膳食中双酚类化合物的污染水平和风险评估

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对278份广元市售食品中8种双酚类化合物(BPs)进行分析,并估算不同年龄和不同性别组人群的BPs每日膳食摄入量,评估居民通过膳食摄入BPs的情况和健康风险。结果表明:大部分(76.3%)市售食品含有BPs,含量在检出限(LOD)～59.08 μg/kg之间,平均3.12 μg/kg,其中罐头食品、谷类、水产类以及蔬菜中ΣBPs含量较高。BPA和BPS是主要的污染物,分别占总BPs的77.9%%和14.4%。不同年龄和不同性别组人群BPs每日膳食暴露水平在42.59～96.54 ng/kg bw/d之间,BPA对膳食暴露的贡献率最高,其次是BPS。BPs总暴露量随着年龄的增长呈下降趋势。2～19岁(发育关键期)人群的ΣBPs每日膳食摄入量(87.96 ng/kg bw/d)明显高于19岁以上人群的成人组(48.05 ng/kg bw/d)。各组人群由饮食接触引起的BPs健康风险较低,其从膳食接触到的BPs均低于欧洲食品安全局暂定的BPA日允许摄入量(t-TDI,4 μg/kg bw/d)。因BPA类似物的生产和应用在全球范围呈上升趋势,故其引起的健康风险应持续被关注。     

复合绿茶对高脂血症小鼠的降脂作用

以高脂饮食诱导建立高脂血症小鼠模型,基于广泛靶向代谢组技术研究复合茶干预期间小鼠肝脏脂类代谢产物的差异。30只小鼠随机分为高脂模型组（NK）和复合绿茶高（DH）、低（DL）剂量组,三组小鼠均饲喂高脂饲料,并分别灌胃饮用水和不同浓度的复合绿茶提取物（840.0、210.0 mg/kg）。30 d试验结束后,分析小鼠的体重及肝脏脂代谢产物。结果表明:复合绿茶剂量组的小鼠最终体重和增重与高脂模型组存在极显著差异（P<0.01）;各处理组肝脏中检测到110个代谢物,其中模型对照组小鼠肝脏中溶血卵磷脂酰胆碱16:1、(±)12(13)环氧-9Z-十八碳烯酸、前列腺素E2、(±)17-羟基-5Z, 8Z, 11Z, 14Z-二十碳四烯酸、溶血卵磷脂酰丝氨酸22:5、前列腺素D2、溶血卵磷脂酰乙醇胺14:0等22种代谢物质差异较显著;随着复合茶浓度增加,小鼠肝脏中的溶血卵磷脂酰胆碱16:1、6-酮前列腺素F1α、溶血卵磷脂酰丝氨酸22:5、前列腺素D2、溶血卵磷脂酰乙醇胺14:0等代谢物质下调,(±)17-羟基-5Z, 8Z, 11Z, 14Z-二十碳四烯酸上调,且高脂血症小鼠的血脂紊乱也得到改善。综上所述,复合茶对高脂血症小鼠有明显的抑制体重增长和降脂作用,其作用机制可能与促进肝脏脂代谢有关,使上述22种差异代谢物向正常的状态转变。     

不同茶类中黄酮醇苷酸水解条件的优化及酸水解前后3种黄酮醇含量的测定

目的 建立高效液相色谱法（High performance liquid chromatography, HPLC）同时测定不同茶类中黄酮醇的含量,并优化茶叶中黄酮醇苷酸水解成黄酮醇（杨梅素、槲皮素、山柰酚）的条件,以此测定不同茶类中三种类型黄酮醇苷元的含量。方法 样品经70%甲醇水（V:V）提取后,用盐酸（16%）-甲醇溶液进行酸水解,再经乙酸乙酯萃取、浓缩、复溶至相同体积;酸水解前后的样品溶液均用HPLC对黄酮醇进行定量分析并用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)对黄酮醇苷进行定性分析。 结果 3种黄酮醇在3.125~100 μg/mL的浓度范围内具有较好的线性关系（r2≥0.9976）,优化后的方法的重复性、稳定性、精密度较好（相对标准偏差（RSD）≤4%）。六大茶类中黄酮醇苷的最佳酸水解条件：水解时间为1 h,水解温度为80 ℃,盐酸 (16%)-甲醇溶液最佳比例为1:2 (V:V)。 结论 本研究优化了茶叶中黄酮醇苷酸水解的方法,并利用HPLC测定了六大茶类酸水解前后黄酮醇的含量。方法处理简单、结果准确可靠,适用于茶叶中黄酮醇及其苷类物质的分析。     

冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物

为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法,对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明：（1）将前处理方法中–18℃冷冻保存24h改为–36℃冷冻保存12h,节省了样品前处理时间;（2）与LS/T6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比,除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外,增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯;（3）与LS/T6131—2018方法中外标法定量相比,增加了同位素内标法定量,比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯...     

基于咖啡碱和氨基酸中碳氮稳定同位素比率的茶叶地理溯源

采用咖啡碱和氨基酸中碳氮稳定同位素比率分析方法,基于气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（gas chromatography combustion isotope ratio mass spectrometry,GC-C-IRMS）开展不同产地茶叶地理溯源技术研究。结果表明,基于GC-C-IRMS特异性化合物稳定同位素比值分析方法可以用于茶叶地理溯源;化学计量学分析表明,本方法可以对不同产地茶叶进行有效区分,预测和验证准确率均达到85%以上,BP人工神经网络认证性能最优,预测和验证准确率均达到100%;经过进一步筛选和鉴定,得到不同产地秀芽的2 种特征标识化合物——δ15N丙氨酸和δ13C茶氨酸。本研究可为茶叶地理溯源提供一定技术支撑,有利于茶叶产品的认证体系的建立和完善。     

基于近红外光谱技术的茶叶新旧鉴别及产地溯源研究

目的 建立基于近红外光谱的定性分析模型,实现对茶叶的新旧分类和产地溯源。方法 首先采用傅立叶近红外光谱仪采集茶叶样品的漫反射光谱数据,然后使用卷积(Savitzky-Golay,S-G)平滑算法和数据标准化(Normalization)对光谱数据进行预处理,最后基于遗传优化算法(genetic algorithem,GA)和粒子群优化算法(particle swarm optimization, PSO)分别建立了优化向量机模型(support vector machine, SVM),从而实现新旧茶叶的分类以及产地溯源。结果 与GA-SVM模型相比,PSO-SVM模型的建模效果较好,且分类时间更短,在新旧鉴别和产地溯源实验中都达到了100%的预测精度。结论 基于近红外光谱建立的PSO-SVM模型可以实现茶叶新旧的判别以及产地溯源,为鉴别茶叶年份和追踪茶叶产地提供了理论支撑和技术指导。     

UPLC-MS/MS检测鸡蛋中22种喹诺酮类药物残留方法的研究

应用超高效液相色谱串联质谱建立鸡蛋中加雷沙星、曲伐沙星、莫西沙星、奥比沙星、吉米沙星、加替沙星、培氟沙星和环丙沙星等22种喹诺酮类药物残留检测方法。样品经过2%甲酸乙腈提取、正己烷分步去脂,Oasis HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,双通道MRM信号采集模式,22种喹诺酮类药物能在11 min完好分离,方法的最低定量限均低于1.0μg/kg,在2.0~100.0μg/L浓度范围内,22种喹诺酮类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;通过2、10、20 g/kg三个浓度的加标回收实验表明,回收率为60.1%~96.2%,RSD%值为1.44%~11.1%。该方法相比现有国标检测药物种类多,新型药物多,对更全面筛查和确证鸡蛋中喹诺酮类药物残留,防范非法添加造成安全隐患具有一定的参考价值。     

液相色谱- 串联质谱法测定海产品中21 种磺胺类药物残留

研究一种能够同时测定水产品中21 种磺胺类药物残留量的检测方法--超高效液相色谱质谱法。样品经乙酸乙酯提取,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后,用1mL 流动相定容残余物。采用ACQUITYTM BEH C18 色谱柱,用甲醇和5mmol/L 乙酸铵溶液(含体积分数0.1% 甲酸)作流动相,采用质谱技术分析。结果表明,检出限为0.01～0.20μg/kg,定量限为0.03～0.67μg/kg,平均回收率为68%～82%,相对标准偏差为4.1%～11.8%。该方法适合水产品中多种磺胺类药物的检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

改进的QuEChERS法结合UPLC-MS/MS测定小米中23种农药残留

目的:建立改进的QuEChERS技术结合UPLC-MS/MS法测定小米中23种农药残留的分析方法.方法:小米样品水化后经乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测...     

贵州铜仁梵净山地区绿茶的产地溯源

采用电感耦合等离子体质谱分析法测定贵州省铜仁市4个产茶县42个绿茶样品中31种微量元素含量,采用相关性分析对各微量元素之间的关系进行分析,利用主成分分析、逐步线性判别分析和正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-D...     

Flavonol Glycosides in Cranberries

SUMMARY The yellow flavonol glycosides were isolated from cranberries ( Vaccinium macrocarpon , Ait.) and identified by chromatographic, chemical, and spectral studies. The major pigment was quercetin-3-galactoside, followed by quercetin-3-hamnoside, quercetin-3-arabinoside, quercetin, myri-cetin-3.arabinoside, and myricetin-3-digalactoside.     

银杏叶提取物中黄酮糖苷的研究进展

综述了银杏叶提取物中黄酮糖苷的提取、分离、纯化、结构鉴定,定性定量分析以及生物活性方面的研究进展。     

罗汉果花中黄酮甙类化合物的抗氧化活性研究

采用FRAP、TEAC及ORAC三种体外抗氧化活性测定体系,分别测定了罗汉果花中5个黄酮甙类单体化合物的抗氧化活性,测定结果以μmol Trolox/g统一表示,并以此分析罗汉果花中黄酮甙类化合物的构效关系.结果表明,罗汉果花黄酮甙类化合物中,SF1-6-2和SF-3具有很好的抗氧化活性,原因是其结构中的7,3-位羟基是黄酮甙元的活性基团,是影响其抗氧化活性的关键基团,如果羟基糖甙化、羟基甲基化等都会使其抗氧化活性降低.     

银杏叶中肉桂酰黄酮糖苷的研究

采用柱层析和制备ＨＰＬＣ的方法,从银杏叶中有效地提纯出山奈素－３－０－鼠李糖（２″→１″′）葡萄糖（６″′→１″）肉桂酸酯和槲皮素－３－０－鼠李糖（２″→１″′）葡萄糖（６″′→１″）肉桂酸酯。用紫外、红外和１ＨＮＭＲ和１３ＣＮＭＲ对其结构进行了鉴定,分析了银杏叶和银杏叶提取物中上述两种肉桂酰黄酮糖苷的相对含量     

茶叶品种与产地识别技术研究进展

分析茶叶品种和产地识别技术的必要性,介绍高效液相色谱指纹图谱、近红外光谱技术、多光谱图像纹理技术、荧光光谱技术和利用矿质元素分析方法在茶叶品种和产地识别中的应用,并进行展望。     

HPLC法测定“长林”系列油茶籽种仁中两个主要黄酮苷含量

目的：建立油茶籽种仁中2个主要黄酮苷：山奈酚-3-O-{β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷}(Ⅰ)和山奈酚-3-O-{β-D-吡喃木糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷}(Ⅱ)的高效液相色谱含量测定方法,并用于“长林”系列油茶品种间黄酮类成分含量评价;优化油茶籽种仁中2个主要黄酮苷的提取工艺。方法：采用Venusil MP C₁₈ (4.6mm×250mm,5μm) 色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相,线性梯度洗脱,流速1.0 mL.min_-1;检测波长220 nm,柱温25℃;采用L₉(3₄)正交试验设计,比较甲醇浓度、料液比、提取温度、提取时间对黄酮苷提取效率的影响。结果：以80%甲醇按照料液比1:50(g/mL),在80℃条件下回流提取60min,2个黄酮苷的得率最高,11个品种油茶籽种仁中黄酮苷Ⅰ质量分数为1.28%~2.98%,黄酮苷Ⅱ质量分数为1.42%~2.37%。结论：该含量测定方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于测定不同品种油茶籽种仁中主要黄酮苷的含量。     

红茶、青茶和绿茶茶汤中硒溶出动态特性研究

为提供含硒茶的正确饮用方式,以红茶、青茶和绿茶作为研究对象,建立微波消解－原子荧光光谱法检测茶叶和茶汤中硒元素的定量分析方法,并揭示室温（25±2）℃下沸水浸泡的茶叶茶汤中硒元素溶出率随浸泡时间的变化规律。结果表明,茶叶和茶汤中硒元素检测的准确度、精密度、检出限、标准曲线线性范围和线性关系均符合定量分析方法学要求。所选红茶、青茶（乌龙茶）和绿茶中的硒元素含量分别为104.27、149.48 μg/kg和179.93 μg/kg。在室温（25±2）℃下,当茶水比为1∶200（g/mL）,用沸水浸泡时,红茶、青茶（乌龙茶）和绿茶中硒溶出率达到峰值的时间分别为20、60 min和120 min,溶出率分别为68.31%、65.44%和67.51%。随着浸泡时间的延长,水温有规律下降的同时,茶汤中硒的质量浓度也以不同速率下降。当浸泡时间达到5 h时,红茶和青茶中硒的质量浓度分别下降到10.09 μg/kg和 10.35 μg/kg,而绿茶中硒的质量浓度为 83.31 μg/kg。     

基于近红外光谱技术的黑龙江地理标志大米产地溯源研究

为建立地理标志大米的快速检测技术,更好地维护地方名优大米品牌效益,利用近红外光谱技术结合定性分析(鉴别分析和聚类分析)和偏最小二乘法(PLS)对黑龙江省3个水稻主产区的地理标志大米进行产地溯源研究。结果表明:运用鉴别分析和聚类分析建立的模型对建三江、五常地域预测正确率为100%,响水地域预测正确率为95.83%;五常、响水地域判别正确率为100%,建三江地域判别正确率为95.83%。采用PLS建立定量分析模型对建三江、五常、响水三个地域的预测正确率分别为95.83%、100%、95.83%。通过鉴定及检测结果可知利用近红外光谱技术可对黑龙江地理标志大米进行产地保护,且产地预测正确率达95%以上。