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以四氯甘脲和亚磷酸三甲酯为原料合成了新型阻燃剂四(O,O-二甲基磷酰基)甘脲,探讨了反应温度、反应时间、原料摩尔比对产率的影响;通过FTIR、1HNMR、元素分析、TG-DTA等方法分析了产品结构和性能。结果表明:最佳工艺条件为氮气保护下,将亚磷酸三甲酯滴加到含有四氯甘脲的二氧六环溶剂中,控制亚磷酸三甲酯和四氯甘脲的摩尔比为1:5,95℃下反应6 h,纯化后的产率为95.6%;该化合物的分解温度为275℃,具有良好的耐高温性能;将其用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中具有优良的阻燃成炭性能,且与氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)和有机次磷酸铝(1240)复配均具有很好的协同阻燃效果。 相似文献
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以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、氯丙烯和氢氧化钠为原料合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成的影响,确定最佳操作条件为:反应温度为49~51℃,反应时间为6h,反应物摩尔配比为:n(氯丙烯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶... 相似文献
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以无水乙醇为溶剂,在室温条件下,三羟甲基氨基甲烷与3,5-二氯水杨醛反应合成席夫碱,并用硼氢化钠作还原剂还原得到相应的还原席夫碱.对原料配比、温度、反应时间等影响产率的因素进行了分析研究.席夫碱最佳反应条件为:3,5-二氯水杨醛和三羟甲基氨基甲烷比例为1:1,反应时间为30 min,反应温度为30℃.该还原席夫碱最佳反应条件为:硼氢化钠与3,5-二氯水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷席夫碱的物质的量比例为1.5:1,反应温度为30℃. 相似文献
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以1,6~己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4/NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、带水剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸/1,6-己二醇,摩尔比)对酯化反应的影响。研究结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,6-己二醇为2.5,催化剂用量(占原料总质量,%)为1.5%,带水剂用量(占原料总质量,%)为65%,反应时间为90min,反应温度为80—90℃。在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93.25%。 相似文献
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以醋酸为乙酰化试剂,在微波辅助作用下合成N-乙酰吗啉。考察了原料配比、反应温度、反应时间、带水剂用量、微波功率等因素对N-乙酰吗啉合成的影响,吗啉和乙酸的物质的量比为1∶1.05,反应体系的温度为115℃,带水剂用量为12 mL,微波功率为900 W,加热10 m in,N-乙酰吗啉收率达86.6%。 相似文献
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探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯(新己烯)的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷(2,2-二甲基丁烷);确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件:合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。 相似文献
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用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为:物料配比为n(2,4-二氨基苯酚盐酸盐):n(对苯二甲酸)=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n(多聚磷酸):n(对苯二甲酸)=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。 相似文献
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以一水合硫酸氢钠为催化剂,间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,通过Pechmann缩合反应,在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等因素对产品收率的影响。实验表明,一水合硫酸氢钠是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为:反应温度为110℃,反应时间40min,/Z(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1:1.2,催化剂用量为0.300g(间苯二酚物质的量为0.010mol)时,产品的收率为81.3%。 相似文献