甲磺酸多沙唑嗪合成工艺研究

以邻苯二酚与环氧氯丙烷为原料,经环合、氧化、氧化、酰化、缩合、成盐等反应合成了治疗高血压和良性前列腺增生的药物甲磺酸多沙唑嗪。原料廉价,易得,反应条件温和,操作方便。     

HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质

采用HPLC法,以C18柱检测波长254nm测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质。当进样量为3－18μg时,试样与杂质峰面积呈良好的线性关系,且主峰与杂质峰分离度好,结果准确、可靠,可用于产品的质量控制和评价。     

液相色谱-质谱法测定甲磺酸多沙唑嗪中的磺酸酯

目的：建立了衍生-液相色谱-质谱法测定甲磺酸多沙唑嗪中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丁酯。方法：采用2-巯基吡啶为衍生剂,采用Shim-pack GIST C₁₈(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱,结合梯度洗脱方式对样品进行分离,选择SIM和MRM模式,通过外标法定量。结果：方法在55～280 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性(r≥0.999),检测限为18×10^-6,定量限为55×10^-6;平均回收率在94.1%～117.6%,相对标准偏差为0.4%～6.4%。结论：该方法可用于检测甲磺酸多沙唑嗪中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丁酯,方法专属强、结果准确、重现性好,可满足甲磺酸多沙唑嗪中甲磺酸酯的检测。     

多沙唑嗪的合成工艺改进

用邻碘苯酚为起始原料,经过亲核取代、还原、不对称合成、氧化、缩合等过程分别合成多沙唑嗪(Doxazosin)的消旋体以及其光学异构体((R)-Doxizosin)。目标化合物以及中间体的结构经1H NMR、13C NMR、MS谱等确证。方法操作简便,收率高,其中外消旋体和光学异构体收率分别为62.3%和66.4%,光学纯度92%。     

甲磺酸地拉韦定的合成

以2-氯-3-氨基吡啶为起始原料,经缩合、还原、磺化、成盐等反应制得抗艾滋病药物甲磺酸地拉韦定。对三个关键中间体的合成工艺进行了改进。关键中间体及甲磺酸地拉韦定的结构经核磁共振氢谱、质谱、元素分析等得以证实。     

甲磺酸培氟沙星合成工艺改进

以1－乙基－6－氟－7－氯－1,4－二氢－4－氧代喹啉－3－羧酸为原料,经甲哌嗪化,甲磺酸成盐得甲磺酸培氟沙星,总收率为82.6%。     

甲磺酸沙芬酰胺新合成工艺

报道了一种合成抗帕金森药甲磺酸沙芬酰胺的新工艺.它是以对羟基苯甲醛和间氟氯苯为起始物料,经醚化、还原、卤代、缩合和成盐制得甲磺酸沙芬酰胺,总收率为58.2％,纯度达99.5％oo.该新工艺操作简便,产品纯度高,适合工业化生产.     

胰腺炎治疗药甲磺酸卡莫司他的合成工艺

研究了抗胰腺炎药甲磺酸卡莫司他的合成工艺,以对氨基苯甲酸和氰胺为原料,通过优化反应条件,合成了对胍基苯甲酸盐酸盐,它与对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯在二环己基碳二亚胺(DCC)参与下,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂制备了目标产物,该方法操作简便,原料易得,易于工业化推广。     

甲磺酸培氟沙星合成工艺改进

以 1 乙基 6 氟 7 氯 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸为原料 ,经甲哌嗪化 ,甲磺酸成盐得甲磺酸培氟沙星 ,总收率为 82 6%。     

三氟甲磺酸乙酯的合成

采用硫酸二乙酯和三氟甲磺酸为原料一步反应合成三氟甲磺酸乙酯,反应相产物经过常压精馏即可得到高纯度的三氟甲磺酸乙酯。该法合成步骤简单、无副反应,产品纯度高达99.5%以上,收率高达90%以上。     

邻苯二酚清洁合成方法的研究进展

综述了邻苯二酚的合成方法及工艺路线，比较了传统合成方法与近二十年来开发的清洁合成方法之间的优缺点，重点阐述了近期新开发的两种清洁合成方法，即苯酚羟基化法和1，2—环己二醇催化脱氢法合成邻苯二酚，并对这两种合成过程所使用的催化剂及其进展做了探讨；最后对邻苯二酚的工业化合成路线及方法进行了展望。     

胡椒环的合成

以邻苯二酚、二氯甲烷为原料经环合得到胡椒环,讨论了常压下合成胡椒环的最佳条件,收率为57.2%.产品结构经红外光谱(IR)及氢核磁共振谱确证.     

甲磺酸伊马替尼的合成

以3-乙酰吡啶为起始原料,通过缩合、环化、酰化等反应制备了甲磺酸伊马替尼,产物纯度为99．4％、总收率为30％。反应中间体及产物结构经核磁共振氢谱确证。     

洋茉莉醛的合成

洋茉莉醛是一种重要的香料及化工中间体,文章对其合成方法做了综述,重点介绍了以邻苯二酚为原料的全合成工艺。     

黄樟油素的合成研究

本文研究以邻苯二酚为起始原料，经亚甲基化、选择性溴化、武兹—菲提格反应三步合成黄樟油家，其三步收率分别为85．1％，74．1％，72．8％，以邻苯二酚计，总收率达45．9％。     

邻乙氧基苯酚的合成研究

文章介绍了以邻苯二酚和溴乙烷为原料,无水乙醇为溶剂,在碱性条件中合成了邻乙氧基苯酚,并对反应中的各种影响因素进行了考察,得到较佳工艺条件为：在氮气氛保护中,物料邻苯二酚、溴乙烷与氢氧化钠的摩尔比为1：1．2：1．1,催化剂聚乙二醇1540用量为1．0g时,邻乙氧基苯酚的收率为88．7％。     

3,4-亚甲二氧基苯酚的合成

3,4-亚甲二氧基苯酚是一种优良的抗氧剂和药物合成的重要中间体。以邻苯二酚、二氯甲烷为原料经环合得到1,2-亚甲二氧基苯,然后与乙酰氯经Friedel-Crafts反应得到3,4-亚甲二氧基苯乙酮,最后经双氧水/乙酸氧化、水解得到目标产物,总收率20.2%。     

邻苯二酚桐油树脂的合成

以桐油和邻苯二酚为原料,草酸为催化剂,二甲苯为溶剂,合成了邻苯二酚桐油树脂,对产物进行了红外、紫外光谱分析,并考察了反应条件对实验结果的影响。结果表明,在草酸的催化下,桐油与邻苯二酚反应生成邻苯二酚桐油树脂,本实验较佳的反应条件为:桐油为8.7 g,邻苯二酚为3.3 g,催化剂为1.5 g,反应温度为120℃,反应时间为3h,溶剂二甲苯用量为40 mL。     

甲磺酸伊马替尼的合成

以4-甲基-3-硝基苯胺为起始原料,经过缩合、还原、环合等反应制得抗肿瘤药物甲磺酸伊马替尼。并分别讨论了采用无水碳酸钾代替二异丙基乙胺、水合肼和普通催化剂代替铂炭催化剂以及采用异戊醇作为溶剂的优点。最终反应总收率超过50%,用高效液相色谱分析产品纯度在99.5%以上。