用N2O-C2H2原子吸收光谱法测定纯银中的铁

作者提出运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定银锌电池纯银中的铁含量.介绍了最佳测定条件以及呈良好线性范围的浓度.同时对样品的消化处理条件,测定中的干扰因素进行了综合考虑.方法的灵敏度好,其准确度与精密度更好的满足银锌电池研制工作的要求.测定样品铁含量相对标准偏差均＜1.0% (测定次数n = 6).加标回收率均在97%～100%(n = 6).适用于银锌电池纯银中铁的测定.     

脉冲电磁场对CoC_2O_4·2H_2O粒度的影响

在脉冲电磁场(PEMF)作用下,采用常规沉淀方法制备了草酸钴(CoC2O4·2H2O)粉体.利用XRD,TGDSC,松装密度仪以及激光粒度仪对产物的物相、热分解过程及粒度进行了表征.并基于PEMF和反应体系内微观粒子之间的相互作用提出了CoC2O4·2H2O粒度改变的机理.实验结果表明,施加及未施加PEMF条件下,以CoCl2·6H2O为原料,(NH4)2CoC2O4·2H2O为沉淀剂制备的产物均为β-CoC2O4·2H2O;脉冲电压为800 V时,产物松装密度为0.393 g/cm3,平均粒径为3.5403 μm,与未施加PEMF条件下制备的样品相比,分别降低了26.95%和60.13%;以PEMF制备的CoC2O4·2H2O为前躯体,在Ar气氛下加热分解获得了fcc结构的金属Co粉.     

N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定镍氢电池铂黑中的镍

采用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定镍氢电池铂黑中的镍,方法的精密度和准确度高,具有操作简便、快速、重现性好、容易掌握等特点.测定质量浓度为9.42mg/L的镍,相对标准偏差均小于0.5% ,加标回收率均在97.0%～98.5%,结果与认定值相符.本方法适用于铂黑中镍的生产现场控制分析和样品系统分析.     

氯盐制备IrO_2+Ta_2O_5混合氧化物阳极的热解形成过程

通过热重分析和差热分析并结合 X射线衍射技术对 Ir O2 +Ta2 O5 混合氧化物的热形成进行了研究。结果表明 :摩尔分数 x<2 5 %时 ,在混合氯盐体系 x H2 Ir Cl6 +(1- x)Ta Cl5 中 ,热解产物中的固溶体为β相 (β- Ta2 O5 中固溶了 Ir组元 ) ;x≥ 2 5 %时 ,生成的固溶体为固溶了 Ta组元的 Ir O2 金红石相 ,而且数量在两个以上 ;只有当 x≥ 42 .86 %时 ,其中的金红石相固溶体才是稳定的。 Ir和 Ta组元在热解过程中相互促进的作用强度顺序为 :x=5 .2 6 % x=6 6 .7%。在低 Ir含量 (x=5 .2 6 % )下或低 Ta含量 (x=6 6 .7% )体系中 ,在高温下主组元的热解受第二组元所抑制     

脉冲激光沉积技术制备Li2O-V2O5-SiO2薄膜

采用355nm脉冲激光沉积(PLD)技术,以Li6.16V0.61Si0.39O5.36为靶材制备Li2O-V2O5-SiO2薄膜,考察了反应气氛压强、激光能量密度、基片温度等对薄膜结构和性质的影响.结果表明,随着基片温度升高及激光能量密度增大Li2O-V2O5-SiO2薄膜更致密,且室温离子电导率随之增大.在O2压强6.7Pa、激光能量密度12J/cm2和基片温度300℃条件下制备了室温离子电导率为4×10-7S/cm、离子迁移数接近1.O(tion＞99.99%)、厚度均匀、无针孔和裂缝的非晶态Li2O-V2O5-SiO3薄膜.     

SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃的析晶

为了研究ZrO_2含量对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃析晶特征的影响,采用传统的熔融-冷淬法制备了不同ZrO_2含量的玻璃试样.结果表明:在所研究的玻璃中,ZrO_2的最大溶解量在5.0%(质量分数,下同)左右,超过其饱和溶解度后将析出氧化锆相.玻璃样品在700 ℃处理发生非晶态的分相现象,分相区主要是氟元素的偏聚,而没有形成锆元素的偏聚.在不同氧化锆含量的玻璃中析出的晶体有氟云母和少量ZrO_2与莫来石相.ZrO_2加入量的提高有助于在低温下析晶,但ZrO_2含量的提高抑制了氟云母晶体的析出.随着玻璃中ZrO_2含量的提高,析出晶体从玫瑰花形向团簇状转变.     

十二烷基硫酸钠对IrO2-Ta2O5/SnO2- Sb-Mn/Ti电极电催化性能影响

采用涂刷-热分解法制备不同浓度阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）的IrO2-Ta2O5/SnO2- Sb-MnO2/Ti电极,通过扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对其微观形貌及物相组成进行分析;应用循环伏安、极化等测试手段,表征制备电极的电催化活性.结果表明,适量添加十二烷基硫酸钠能够改善IrO2-Ta2O5/SnO2-Sb-Mn/Ti电极的微观形貌,提高电催化活性.在本实验条件下,SDS最佳添加量是1.6 g/L,结晶化度高达99.83%.利用苯酚电催化降解实验和强化寿命测试进一步考察所制电极的电催化活性与稳定性,结果显示,在电流密度15 mA/cm2条件下电解180 min,SDS的加入使苯酚去除率由原来的68.5%提高到79.2%.COD去除率由60.1%提高到 67.5%,电催化性能得到提升,电极强化寿命由52 h延长至68 h.     

CO2固化纳米SiO2/甲阶碱性酚醛树脂的研究

考察用聚乙二醇修饰的纳米SiO2在树脂溶液中分散性;利用透射电镜、红外光谱研究了聚乙二醇(PEG)修饰的纳米SiO2表面性能及分散性的改进效果;并通过砂芯抗压强度来研究纳米SiO2的用量对CO2固化酚醛树脂粘结剂抗压强度的影响,结果表明:4%聚乙二醇修饰的纳米SiO2粒子在树脂溶液中分散性较好;纳米SiO2粒子表面羟基减少;添加量在0.3%时,粘结剂的抗压强度可以提高30%.     

注蒸汽管道在CO2/O2/SO2环境中的腐蚀行为

目的 揭示45#钢、3Cr钢在高温高压CO2/O2/SO2体系中的腐蚀行为及力学性能规律,为新疆油田注蒸汽管道的安全运行提供理论支撑。方法 基于注蒸汽管道现场运行工况,结合高温高压釜、结合扫描电子显微镜、3D显微镜、X射线衍射仪(XRD)等手段,进行失重测试、产物表征及拉伸测试试验。结果 随着温度(100~250 ℃)升高,45#钢、3Cr钢的腐蚀速率呈减小的趋势;随着O2含量(物质的量分数,0~3%)升高,45#钢、3Cr钢的腐蚀速率呈先增大后减小的趋势,在O2含量2%~3%时腐蚀受到抑制。XRD测试结果表明45#钢在CO2/O2/SO2体系中腐蚀产物主要包括FeSO4.H2O、FeCO3、Fe2O3,3Cr钢的腐蚀产物主要有Cr2O3、FeSO4.H2O、FeCO3、Fe2O3。3D显微镜结果显示45#钢基体表面存在较为明显的局部腐蚀缺陷,3Cr钢未出现局部腐蚀现象;力学性能结果显示45#钢腐蚀后抗拉强度减小1.36%,延伸率减小6.85%,3Cr钢腐蚀后抗拉强度减小0.39%,延伸率减小21.34%。结论 在高温高压CO2/O2/SO2环境中,SO2在腐蚀过程中占据主导地位;高温(100~250 ℃)下腐蚀产物膜致密,抑制腐蚀;O2参与阴极反应,在低浓度氧(0~2%)时腐蚀产物膜被破坏从而促进腐蚀,高浓度氧(2%~3%)时钢材基体钝化抑制腐蚀;腐蚀后钢材力学性能退化,腐蚀对钢材延伸率影响较大,对抗拉强度影响较小。     

Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合材料断裂过程中的相变及力学性能

用真空烧结方法制备了Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合材料,分析了ZrO2(3Y)和ZrO2(2Y)含量对Al2O3基陶瓷抗弯强度、断裂韧性的影响.用XRD定量分析了含摩尔分数2%与3%Y2O3的ZrO2(2Y)与ZrO2(BY)在断裂过程中四方相转变成单斜相的相变量,用以阐明增韧机制.结果表明,在ZrO2含量为15%(体积分数)时,Al2O3/ZrO2(3Y)和Al2O3/ZrO2(2Y)复合材料的抗弯强度、断裂韧性分别达到825MPa,7.8MPa·m1/2和738MPa,6.7MPa·m1/2,两者的性能差异主要来自不同的增韧机制.     

镁合金表面SiO2-ZrO2溶胶凝胶膜的耐蚀性

采用溶胶-凝胶法在AZ91D镁合金表面制备SiO2-ZrO2复合溶胶凝胶膜.研究膜层制备工艺中的干燥、固化过程对膜层耐腐蚀性能的影响,从而确定了SiO2-ZrO2复合溶胶凝胶膜在镁合金表面的最佳沉积工艺.通过全浸腐蚀试验和电化学测试方法评价了膜层的耐腐蚀性能.试验确定最佳沉积工艺参数:干燥温度为80℃、干燥时间为9 h、固化温度为250℃、固化时间为1 h.在优化工艺条件下制备的溶胶凝胶膜层对镁合金基体有一定的防护作用,提高了镁合金的耐蚀性.     

难熔金属碳化物Cr_3C_2、VC、WC、TaC、NbC及Ti(C、N)粉中硫的测定

研究了燃烧──—电导法测定金属陶瓷添加剂Cr3C2；VC；WC；TaC；NbC及Ti（C、N）粉中硫的测定条件，建立了分析方法．方法相对标准偏差5％左右，仪器的灵敏度为3X10－6，最低检测限为1ppm．     

焦磷酸测序分析ABCG2基因多态性方法的建立

目的: 建立ABCG2 34G＞A和421C＞A单核苷酸多态性位点的焦磷酸测序方法。 方法: 抽取志愿者静脉血入EDTA抗凝管,常规苯酚/氯仿法制备全血gDNA,生物素标记引物对扩增多态位点目的片段,制备生物素标记单链模板,与测序引物退火结合后行焦磷酸测序。分析结果经毛细管电泳测序验证,并进行重复性检验。 结果: 本文建立了针对ABCG2 34G＞A和421C＞A多态性位点的焦磷酸测序方法,经毛细管电泳测序验证和重复性验证,结果准确可靠。ABCG2 34G和34A等位基因频率分别为 79.5%和 20.5%;421C和421A等位基因频率分别为 72.7%和 27.8%,均符合Hardy-Weinberg平衡。 结论: 本文建立的焦磷酸测序方法可准确、高通量、快速检测ABCG2 34G＞A和421C＞A单核苷酸多态性,并且特别适宜大样本量的临床及科研批量检测需要。     

碳纳米管对Sm_2Zr_2O_7热障涂层陶瓷无压烧结致密化的影响

采用溶胶-凝胶法分别制备不含碳纳米管(CNT)和含1%(质量分数, 下同)碳纳米管的Sm_2Zr_2O_7陶瓷粉体,在1600 ℃无压烧结10 h制备Sm_2Zr_2O_7陶瓷块体.利用X射线衍射和扫描电镜分析陶瓷的相结构和微观形貌,研究碳纳米管的添加对Sm_2Zr_2O_7陶瓷致密化的影响.结果表明,加入1%的碳纳米管后,无压烧结制备的Sm_2Zr_2O_7陶瓷的致密化程度大大提高,这是因为碳纳米管在无压烧结过程中与Sm_2Zr_2O_7陶瓷中的氧发生反应,导致Sm_2Zr_2O_7陶瓷中氧空位浓度增加,氧空位的存在加速了Sm_2Zr_2O_7陶瓷的致密化过程.     

X-RAY POWDER DIFFRACTION DATA AND STRUCTURE REFINEMENT OF COMPOUND ErNi_2Si_2

１ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅｒａｒｅｅａｒｔｈｃｏｍｐｏｕｎｄｓＲＥＴ２Ｓｉ２，ｗｈｅｒｅＲＥｉｓａｒａｒｅｅａｒｔｈｅｌｅｍｅｎｔａｎｄＴｉｓａｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔ，ｈａｖｅｂｅｅｎｓｔｕｄｉｅｄｗｉｔｈｇｒｅａｔｉｎ?..     

RuO2包覆的TiO2纳米复合粒子的表面与界面分析

将溶胶-凝胶法与水热合成技术相结合制备了RuO2包覆量为1.5%的TiO2纳米复合粒子,并采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)及X射线光电子能谱(XPS)详细研究了纳米复合粒子的表面与界面性质.结果表明,RuO2以非晶态高度分散在TiO2纳米粒子表面形成包覆层,TiO2的晶型为锐钛矿型;纳米复合粒子呈球形,平均粒径约为47.5nm,RuO2包覆层的平均厚度约为0.75nm;RuO2包覆层与核材料TiO2纳米粒子表面存在化学键的作用,这种化学包覆有利于提高纳米复合粒子结构和性能的稳定性.     

孔道Al2O3/SiO2对NaAlH4-Tm2O3体系储氢性能的影响

以机械球磨法制备具有可逆吸放氢性能的NaAlH4-Tm2O3储氢材料体系。利用相同制备方法进一步研究两种不同孔道材料(大孔Al2O3与介孔SiO2)对NaAlH4-Tm2O3体系储氢性能的影响,测试样品的循环吸放氢性能,并对样品吸放氢前后的结构进行表征。结果表明:大孔Al2O3材料的添加并不能明显改善NaAlH4-Tm2O3体系的放氢速率和放氢量,而介孔SiO2的加入使NaAlH4-Tm2O3体系在150℃条件下5 h内的首次放氢量(质量分数)达到4.61%,高于NaAlH4-Tm2O3体系的4.27%,增加了约8.0%。此外,添加介孔SiO2的NaAlH4-Tm2O3体系放氢速率也有所提高。     

Chemical synthesis of nanocrystalline ZrO_2-SnO_2 composite powders

ZrO_2-SnO_2 composite nanoparticles were prepared by heating the hydrate precursors synthesized by the chemicalco-precipitation reaction of ZrOCl_2 and SnCl_4. The precursors were examined by differential thermal analysis (DTA) andthermogravimetric analysis (TGA). The composite powder was characterized using X-ray diffraction (XRD), transmissionelectron microscopy (TEM) and desorption isotherm (Barrett-Joyner-Halenda method). The average crystal size of thenanoparticle ranges from 15 to 30 nm for the sample containing 5%-25% ZrO_2 (mass fraction). Most of the pores in theZrO_2-SnO_2 nanoparticles are about 10-20 nm in diameter. The composite powder is promising for chemical sensors.     

CaH2-TiO2-Al体系制备TiAl合金反应机制的探讨

通过热力学计算可知,在CaH_2-TiO_2-Al体系中用还原扩散法制备TiAl合金是可能的.该反应为一级反应,采用液-固未反应核模型探讨其反应机制.结果表明,TiO_2还原成纯金属Ti非常迅速,不是反应的控制步骤,界面化学反应为反应的控制环节.反应的表观活化能为76.84 kJ·mol~(-1).当CaH_2的量为理论计算量的1.5倍时反应充分;Al粉的粒度对反应没有影响;反应温度为1423 K、反应时间为8 h时,TiAl合金的转化率接近100%.     

LOW TEMPERATURE ALUMINUM ELECTROLYSIS IN NaF-AlF3-BaF2-CaF2 BATH SYSTEM

１ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＳｉｎｃｅｔｈｅＨａｌＨｒｏｕｌｔｐｒｏｃｅｓｗａｓｉｎｖｅｎｔｅｄｏｎｅｈｕｎｄｒｅｄｙｅａｒｓａｇｏ,ｉｔｈａｓｂｅｎｔｈｅｏｎｌｙａｌｕｍｉｎｕｍｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｉｎｔｈｅｗｏｒｌｄ［１］．Ｔｈｅ...