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以脂肪多胺四甲基乙二胺、五甲基二乙烯三胺、1,3-丙烷磺内酯为起始原料,经季铵化、酸化两步反应,合成了两种阳离子结构中具有双磺酸基官能团的Brφnsted酸功能化离子液体二(3-磺酸基)丁基四甲基乙二铵硫酸氢根盐、二(3-磺酸基)丁基五甲基乙二烯三铵硫酸氢根盐,离子液体的结构经红外光谱、核磁共振氢谱得到确认,以4-硝基苯胺为指示剂测定离子液体的Hammett酸函数,两种离子液体酸强度均高于硫酸。以合成的离子液体与1-丁基-3-甲基咪唑溴化物构成的二元离子液体体系为反应体系,应用于山梨醇与苯甲醛、对甲基苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛的缩合反应中,结果表明,当离子液体的摩尔分数为15%(以山梨醇计),n(山梨醇)∶n(醛)=1∶2.05,于70℃反应4 h时,反应即可在无溶剂均相反应条件下顺利完成,体系中加入水,目标化合物即可析出,分离产率77.6%84.8%,产物熔距≤5℃,二元离子液体经旋蒸除水,乙醚洗涤、真空干燥后可循环使用,循环使用5次催化活性基本保持不变。 相似文献
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以脂肪多胺四甲基乙二胺、五甲基二乙烯三胺、1,3-丙烷磺内酯为起始原料,经季铵化、酸化两步反应,合成了两种阳离子结构中具有双磺酸基官能团的Br(o)nsted酸功能化离子液体二(3-磺酸基)丁基四甲基乙二铵硫酸氢根盐、二(3-磺酸基)丁基五甲基乙二烯三铵硫酸氢根盐,离子液体的结构经红外光谱、核磁共振氢谱得到确认,以4-硝基苯胺为指示剂测定离子液体的Hammett酸函数,两种离子液体酸强度均高于硫酸.以合成的离子液体与1-丁基-3-甲基咪唑溴化物构成的二元离子液体体系为反应体系,应用于山梨醇与苯甲醛、对甲基苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛的缩合反应中,结果表明,当离子液体的摩尔分数为15%(以山梨醇计),n(山梨醇)∶n(醛)=1∶2.05,于70℃反应4h时,反应即可在无溶剂均相反应条件下顺利完成,体系中加入水,目标化合物即可析出,分离产率77.6% ~ 84.8%,产物熔距≤5℃,二元离子液体经旋蒸除水,乙醚洗涤、真空干燥后可循环使用,循环使用5次催化活性基本保持不变. 相似文献
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BrФnsted-Lewis双酸性离子液体同时具备B酸性和L酸性,是融合双酸性固体酸与离子液体的特征发展起来的一类新型催化剂。本文综述了近年来B-L双酸性离子液体的合成、表征及催化剂应用等方面的进展,在此基础上,总结出B-L双酸性离子液体的三个特征。其一,利用一种催化剂就可以催化分别需要B酸和L酸催化的分步反应,使反应一锅化,简洁可控。其二,B酸性和L酸性之间存在相互增强的协同作用,使其具有更好的催化性能,或可提高反应转化率或产物选择性。其三,液体催化剂在传质和扩散等方面均优于双酸性固体酸。上述特征使B-L双酸性离子液体替代并超越传统酸性催化剂成为可能,在工业应用中显示良好的发展前景。 相似文献
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采用两步法制备了功能化Brφnsted酸性双核咪唑离子液体催化剂,并用1H-NMR、FT-IR对催化剂的结构进行了表征,系统考察了其在醋酸与丁酯催化酯化高选择性地合成醋酸丁酯反应中的催化性能。结果表明,功能化Brφnsted酸性双核咪唑离子液体具有很好的催化活性,其催化活性与阴离子的种类有关,其中双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双硫酸氢盐(MTEIMHS)的催化活性最好,在最佳催化剂用量为1.6%(wt),反应在90℃的温度下反应4 h,醋酸转化率可达到82%,且选择性接近99.9%。由此可见MTEIMHS双核离子液体有望成为一种有潜力的酯化催化剂。 相似文献
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Cellulose acetate butyrates (CAB) were homogeneously synthesized in an ionic liquid, 1-allyl-3-methyl-imidazolium chloride (AmimC1).By a sequence of first adding butyric anhydride and then acetic anhydride in the cellulose/AmimCl solutions, CAB products with the butyryl contents ranging from 33% to 47%(mass) were obtained.NMR analysis showed that among the three OH groups of the anhydroglucose unit (AGU) of the synthesized CAB, the distribution of the butyryl moieties showed a preference at the C6 position, while the partial degree of substitution of acetyl moieties at the C6 position showed the minimum values.Solubility measurement showed that CAB samples readily dissolved in the common organic solvents, such as methyl ethyl ketone, dichloromethane, and ethyl acetate. 相似文献
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以盐酸为B酸供体将N-甲基咪唑(mim)质子化得到Brønsted酸性离子液体mim•HCl,继续与Lewis酸供体FeCl3反应合成了一族Brønsted-Lewis双酸性离子液体氯化-1-氢-3-甲基咪唑氯铁酸盐(1-x)[mim•HCl]x[FeCl3],式中x为Lewis酸所占的摩尔分数。分别用吡啶和乙腈探针红外光谱表征和比较了其酸性,并将其应用于催化松香的二聚反应。所合成的一族双酸性离子液体中, (1-x)[mim•HCl]x[FeCl3](x=0.64)催化松香二聚反应时,二聚产物的软化点比空白样品提高了15 oC;其催化活性在重复利用5次后才开始下降。 相似文献
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基于2,3-吡啶二羧酸阳离子的系列Br(o)nsted酸性离子液体的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,3-吡啶二羧酸、1-溴丁烷、苄基氯、相应的有机或无机酸为原料,经两步反应,在2,3-吡啶二羧酸阳离子基础上合成了8种结构新颖的室温功能化离子液体,这些功能化离子液体在室温下呈液相,同时表现出较强的Brnsted酸性. 相似文献
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Br(o)nsted酸性离子液体中苯甲酸酯、苄酯的无溶剂微波合成 总被引:4,自引:2,他引:2
该文以1-甲基咪唑、吡啶、苄基氯、硫酸、磷酸为原料,合成了4种Brnsted 酸性离子液体:1-甲基-3-苄基咪唑硫酸氢根盐(a),1-甲基-3-苄基咪唑磷酸二氢根盐(b),N-苄基吡啶硫酸氢根盐(c),N-苄基吡啶磷酸二氢根盐(d),以它们作为催化剂和反应介质,考察了苯甲酸与系列脂肪醇、苄醇与系列脂肪酸、苯甲酸在无溶剂和微波辐射反应条件下的Fischer酯化反应,结果表明,当苯甲酸或苄醇与离子液体的摩尔比为1∶ 0.5时,无需外加催化剂,反应即可在化学计量条件下进行,12~20 min完成反应,苯甲酸酯与苄酯的收率分别为77%~98%和78%~98.5%,气相色谱纯度≥95%.离子液体循环使用3次,催化活性仅下降1.8%~3.4%. 相似文献
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在合成离子液体FeCl3-[bmim]Cl的基础上,考察了摩尔比、离子液体加入量、脱硫时间以及脱硫温度对汽油脱硫效果的影响。实验结果表明,FeCl3与[-bmim]Cl的摩尔比为2:1,加入量10%,反应时间35min,温度25℃时脱硫效果最好,脱硫率达到81.5%,汽油收率达到了92.5%。 相似文献
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微波辅助离子液体法对纤维素的均相改性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BMIMCl)为溶剂,采用微波辐射代替常规的加热技术,对纤维素进行均相改性研究。首先进行微波辐射下纤维素在离子液体中的溶解,研究微波辐射温度和溶解时间的影响;其次进行纤维素与氯乙酰氯在微波辅助离子液体中的均相乙酰化研究,利用FT-IR、1H-NMR对聚合物进行了表征,探讨微波辐射功率、反应温度、反应时间和氯乙酰氯用量对纤维素取代度的影响。结果表明,微波加热有利于纤维素溶解和酯化,辐射时间和温度提高均会增加纤维素溶解量,酯化剂用量和微波辐射时间对反应影响较大。 相似文献
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以I2/Bronsted酸性功能化离子液体1-羧甲基-3-甲基咪唑硫酸氢根盐([MCMIM]HSO4)作为反应体系,H2O2(35%)为氧化剂,考察环己酮的Baeyer-Villiger氧化反应,结果表明,n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(离子液体)=1∶3.5∶(0.2~0.6)时,只需加入微量I2,反应即可在室温下顺利进行,反应时间2 h,ε-环己内酯收率72.7%~78.2%。离子液体经萃取、减压蒸馏除水和真空干燥即可循环使用,循环使用3次,产物酯收率略有下降。 相似文献
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研究了一类新型的非对称双阳离子型离子液体的合成及物理化学性质,为该类离子液体的工业应用奠定理论基础。以3-溴丙基三甲基溴化铵、吡啶和4-甲基吗啉为阳离子母体设计合成了一类非对称双阳离子型离子液体,产品进行了IR和H1 NMR表征。通过差示扫描量热仪(DSC)测定了离子液体1-(4-甲基吗啉鎓基)-3-(三甲胺鎓)丙烷双三氟磺酰亚胺盐([MpC3N111][NTf2]2)和1-(吡啶鎓基)-3-(三甲胺鎓)丙烷双三氟磺酰亚胺盐([PyC3N111][NTf2]2)的热力学性质,得到了其熔点、相变焓和相变熵的值。对热容数据进行多项式拟合,得到了以298.15 K为参考温度的固相区和液相区的热力学方程。利用非等温热重分析法(TG),研究了高纯氮气气氛下离子液体[MpC3N111][N(CN)2]2和[PyC3N111][N(CN)2]2的热分解动力学,通过ASTM法和Ozawa-Flynn-Wall法对不同升温速率下的热分解数据进行关联,得到了反应活化能Ea和指前因子lgA,两种方法得到的结果基本一致。 相似文献
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以I2/Bronsted酸性功能化离子液体1-羧甲基-3-甲基咪唑硫酸氢根盐([MCMIM]HSO4)作为反应体系,H2O2(35%)为氧化剂,考察环己酮的Baeyer-Villiger氧化反应,结果表明,n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(离子液体)=1∶3.5∶(0.2~0.6)时,只需加入微量I2,反应即可在室温下顺利进行,反应时间2 h,ε-环己内酯收率72.7%~78.2%。离子液体经萃取、减压蒸馏除水和真空干燥即可循环使用,循环使用3次,产物酯收率略有下降。 相似文献