Al—Cu—Fe准晶中位错引起的HOLZ线的位移与分裂

随着准晶研究的深入,准晶中的位错也引起了人们的关注。我们用会聚束电子衍射(CBED)高阶Laue带(HOLZ)线实验方法,结合衍衬象技术,在EM420电镜上,对Al-Cu-Fe准晶二十面体相中的位错进行了初步研究。图1是含有位错的Al-Cu-Fe准晶二十面体相的明场象,箭头指出所研究的位错。由使此位错线不可见的两个衍射矢量,可以初步判断其Burgers矢最b致平行于[110000](二次轴),与文献[1]的结论一致。当直径为4nm的电子束聚焦在该位错线上时,一些HOLZ线发生分裂。本     

立方准晶的高阶劳厄带线和菊池线花样的计算机模拟

本文将晶体学中计算会聚束电子衍射(CBED)明场盘内HOLZ线的传统方法进一步发展到立方准晶的情况。本文应用计算机模拟立方准晶的沿几个主要带轴的CBED明场盘内的HOLZ线和在两个取向三角形内的菊池线的极射赤面投影图。     

会聚束电子衍射测定晶体点群的实验流程

本文设计了两套应用会聚柬电子衍射(CBED)测定晶体点群的优化实验流程图。一套为应用CBED测定晶体点群的一般流程图，它适合于对完全未知的晶体进行点群测定，如透射电镜下发现的未知微细包裹体或未知出溶相等；另一套为已知晶系情况下应用CBED测定晶体点群的实验流程图，它适用于已有X射线衍射或选区电子衍射数据的情况。这两套实验流程图非常详尽，流程图各分支的终点都是唯一的点群，具有操作性强的特点。使得测定晶体点群的实验变得更加简便快捷，尤其适合于对天然细分散矿物晶体点群的测定。并给出了两个应用实例，镁铝榴石及硅钛铈铁矿晶体点群的测定。     

Li_2O.3Nb_2O_5的电镜研究

电子显微术可以提供晶体微区的三维对称性,能显示原子尺度范围的结构和缺陷,所以是研究象Li_2O.3Nb_2O_5(LN_3)这一类复杂氧化物很好的手段。我们同时用CBED和HREM分别测定了LN_3的空间群和观察了微结构。 LN_3的CBED带轴图(ZAPS)表明,LN_3的最高镜面对称是m,如[001]ZAP和[103]ZAP(图1,图2)所示,所以LN_3属单斜晶系;在垂直于镜面的[010]方向有一2次旋转轴,所以点群是2/m。高阶劳厄带投影到零阶上的衍射点表明,LN_3有简单格子。图1[001]ZAP给出,在垂直于全图镜面的方向,在中心透射盘两旁的衍射盘内,可见明显的消光线,这是动力学消光线,表明垂直于电子束方向有2次螺旋轴。图2[103]ZAP给出,在平行于全图镜面的方向,在中心透射盘两旁的衍射盘内,可见交替出现的动力学消光线,表示平行于电子束有一滑移面。事实上,点群2/m中的2次旋转轴即为2次螺旋轴,镜面即为滑移面。所以LN_3的空间群是P2_1/a。     

界面残余应变场的会聚束电子衍射测定

用两种会聚束电子衍射(CBED)技术研究了复合材料界面残余应变场.常规正焦CBED方法中,用优化算法使计算的高阶Laue带(HOLZ)线图与实验图达到最佳拟合,进而确定残余应变.给出了一种减少优化计算中可调参数数目的方法.残余应变与表面弛豫引起的界面附近点阵平面面间距的变化、点阵平面的旋转与弯曲使得离焦的大角度会聚束电子衍射(LACBED)图中的衍射线移位、分裂与弯曲.表面弛豫引起的点阵平面的旋转也决定于本征应变.通过使动力学理论计算的LACBED图与实验图达最佳拟合,可以确定本征应变.用该方法研究了颗粒增强复合材料Al2O3/Al与晶须增强复合材料 (K2O@6TiO2) w/Al的界面残余应变场.     

四面体金刚石晶体结构及缺陷的研究

金刚石属立方晶系,空间群为Fd3m,晶形多为八面体和菱形十二面体,其宏观对称型为3L~44L~36L~29PC。四面体晶形极为罕见。有人根据其宏观对称型3Li~4L~36P与闪锌矿一致,故推断其空间群可能是F43m。本文用CBED对我国辽南地区最近发现的四面体金刚石进行了测定。图1是其[112]带轴一般位置的CBED花样,暗场盘内的对称性是1,而±G之间的对称性是2R,即有2G平移关系。这表明该晶体具有对称中心,故可确定其空间群为m(?)m而不是(?)3m,由此可以推断四面体金刚石的空间群仍是Fd(?)m。同时我们在四面体金刚石中观察到了大量小位错环(图2)。这与奥尔洛夫和Evans等人看到的现象一致。他们认为这种小位错环应是(?)=1/3[111]Frank位错,是由于在金刚石结晶时因含氮层发生空位凝聚     

α-Fe小晶粒和2Ha-NbSe_2的会聚束电子衍射研究

本文报导亚稳相α-Fe小晶粒和2Ha-NbSe_2的会聚束电子衍射(CBED~*)的初步研究结果。CBED与常规选区衍射(SAD~(**))相比有下列优点:空间分辨本领高(照射面积为几十nm至几nm),可用于小晶粒结构的研究;能充分揭示晶体的对称性,为测定空间群提供可能性。因而此技术在材料科学中有广泛的应用。在此,我们用CBED观察了从非晶态中析出的α-Fe小晶粒结构;并测定了2Ha-NbSe_2的带轴投影图。     

结合CBED和HREM在材料科学中的应用

结合CBED和HREM是测定材料结构的有效方法。我们用此方法在philips EM—400T电镜中研究了包括SiC和Li_2O·14Nb_2O_5(LN_(14))等密排层结构材料和复杂氧化物的结构。 SiC是一典型的密排层结构材料。密排层堆垛方式繁多,构成多型体有一百五十多种,它们所属的空间群有下列八个:P3ml,P3ml,P6m2,P6_3mc,P6_3/mmc,R3ml,R3ml,F43m。用一个垂直于密排面的CBED带轴图(ZAP)便可以区分这八个空间群。图1是SiC晶粒的[0001]CBED ZAP,图中给出明场对称性是6mm,全图对称性是6mm。上述八个空间群中,对应这样对称性的只有P6_3mc和P6_3/mmc两个,从而排除了其余六个的可能性。空间群P6_3mc和P6_3/mmc的差别仅在于它们的暗场不同,P6_3mc的暗场对称性是m,而P6_3/mmc的是2mm。     

多片层方法计算高阶劳厄衍射效应的收敛性研究

本文采用系统的分析方法和电子衍射中"纯粹的HOLZ情形"的概念,对计算高阶劳厄带(HOLZ)效应的传统多片层法(CMS)和二阶多片层法(SOMS)的收敛性进行了研究.研究表明CMS和SOMS可以写成一个标准的多片层法公式,以便对它们进行系统性的比较分析.采用多片层法计算的HOLZ效应表现为一系列的HOLZ效应项而且这些项的收敛取决于那些与片层厚度的平方成正比的项.本文对在电子衍射中"纯粹的HOLZ情形"下的这些HOLZ效应项的加和作了明确估算,给出了计算HOLZ的片层厚度标准.这些研究结果表明在HOLZ计算中SOMS的收敛性比CMS的更好,因此SOMS是比CMS更有效的计算HOLZ的方法.进一步的计算结果证实了这一结论.     

半导体超晶格和多层膜应变的CBED测定

AB交替生长的半导体超晶格和多层膜,由于A晶格与B晶格失配,产生了应变。应变改变了晶体的能带结构,从而为应变超晶格和多层膜的应用开辟了新的途径。超晶格和多层膜应变的测定通常是使用X射线衍射,最近我们用会聚束电子衍射(CBED)测定了InGaAs/GaAs和GeSi/Si超晶格的应变~(1,2),所得数据的准确性可与X射线数据相比。在超晶格的研究中,首先在实验中实现运动学衍射,然后用电子衍射运动学理论来解释所得超晶格的CBED摇摆曲线。进一步研究表明,多层膜的情况不一样,只有在动力学衍射的情况下,才能提供足够的信息。以下我们报导InGaAs/GaAs超晶格及多层膜应变的CBED研究。     

单晶硅中位错对CBED的零阶Laue带花样影响的实验观察

我们用大角度会聚束电子衍射(简称CBED)系统地研究了单晶硅中位错特征及入射束会聚点位置对CBED的零阶Laue带(简称ZOLZ)花样的影响,并用衍衬法对这些位错进行了鉴定。实验表明:刃位错使ZOLZ花样压缩或伸张(图1),螺位错使ZOLZ花样两部分错动(图3)。刃位错和螺位错对CBED的ZOLZ花样的影响示意图分别见图2(a)和(b)。实验和理论分析表明,设矢量C由位错指向入射束会聚点,位错线方向为u,则任意位错线的(?)×(?)朝向的一侧的CBED花样沿Burgers矢(?)方向移动,而另一侧朝-(?)方向移动(图4)。本工作给出了一个一次直接判定位错类型和Burgers矢正负的实验方法。     

BiB3O6单晶生长及其1.064μm的二倍频、三倍频输出

Bi B3O6( BIBO)晶体是一种新型的非线性光学晶体 ,属单斜晶系 ,空间群为 C2 ,具有不潮解、物化性能稳定、损伤阈值高、非线性系数大等特点。1 999年 ,Petra Becker等首次报道了 BI-BO晶体的生长习性和结构[1 ] ,随后公布了该晶体的折射率拟合方程及非线性光学系数张量元 ,发现它的有效非线性系数可以高达 3.2 pm/V,优于当前普遍应用的 KTi OPO4( KTP)等晶体 [2 ] 。我们采用顶部籽晶法 ,在 3～ 5 r/min的转速下 ,6天时间生长出尺寸为 40 mm× 2 0 mm×1 0 mm的 BIBO单晶 ,重量为 2 4.7g。利用 BRUKER- P4型四圆衍射仪测定了该…     

用CBED方法测定Ni3Al晶体的电势分布函数

金属间化合物具有低密度、高熔点,较高的高温强度、持久强度等性能,在航空航天领域有广阔的应用前景。但其室温塑性差,断裂韧性低,裂纹扩展速率较大,因而限制了它的应用。不少学者认为,它的这些特性与其电荷密度分布的各向异性有关。本工作用会聚束电子衍射(CBED)法测定金属间化合物Ni_3Al的电势分布函数,研究加入微量元素硼对各原子键状态的影响,为确定它的微观结构、改善性能提供实验数据和理论模型。为了得到电势分布函数,首先要测定Ni_3Al晶体的结构因子。晶体的结构因子可以用下式计算得到     

Ni3Al中位错的会聚束电子衍射研究

利用会聚束电子衍射技术研究晶体中的缺陷在实验和理论上都得到了重要的发展。本文研究了金属间化合物Ni_3Al中位错对HOLZ线的影响和相应的多束动力学模拟计算。     

Tl—Ba—Ca—Cu—O体系超导相的会聚束电子衍射研究

在 Philips EM420上,用会聚束电子衍射(CBED)研究转变温度为114K超导材料 TIBaCaCu_3O_(6.5)。发现了两个超导相,属四方晶系。对应超导相的转变温度120K和90K,其点阵参数分别是a=5.47A,c=36.1A和a=5.47A,c=29.7A。点群4/mmm,空间群14/mmm。图a是c=36.1A相的[001]会聚束带轴图。其对称性为4mm,镜面在[100]和<110>方法,{200}和{400}暗场对称性为含一个二次轴的2mm,这意味着存在一个垂直[001]带轴的镜面,因而点群为4/mmm。第一个劳埃环投影到零层衍射位置,第二个劳埃环投影到零层衍射之间,这说明点阵是有心的.空间群是14/mmm。从高阶劳埃环的半径(G),可测得沿带轴方向的周期(H)。C~2=2KH     

InGaAs／GaAs应变层中应力的CBED的研究

本文我们利用CBED,研究了,InGaAs/GaAs超晶格样品高阶劳厄反射中的卫星线分布情况。InGaAs/GaAs超晶格是用金属有机化学汽相沉积的方法生长在GaAs[001]衬底上,InGaAs及GaAs层的厚度分别为100A和200A,x光双晶衍射定出其中合金属中In的含量为6％。会聚束电子衍射在EM-420上进行的。我们发现平面样品中有两种区域,1)衬底与超晶格的界面存在,可以观察在相互垂直的两[110]方向有失配位错。2)GaAs衬底与超晶格界面被Ar~+减薄掉,它可以当作自由超     

掺杂与不掺杂〔Ge(Pc)O〕n的HREM象研究

用H-600TEM拍摄到掺杂与不掺杂的电子导电聚合物[Ge(Pc)O]n晶体的晶格条纹象。条纹象显示出在[Ge(Pc)0]n晶体中的缺陷形式有位错偶极、位错群和小角晶界。分子链位何不同的二类晶体具有不同的缺陷密度。[Ge(Pc)O]n用碘掺杂以后,晶面间距发生了变化,出现了条带结构和取何差晶粒间界。     

定量CBED测定准晶结构因子初步研究

定量会聚束电子衍射(CBED)技术应用于晶体结构因子振幅与位相的测定,应用于晶体中电荷密度分布的测定取得了很大的成功。将定量CBED技术用于研究准晶结构,需要进行电子衍射强度的动力学计算,需要知道尽量准确的准晶结构因子的真实值,而仅将少数结构因子的振幅与位相作为可调参数对衍射强度进行拟合。准晶体的会聚束电子衍射中,不可避免地会发生衍射盘交叠的现象。准晶会聚束电子衍射的强度对结构因子的振幅与位相变化的敏感程度如何也是人们关心的问题。1.准晶结构因子的计算准晶体的结构通常在高维空间进行描述。可以用三维超平面去切…     

LaAlO3晶体的电子显微学研究

LaAlO_3晶体作为良好的超导膜基底受到人们的重视。在此主要报导LaAlO_3晶体的结构特点。在Philips EM420,EM430上观察了LaAlO_3晶体。在130℃、24小时退火后的晶体呈综色。LaAlO_3晶体是铁弹体,电镜中观察到的铁弹畴如图1所示。取单畴做会聚束电子衍射(CBED),得到[001]方向的带轴图如图2a所示,其中给出4mm对称性,同时测得a=b=c=0.753nm;[111]带轴图如图2b所示,其中显示3m对称。由此得出点群m3m。进而对样品在电镜中进行原位加热,当温度升至400℃左右时,畴     

[111]方向电场诱导的硅的倍频效应

理论上研究了硅晶体在[111]方向电场的作用下等效二阶极化率张量与C3v点群晶体的二阶极化率张量的形式相同;在此基础上研究了硅的[111]方向电场诱导的倍频效应,可以使入射光垂直{110}面入射,从而研究硅的场致倍频效应随基频光偏振方向的变化.设计了底面为(110)面的半球形硅样品,为从实验上研究[111]方向电场诱导的硅的倍频效应,提出了一种实验方案.