4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯衍生物的合成

由乙氧甲叉基丙二酸二乙酯和相应的脒在碱性条件下合成了4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯和2-甲基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯,原料易得、操作步骤简单、反应条件温和,产率呵分别达到80%和91%.     

4,6-二羟基-5-氯嘧啶的合成

以丙二酸二乙酯为原料,经NCS氯化得到2-氯丙二酸二乙酯,然后以甲醇为溶剂,在碱金属催化剂下,经与醋酸甲脒反应得到4,6-二羟基-5-氯嘧啶.反应总收率为73.4%(以丙二酸二乙酯计),含量为99.7%,其结构经红外和氢谱核磁分析确证.     

2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成研究

2-氨基-4-乙酰基嘧啶是乙酰基嘧啶类具有较好生物活性的一种杂环化合物,是制备含嘧啶环的磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。研究了2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成途径和合成方法,阐述了用2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶的操作步骤和过程,对过程中遇到的问题及解决方法进行了说明,并通过新路径下的操作过程优化确定了最优反应参数和最终路线,为2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶探索出了一条安全、高效、高产的合成途径。     

2-氯-5-硝基嘧啶的合成

[方法]以1,1,3,3-四甲氧基丙烷和尿素为起始原料,通过合环、硝化和氯代反应得到2-氯-5-硝基嘧啶,探讨了合成关键中间体的影响因素.[结果]经过实验确定了理想的反应条件,产物的结构经过1H NMR鉴定进行表征.[结论]该工艺具有收率高、操作简单、安全可靠的特点并且为工业化生产提供参考.     

4-氨基-6-氯嘧啶的合成

以丙二酸二甲酯、甲酰胺为起始原料,经过环化缩合、氯代、氨解合成了标题化合物,3步总收率为54%.     

2-氯嘧啶的合成工艺研究

介绍了2-氯嘧啶的合成工艺路线,研究了多种因素对每步反应收率的影响,得到较佳的工艺条件。实验结果表明丙二酸二乙酯和盐酸胍反应以4h为佳,合成的4,6-二羟基-2-氨基嘧啶以二氯甲烷为溶剂反应得4,6-二氯-2-氨基嘧啶,脱氯反应的较佳配比为n(Na)：n(Zn)：n(4,6-二氯-2-氨基嘧啶)=2．6：3：1,合成2-氯嘧啶的较佳原料配比为n(2-氨基嘧啶)：n(ZnCl2)：n(NaNO2)=1：3：1．7,反应总收率为43．7％。     

乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯合成工艺研究

介绍了以原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯为原料,合成乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯（ＥＭＭＥ）的工艺过程,讨论了各种条件对反应的影响,得出了最佳工艺条件。产品纯度在９５％以上,收率达９１％以上。     

4,6-二羟基嘧啶的合成研究

以丙二酸二乙酯和甲酰胺为原料,在乙醇钠的作用下合成4,6-二羟基嘧啶。当丙二酸二乙酯∶甲酰胺∶乙醇钠=1∶3∶3.5(摩尔比),温度60℃,反应4.0 h,产率可达78.2%。     

4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸的合成研究

以对氨基水杨酸钠为原料，经甲酯化、酰胺化、0-乙基化、氯化和酸性水解等反应得到枸橼酸莫沙必利的重要中间体4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸。以硫酸二乙酯为0-乙基化试剂，可提高收率，缩短反应时间，总收率47.26％。     

2-氯嘧啶的合成工艺研究

2-氯嘧啶是嘧啶碱中较重要的化合物,广泛应用于医药和农药的制备,是一种重要的有机合成中间体.研究了2-氯嘧啶的制备方法,对现有的合成方法进行改进,找到了一条适合工业化生产的工艺路线.     

超声波下β-环糊精催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

采用β-环糊精做催化剂,采用单因素试验设计方法对3,4-二氢嘧啶-2-酮合成反应进行了条件优化,提高了反应的产率。反应结果表明:β-环糊精可以有效催化3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成,在催化剂用量为2.5mmol、n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)为1.0∶1.2∶1.5、温度75℃、时间75 min、功率140 W时反应收率最高,达到78.5%,是一条绿色合成路线。     

乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯合成工艺研究

介绍了以原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯为原料,合成乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯（ＥＭＭＥ）的工艺过程。讨论了各种条件对反应的影响,得出了最佳工艺条件。产品纯度在９５％以上;收率达９１％以上。     

2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸的合成与表征

文章以3,4-二氨基苯甲酸和乙酸为主要原料,合成了2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4 mol/L HCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为140℃,反应时间14 h,3,4-二氨基苯甲酸与乙酸的最佳摩尔比为1∶5,反应条件温和,产物收率达到75%。     

工艺研究：2-乙氧基-4-氨基苯酚合成的新方法

2-乙氧基-4-氨基苯酚是一种用途广泛的医药中间体，可用于兽药6-癸氧基-7-乙氧基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯（Decoquinate）的合成。该兽药具有抗病毒活性，特别对于引起流行性感冒的黏病毒系列具有很强的抵抗活性；同时对于球孢子类细菌也有很强的抗菌活性，如肠内的Eimeria brunetti菌和盲肠内的E.tertella和E．necatrix菌。该类化合物是随着喹啉环上取代基的不同，而对不同的病毒种类具有抗病毒活性。     

4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-5-乙氧基羰基-2-甲硫基嘧啶的合成工艺研究

采用一种新方法合成阿伐那非重要中间体,即标题化合物。以磺酸酯代替氯作为离去基团,该工艺避免了使用大量有毒的三氯氧磷,减少了环境污染,两步总收率由传统的41%提高到81%,适于工业化生产。     

2-氯-4-氨基吡啶的合成

在对以2—氨基吡啶为原料合成2—氯—4—氨基吡啶的两条路线进行比较的基础上,确定采用乙酰化、氧化、水解、重氮化、氯代、硝化和还原等6步反应的合成路线并通过正交实验得到了最佳的合成工艺,总产率最高可达64．7％,比文献产率提高一倍。     

2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸甲酯的合成

以甲氧亚甲基丙二酸二甲酯为原始料,与甲基异硫脲反应制得2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸甲酯,考察了各反应条件的影响,确立了较佳的工艺参数.结果表明,甲氧亚甲基丙二酸二甲酯、甲基异硫脲硫酸盐与氢氧化钠的摩尔投料比为1∶1.1∶3.3,溶剂乙醇与水体积比为1∶1,在室温下反应3h,用稀盐酸调pH至2～3,收率达52.9％...     

4-氨基-5-(3,4,5-三甲氧基苄基)嘧啶-2-醇的合成

以化合物3-苯基氨基-2-(3,4,5-三甲氧基苄基)丙烯腈为主要原料,以甲醇钠为缩合剂,与尿素反应得目标化合物4-氨基-5-(3,4,5-三甲氧基苄基)嘧啶-2-醇,反应收率达到76.3%。经HPLC检测,纯度达98.6%。用FT-IR、1HNMR和元素分析对目标化合物的结构进行了表征。     

香豆素-3-羧酸及其酯的合成研究

在无水乙醇中,以六氢吡啶为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、反应时间、催化剂的选择和用量进行了研究。所得最佳合成条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1.0∶1.4,1 mol六氢吡啶用量0.8 mL,反应时间2 h,在最佳工艺条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率87.6%,质量分数为99.6%。通过IR光谱对产品进行了表征。     

4-氨基-2-氯吡啶的合成研究

在对４－氨基－２－氯吡啶合成路线进行分析评价的基础上,以２－氯吡啶－Ｎ－氧化物为起始原料,经过硝化和还原两步反应,进行了以工业化为目的的合成研究,产品总收率达到５６％ 。