和茉莉酯等的化学合成方法。     

农药和医药中间体环戊酮类的工业制法的开发

日本住友化学公司的山近洋等最近开发了以糠醛为原料,经格利雅反应,糠醛转位和异构化制备环戊酮的工业新方法(图1)。此类化合物有家庭用杀虫剂丙烯菊酯的中间体丙烯醇酮(1)和右旋丙烯菊酯中间体4-羧基-3-甲基-2-炔丙基-2-环戊烯-1-酮(2),以及二氢茉莉酮(3)、二氢茉莉酮酸甲酯(4)等茉莉酮类和前列腺素中间体(5)、(6)等结果,可以价廉的呋喃衍生物为原料,并可缩短工艺,此法比以前的方法更为经济实用。     

提高二氢茉莉酮酸甲酯香气质量的探索

对二氢茉莉酮酸甲酯合成中从2-戊基-3-氧基-环戊基丙二酸二甲酯水解,脱羧制取成品的工艺进行了探索,提高了香气质量。一、引言二氢茉莉酮酸甲酯是新型合成香料,具有天然的茉莉花香气,是一种珍贵的基质香料。在香精中既有使香气增效的功能,又     

茉莉酮酸酯类香料的合成进展

本文介绍了茉莉酮酸酯类香料化合物茉莉酮甲酯，二氢茉莉酮酸甲酯和γ-茉莉内酯的合成方法及其进展。     

顺式茉莉酮

<正> 顺式茉莉酮是花香型香料中具有代表性的香料。茉莉花是由法国栽培起来的,南意大利、阿尔及利亚、埃及、摩洛哥、希腊等国也有栽培。[编者按:中国也有大量栽培] 作为顺式茉莉酮的关联香料,有茉莉酮酸甲酯,茉莉花内脂,茉莉花酮内脂,二氢茉莉酮、二氢茉莉酮酸甲酯等,其中二氢茉莉酮和二氢茉莉酮酸甲酯已经商品化。 本品是具有果香的茉莉花精油的重要成分之一。     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成研究

以环戊酮与正戊醛为原料,经缩合、异构化反应、Michael加成、高温脱羧四步反应合成了香料化合物二氢茉莉酮酸甲酯,总收率达61%,产品经元素分析、核磁共振、红外光谱、质谱表征。此合成工艺步骤短、收率高、原料易得,已成功应用于工业化生产。     

顺式二氢茉莉酮酸甲酯的合成技术改进

以普通二氢茉莉酮酸甲酯为初始原料,N-溴代丁二酰亚胺作为溴代试剂,三乙胺为脱溴试剂,制得脱氢二氢茉莉酮酸甲酯;以Pd/C作催化剂,环己烷作溶剂,在温度为20℃,氢气压力为0.4 MPa下,脱氢二氢茉莉酮酸甲酯经催化氢化合成顺式二氢茉莉酮酸甲酯,经精馏得到的最终产品中顺式产品质量分数为35%。     

新型磺基甜菜碱型双子表面活性剂的合成

以壬基酚和多聚甲醛为原料在草酸催化下经缩和反应合成甲基偶联双壬基酚;甲基偶联双壬基酚再与环氧氯丙烷反应合成缩水甘油醚;产物再与二甲胺反应生成甲基偶联双壬基酚叔胺;用3-氯-2-羟基丙磺酸钠与之反应合成了双壬基酚磺基甜菜碱两性表面活性剂,并对其表面性能和乳化性能进行测试,结果表明其性能优良。     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成进展

二氢茉莉酮酸甲酯是一种重要的合成香料,目前尚未见有直接从天然产物中提取的产业化文献报道,其香气独特优异,性质稳定,对其合成方法的研究一直是化学工作者们的科研热点。本文对其合成方法的研究进行了综述。     

一步合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯

以没食子酸为原料,甲苯为有机溶剂,在碱性催化剂作用下与硫酸二甲酯反应,一步合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯,收率89.9%.     

抗心绞痛药雷诺嗪的合成

以2,6-二甲苯胺与氯乙酰氯反应制得酰胺,再与无水哌嗪缩合得到N-（2,6-二甲苯基）-2-（1-哌嗪基）乙酰胺,其与由邻甲氧基苯酚和环氧氯丙烷反应得到的2-（2-甲氧苯氧基甲基）环氧乙烷反应。通过酰化、缩合、环加成、成盐等4步反应合成产品雷诺嗪。     

普拉格雷的合成

以4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶为起始原料,经苄基保护、溴化、醚化和脱保护4步反应得到2-甲氧基-4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶(Ⅺ);以邻氟苄溴为原料,经过格氏缩合、溴代两步反应,得到α-环丙羰基-2-氟苄溴(ⅩⅢ);将该两个化合物再经缩合反应、水解反应和乙酰化反应,以34.6%总收率得到目标化合物;其中部分中间体和目标化合物的结构经1HNMR和MS等进行了表征。     

一种苯炔前体的合成研究

报道一种苯炔前体的简便制备方法。以廉价易得的香豆灵酸甲酯和双(三甲基硅基)乙炔为原料,通过Diels-Alder反应得到3,4-二(三甲基硅基)苯甲酸甲酯,然后与碘苯二乙酸反应,再与三氟甲烷磺酸成盐得到目标化合物[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)苯基](苯基)碘鎓三氟甲烷磺酸盐。通过对两步反应条件进行研究,确定目标化合物的最佳反应工艺条件。目标化合物与呋喃在正丁基氟化铵作用下发生Diels-Alder反应得到1,4-二氢-1,4-环氧萘-6-甲酸甲酯,收率为78.5%。化合物及经~1H NMR和ESI-MS表征。     

氢化稠二环吡嗪的合成

以 0 2 1mol 3 甲基 2 羟基 2 环戊烯 1 酮 ,0 1 92mol 3,5,5 三甲基 2 羟基 2 环己烯 1 酮分别和 0 30mol、0 2 9mol乙二胺为主要原料 ,在苯溶剂中经缩合反应 2 5～ 3h ,以 41 2 %和 65 5%的收率分别合成了 5 甲基 3,4,6,7 四氢 2 (H) 环戊并吡嗪和 5,7,7 三甲基 2 ,3,4,6,7,8 六氢喹喔啉。用UV ,IR和1H NMR证实了其结构。