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以水杨酸和乙酸酐为原料在SO4^2-/TiO2固体超强酸催化下合成了乙酰水杨酸。考察了催化剂的焙烧温度、反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量等对反应的影响以及催化剂的稳定性。确定最佳反应条件为:催化剂的焙烧温度500℃、反应温度90℃、反应时间40min、n(乙酸酐):n(水杨酸)=2.0:1、催化剂用量1.0g,此时乙酰水杨酸的收率可达77.8%。SO4^2-/TiO2固体超强酸催化荆制备简单、催化活性高、重复使用性好、后处理简便、无三废污染,符合节能环保的绿色催化发展趋势。 相似文献
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微波辐射磷钨杂多酸催化合成2-(2—1H-苯并咪唑基)苯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻苯二胺和水杨酸为原料,H3PW12O40为催化剂,微波促进合成了2-(2—1H-苯并咪唑基)苯酚,收率为85.2%;设计了L9(3^4)正交实验,得出合成2-(2—1H-苯并咪唑基)苯酚的最优实验条件为:n(水杨酸):n(邻笨二胺)=1.00:1.05(参与反应的水杨酸n(水杨酸):0.040mol),H3PW12O40用量0.5g,微波辐射功率500W,辐射时间8min。 相似文献
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固体超强酸SO42-/TiO2-Al2O3的制备及在合成水杨酸乙酯反应中的初步应用 总被引:5,自引:0,他引:5
本文主要研究了固体超强酸 SO4 2 - /Ti O2 - Al2 O3的制备 ,及其在水杨酸与乙醇直接酯化法合成水杨酯反应中的应用。并考察了催化剂用量 ,反应时间 ,反应温度 ,醇酸比对酯化率的影响。得出如下结论 :水杨酸用量为 1 0 g( 0 .0 72 4 mol)的条件下固体超强酸 SO4 2 - /Ti O2- Al2 O3的用量为 1 g,醇酸摩尔比为 1 0∶ 1 ,反应时间 5h,反应温度 78~ 80℃是最佳反应条件 ,酯产率为 84.6% 相似文献
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本文主要研究了固体超强酸SO^2-4/TiO2-Al2O3的制备,及其在水杨酸与乙醇直接酯化法合成水杨酯反应中的应用,并考察了催化剂用量,反应时间,反应温度,醇酸比对酯化率的影响,得出如下结论,水杨酸用量为10g(0.0724mol)的条件下固体超强酸SO^2-4/TiO2-Al2O3的用1g,醇酸摩尔比为10:1,反应时间5h,反应温度78-80℃是最佳反应条件,酯产率为84.6%。 相似文献
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以异戊醇和水杨酸为原料 ,以化学纯的硫酸钛为催化剂合成水杨酸异戊酯 ,研究了醇酸比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等对反应转化率的影响 ,以及反应产物的精馏分离条件。同时根据非等温变体积条件下动态液固相反应的特点 ,建立了合成过程的宏观动力学方程。结果表明 :在醇酸摩尔比 2 .5、反应温度 1 2 5~ 1 32℃、催化剂和带水剂用量均为反应物质量的 3%、反应 8小时条件下 ,水杨酸的转化率可达 99.3%以上 ,收率达 92 %以上。该酯化反应服从二级动力学模型 ,宏观活化能为7.94 74× 1 0 4 J/mol,频率因子为 1 .4 76 3× 1 0 9L/mol·h。 相似文献
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用硅胶作吸水剂合成阿司匹林的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行水杨酸(BHA)和乙酸酐的酯化反应,合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应转化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(BHA):∶n(C4H6O3)=0.21∶1∶1、m(S)∶m(BHA)=0.6∶1、反应温度75℃。研究了该酯化反应动力学,确定该反应为1.6级反应,表观反应活化能为63.51kJ/mol。 相似文献
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SO24-/TiO2/La3+固体超强酸催化合成水杨酸异丙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以水杨酸和异丙酸为原料,稀土固体超强酸SO24-/TiO2/La3+为催化剂合成了水杨酸异丙酯,考察了影响反应的因素.最佳反应条件为醇酸比(molmol)为3.01.0,催化剂的用量为1.5g(水杨酸为0.1mol),反应时间为3.5h,温度为回流温度,酯收率可达94.8%,并且催化剂可再生重复使用. 相似文献
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以二氧化硅负载硫酸钛[Ti(SO4)2/SiO2]为催化剂,通过苯甲酸和正丁醇反应合成了苯甲酸正丁酯,研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等对酯化率的影响。实验结果表明:Ti(SO4)/SiO2是合成苯甲酸正丁酯的良好催化剂,在醇酸物质的量比为3:1,催化剂用量为2.5g/0.05mol苯甲酸,反应时间为2h的条件下,苯甲酸正丁酯的酯化率可达96.1%。 相似文献
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新型磁性固体酸ZrO_2/Fe_3O_4催化合成尼泊金丁酯 总被引:7,自引:1,他引:7
制备了磁性固体酸催化剂ZrO2 /Fe3O4 ,并催化合成了尼泊金丁酯 ,优化了工艺条件 ,得出优惠工艺条件为 :醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为 7% (与对羟基苯甲酸的质量百分数 ) ,回流温度下反应 3h。产品收率达 88 2 % ,催化剂易于通过磁场回收 ,使用寿命较长。 相似文献
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固体超强酸SO42-/TiO2催化合成氯乙酸异丙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以氯乙酸和异丙醇为原料、锐钛晶型纳米TiO2粉体制备的固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂合成氯乙酸异丙酯。考察了催化剂的用量、反应物物质的量比、反应时间和催化剂的重复使用等因素对收率的影响。实验结果表明,最适宜条件为:氯乙酸用量0.2 mol,催化剂用量1.50 g,n(氯乙酸)∶n(异丙醇)=1∶1.5,反应时间3 h,酯收率达96.3%。 相似文献
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在微波辐射下,以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3 为催化剂合成氯乙酸异丙酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成氯乙酸异丙酯的最佳反应条件是:氯乙酸和异丙醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为0.5g,微波输出功率为729W,反应时间为12min,在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为95.6%。 相似文献
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以丁二酸和正丁醇为原料,磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4为催化剂合成了丁二酸二丁酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定最佳反应条件是:丁二酸为0 05mol,正丁醇与丁二酸的摩尔比为2 4,催化剂0 5g,甲苯5ml作带水剂,反应时间2h,酯化率91%以上。结果表明,磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4是合成丁二酸二丁酯的优良催化剂,同时利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离。 相似文献
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微波辐射稀土固体超强酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯 总被引:6,自引:0,他引:6
以水杨酸和2 乙基己醇为原料,稀土固体超强酸SO2-4 La3+/TiO2为催化剂,在微波辐射下合成水杨酸 2 乙基己酯。考察了各因素对转化率的影响,优化条件为:微波辐射功率350W;反应时间3min;催化剂用量0 8g(对0 05mol水杨酸);n(水杨酸)∶n(2 乙基己醇)=1∶2.5;水杨酸转化率94 6%。 相似文献
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AlCl_3/D_(72)树脂催化合成水杨酸甲酯的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
用AlCl3/D72 作催化剂 ,合成水杨酸甲酯研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比对反应的影响 ,确定了反应优惠条件、催化剂用量为 1% (与原料水杨酸的质量比 )、反应时间 3h、反应温度 65~ 70℃、醇酸比 3~ 4∶1(mol/mol不加带水剂 )或 1.5~ 2∶1(mol/mol加带水剂 ) ,收率大于 92 % 相似文献
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磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4催化合成丁二酸二丁酯 总被引:10,自引:0,他引:10
以丁二酸和正丁醇为原料,磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4为催化剂合成了丁二酸二丁酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定最佳反应条件是:丁二酸为0.05 mol,正丁醇与丁二酸的摩尔比为 2.4,催化剂0.5 g,甲苯5 ml作带水剂,反应时间2 h,酯化率91%以上。结果表明,磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4是合成丁二酸二丁酯的优良催化剂,同时利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离。 相似文献