离子色谱法测定地沟油和食用油中氯离子含量

样品采用氧化钙为溶剂,在恒温马弗炉中550℃加热4h,冷却后用水超声浸提,过On Guard NaⅡSPE柱除去处理液中金属离子,用离子色谱法测定其氯离子含量。结果表明:地沟油中氯离子含量远高于食用油中氯离子含量。离子色谱条件:分析柱IonPac AS19(4mm×250mm),KOH淋洗液30.0mmol/L,流速1.0mL/min,进样体积500μL,外标峰面积定量。该方法对氯离子的检出限为0.004mg/L,在0.004～0.8mg/L范围内具有良好线性关系(r=0.9992),平均加标回收率为88%,相对标准偏差为(RSD)为3.1%。该法操作简便,快速灵敏、准确。     

离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究

运用离子色谱法定性定量分析菜头存放期间硝酸盐含量,是一种可行有效的检测方法。具体步骤为:阴离子分离柱Dionex IonPac AS19(4×250mm),保护柱Dionex IonPac AG19(4×50mm),流动相为6mmol/L-70mmol/L氢氧化钾溶液,流速1.0mL.min~(-1)。线性范围为2.0mg/L-40mg/L mg.L~(-1),线性关系为0.9997,检出限为0.2mg.kg~(-1)。应用此法,能有效测定菜头中的硝酸盐含量,其方法操作简单、快速、灵敏、准确。     

离子色谱法检测水产品中的硝酸盐与亚硝酸盐

利用免试剂离子色谱法建立测定水产品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法。样品经搅碎,超声提取,75～80℃水浴加热,离心,减压过滤,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,稀释,0.22μm水系膜过滤器过滤后,进离子色谱系统。经KOH等浓度淋洗(KOH浓度为15 mmol/L,抑制电流为38 mA,流速为1 mL/min),IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器检测。本方法的相关性好,NO3-的相关系数为0.99914,NO2-的相关系数为0.99952,NO3-的检出限为0.0277 mg/kg,NO2-的检出限为0.0186 mg/kg。鲈鱼中这两种离子的加标回收率在60%～81%之间,RSD在5%内。本方法方便、快捷、安全,操作简便,对多种样品适应性好。     

微波消解—离子色谱法测定面制品中磷酸盐含量

为建立用微波消解进行样品前处理,离子色谱法测定面制品中的磷酸盐含量的检测方法。用离子色谱带电导检测器进行分离测定,色谱柱为IonPac AS19(4×250 mm),35 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,流速为1.0 mL/min。结果表明加标回收率在97.0%~115.0%范围,相对标准偏差均小于0.5%,在1.0~50.0 mg/L范围呈现良好的线性关系,回归系数大于0.999。该法具有操作简便、分析快速、准确等优点,能满足面制品中磷酸盐含量检测要求。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中的六价铬

目的建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP-MS)测定饲料中六价铬含量的分析方法。方法以碱性溶液和磷酸缓冲液为提取溶剂,100 mmol/L硝酸铵溶液(pH值7.5)为流动相,采用Dionex IonPac AG19(4 mm×50 mm,4μm)+Dionex IonPac AS19阴离子柱(4 mm×250 mm,4μm)对样品提取液进行分离,电感耦合等离子体质谱进行测定。结果该方法检出限为0.30 mg/kg,线性相关系数大于0.999,精密度RSD5%,回收率在80%～110%之间。结论该方法科学准确、操作简单快速,可满足各种饲料中六价铬含量的测定。     

离子色谱测定无糖可乐中的甜蜜素

本文对无糖可乐中的甜蜜素含量测定方法进行研究,优化了色谱分离条件,建立了离子交换-电导法测定无糖可乐中的甜蜜素的方法。该方法使用的色谱柱是Thermo IonPac AG11-HC(50mm×4mm)保护柱以及Thermo IonPac AS11-HC(250mm×4mm)分离柱,KOH梯度淋洗,抑制电导检测。结果表明,甜蜜素在0.112mg/L～112mg/L时有良好的线性关系,相关系数在0.999以上;方法检出限为0.05mg/L,系统相对偏差在2%以内,回收率98.22%～103.9%。该方法操作简便,分析快速,重现性好,结果准确、可靠,适用于无糖可乐中甜蜜素的含量测定。     

高效液相色谱法检测皮革中的甲醛

建立了采用乙酰丙酮-乙酸铵-乙酸试剂衍生后再用HPLC法将多种醛类与衍生试剂反应后的产物用HPLC分离,快速准确检测皮革中甲醛含量的分析方法。考察了乙酰丙酮、乙酸铵试剂,衍生反应条件及衍生产物的稳定性。用乙酰丙酮、乙酸铵试剂柱前衍生,产物经XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,采用可变波长扫描紫外检测器检测,检测波长412nm;流动相为(乙腈)颐(水)=30颐70(/V),流速为0.8mL/min。方法在0.05～80.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,加标回收率为90%～98%,RSD小于5%,检测限为0.01mg/L(S/N=3),可完全满足皮革中甲醛测试的要求。     

基于离子交换色谱法同时测定果酒中8种有机酸

该研究通过对样品前处理和仪器条件的优化,建立同时测定果酒中8种有机酸的离子交换色谱分析方法。结果表明,样品经稀释和RP柱净化后,经Dionex IonPac AS19色谱柱（4 mm×250 mm）分离,4 mmol/L(0～13 min)和16 mmol/L(14～33 min)氢氧化钾梯度洗脱,采用抑制型电导检测器进行检测,可同时对果酒中奎宁酸、乳酸、乙酸、甲酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、柠檬酸8种有机酸进行定性和定量分析,8种有机酸标准曲线的相关系数R2在0.996 5～0.998 7之间,检出限为0.82～4.05 mg/L,定量限为2.74～13.5 mg/L,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）均<3%,稳定性试验结果的RSD≤3.65%,加标回收率为82%～125%,加标回收率试验结果的RSD为0.21%～5.13%。该方法操作简便、性能稳定、安全环保,适用于各类果酒的测定。采用该方法对5类市售果酒样品中的8种有机酸进行检测,发现葡萄酒样品主要有机酸成分为乳酸、酒石酸、琥珀酸和乙酸,这四种有机酸的总含量为5 498.50 mg/L;桑葚酒、蓝莓酒、杨梅酒、荔枝酒的主...     

离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠的含量

目的建立离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠含量的方法。方法采用Thermo Dionex IonPac AS11-HC离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),Thermo Dionex IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),流动相为30mmol/L氢氧化钾溶液,等度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃;电导检测器,电导池温度35℃;进样量25μl。结果 10.0～100.0μg/ml范围内,硫酸根离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率为100.6%;10.0～100.0μg/ml范围内,氯离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6),平均回收率为102.6%。4家企业5批样品检出氯化钠,含量为0.19～0.44 g/g。结论本方法经方法学验证简便、快速、准确、重复性好,可用于冰硼散中硫酸钠、氯化钠的质量控制。     

离子色谱法测定葡萄糖水解液中乙酰丙酸的含量

建立了离子色谱法直接分析葡萄糖水解液中乙酰丙酸的方法。样品经简单处理后,采用Dionex ICS-3000型离子色谱仪,在IonPac AS11-HC阴离子分析柱(4×250mm)上以NaOH溶液作淋洗液,流速为1.0mL/min,用电导检测器测定了葡萄糖水解液中乙酰丙酸和甲酸的含量。采用外标法定量,乙酰丙酸和甲酸的检出限分别为0.14、0.05mg/L,相关系数r2为0.9995、0.9991,相对标准偏差为0.22%、0.65%(n=10),加标回收率为94.3%～105.2%之间。该方法具有操作简单,结果准确,精密度好,样品用量少等优点。