气相色谱法测定二甲二硫

气相色谱法测定二甲二硫刘伟华（山东省农药研究所，济南２５０１００）二甲二硫是合成克线磷中间体对甲硫基间甲酚的原料。为了适应生产控制的需要，我们对该化合物的气相色谱分析进行了探讨，以聚乙二醇２０Ｍ作固定液，选择了正戊醇为内标物，结果表明，方法简便、可靠...     

二甲二硫的气相色谱定量分析

<正> 二甲二硫(DMDS)是一种用途广泛的化工产品。在化学工业中,可用于合成苯硫基甲烷、对甲基苯硫酚等产品;在石油炼制工业中,广泛用作石脑油、汽油、煤油、柴油、常压重油的加氢脱硫、加氢处理和加氢裂化催化剂的预硫化过程的活化剂。DMDS的制取通常采用硫酸二甲酯与过硫化钠烷基化反应法。利用该法合成的DMDS会含有少量的甲硫醇、二甲硫、二甲三硫等杂质。关于硫醚化合物的测定,过去大多采用化学分析     

毛细管气相色谱法测定甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的含量

采用50mOV 1毛细管柱,FID检测器,正二十二烷做内标,测定甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的含量,其变异系数为0.92%,结果准确、可靠。     

气相色谱法测定天然气中形态硫

建立了气相色谱测定天然气中形态硫的分析方法。分别通过柱Ⅰ使天然气中硫化氢(H2S)和羰基硫(COS)达到完全分离,通过柱Ⅱ使天然气中甲硫醇(CH3SH)和甲硫醚(CH3SCH3)达到完全分离。用火焰光度检测器(FPD)检测,各种形态硫的浓度与对应的色谱峰面积的平方根线性关系好。以色谱峰面积的平方根定量,其结果较满意。     

毛细管气相色谱法定量分析二甲戊灵

采用HP–5石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,在适宜的色谱条件下对二甲戊灵原药进行定量分析。色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0.5min,以10℃/min速率升至240℃,保持2.5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气(N2)1mL/min,燃气(H2)30mL/min,助燃气(Air)350mL/min,分流比1∶40。本方法的变异系数0.0779%,平均回收率100.06%,标准偏差为0.074,线性相关系数为0.9999。     

气相色谱法快速测定乙硫氨酯含量

研究设计了用气相色谱仪快速检测多种不同工艺生产的乙硫氨酯含量的方法。对于选矿用乙硫氨酯,采用TPWAX毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μL)、氢火焰离子化检测器,以程序升温面积归一法进行检测,各组分完全分离,范围内线性关系良好(R2=0. 997 9),相对标准偏差0. 06%～0. 18%,回收率97. 4%～100. 5%。实验表明,该方法精密度、稳定性及重复性均符合要求;通过与其他气相色谱方法比较发现,此方法解决了检测过程中不能使乙硫氨酯中全部组分出峰、部分杂质不能与目标物完全分离等缺陷,从而使检测误差降低。该方法已成功用于实际检测。     

气相色谱法快速测定天然气中微量形态硫

天然气中含有微量的无机硫,主要是H_2S,其次是有机硫化物如COS、CH_3SH、CH_3SCH_3、CH_3SSCH_3等,可以利用气相色谱法进行准确定量分析。     

气相色谱法测定乙炔气中硫磷化合物含量

介绍一种气相色谱法测定乙炔气中微量硫磷化合物含量的方法。采用火焰光度检测器,通过光电倍增管进行信号放大,并在其出口处分别设置有硫滤光片和磷滤光片,用于完成乙炔气中硫化氢与磷化氢的检测。该方法准确度高、重现性好、分析速度快,能够表征乙炔气中微量硫磷化合物的基本情况。     

气相色谱法测定精萘中的硫茚含量

用ＰＥＧＳ填充柱和ＦＦＡＰ交联毛细柱色谱法分离精萘中的萘和硫茚等杂质时均能达到基线分离，结果表明，外标法和内标法定量的误差小，准确度高，重复性好，与结晶法测定结果的差异也较小。     

气相色谱法测定甲乙酸体系中乙酸乙酯含量

目的:利用气相色谱法测定乙酸生产过程中乙酸乙酯过程含量.方法:利用不同组分沸点在毛细管色谱柱上保留程度不同,从而达到组分的分离,使用内标法定量.结果:适用于含量在30％以下乙酸乙酯含量的测定.结论:该方法操作简单,结果准确,检测时间酸,可有效控制生产过程中乙酸乙酯含量.     

S-甲基杀螟硫磷的气相色谱法测定

采用气相色谱法对Ｓ－甲基杀螟硫磷进行分离与定量,色谱柱为０．６ ｍ × ２ ｍｍ（ｉｄ）,内填装５％ＤＳ＋ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ　Ｗ　ＨＰ固定相。分离度好,定量准确,本方法的相对标准偏差为７．８％,平均回收率为９９．３％。     

粗煤气中微量硫的气相色谱法测定探讨

煤化工企业在生产运行过程中会产生大量的有毒气体,其中在这些气体中占据大量成分的化学物质为H2S,主要采用气相色谱法测定粗煤气中的微量硫,实验结果表明,采用气相色谱法测定粗煤气中的微量硫,具有准确度高、操作简单、周期短并且精密度较高的特征,比传统的普通测量方法优势更为明显。     

偏苯三甲酸酐的毛细管气相色谱法测定

本文首先对偏苯三甲酸酐工业样品进行水解及衍生化处理，然后采用毛细管色谱系统对衍生化产物进行了定性及定理分析，为该产品的分析找到了一种准确实用的分析方法。     

毛细管气相色谱法测定间二氟苯

间二氟苯是重要的药物中间体。工业生产中以间苯二胺为原料经重氮化、热解等反应合成。本产品为无色或微黄色透明液体,易挥发、可燃、有刺激性,其检测方法未见报导。本文参考有关文献建立了毛细管气相色谱法测定间二氟苯的方法,方法简易、快速、准确,可作该产品的质量控制分析。1实验部分1．1仪器HP5890Ⅱ气相谱仪,带FID检测器。1．2色谱条件色谱柱：美国SUPELCO产弹性石英毛细管柱SE－3030m×0．32mm×1．00μmFilm检测器：FID柱温：一阶程序升温：初始温度60℃初始温度保持时间5．5min升温速率10℃／min最终温度168℃检测器…     

气相色谱法测定硫回收工艺气中的硫化氢含量

0引言我公司大化工项目（300kt／a合成氨、300kt／a甲醇、300kt／a纯碱、324kt／a氯化铵）气化部分采用德士古煤气化技术,煤气中的酸性气体（CO2及H2S）采用低温甲醇洗及液氮洗工艺脱除,脱除的硫化氢通过富集后送往硫回收工序。硫回收工序采用的是荷兰JACOBS公司的超优组合克劳斯硫回收工艺,要求送往硫回收的工艺气中硫化氢含量在25％以上。     

毛细管柱气相色谱法测定丁二酸二异丙酯的纯度

采用毛细管柱气相色谱法,通过选择色谱柱,柱温等优化色谱条件,使丁二酸二异丙酯与有机杂质得以完全分离,采用峰面积归一化法分析丁二酸二异丙酯的纯度.方法的相对标准偏差为0.071％,验证了该方法的可行性和可靠性.     

速-甲混粉中甲基对硫磷气相色谱法测定

一、前言甲基对硫磷中加入速灭威配成混合粉剂,这是一种新的制剂,它的毒性比甲基对硫磷低得多,LD_(50)为138毫克/公斤,药效也相当好,特别对水稻害虫(如二化螟、叶蝉、飞虱)具有良好的防效。目前对该制剂没有分析方法,资料也未能查到。为了寻找一个能适应工厂生     

气相色谱法测定轻质油品中总硫的方法研究

利用气相色谱中加载的SCD(硫化学发光)检测器考察了分流比、柱流速等因素对硫含量的影响,建立了轻质油品中痕量硫的分析方法,方法测定下限达到0.05mg/L,相对标准偏差小于3％,加标回收率在100％～105％.