二甘醇甲醚醋酸酯的合成研究

用醋酸和自制的二甘醇单甲醚为原料,以强酸型大孔阳离子交换树脂为催化剂合成了二甘醇甲醚醋酸酯,反应产率80％左右。文中讨论了影响酯化反应的因素。     

二甘醇单丁醚醋酸酯的合成及应用

本法以二甘醇单丁醚和醋酐为原料,在Fe_2(SO_4)_3·10H_2O的催化下合成二甘醇单丁醚醋酸酯。并给出了几个应用实例。     

二甘醇合成吗啉的研究

对二甘醇和氨在催化剂存在及一定压力下反应制取吗啉的合成工艺路线、催化剂制备、产品分离及分析进行了详细综述.     

二甘醇常压合成吗啉新工艺

本文较详细介绍常压合成吗琳新工艺的装置、工艺条件、催化剂、三废治理及工业化进展情况与技术经济分析。     

磷钨酸铝催化合成二甘醇二苯甲酸酯

开发了一种用磷钨酸铝催化合成二甘醇二苯甲酸酯 (DEDB)的新方法。研究了催化剂用量、酸 /醇摩尔比、带水剂用量和反应时间对 DEDB收率的影响 ,用正交试验确定了合成 DEDB的最佳工艺条件为 :催化剂∶反应物 =2∶ 1 0 0 (质量分数 ) ,酸∶醇 =2 .1∶ 1 (摩尔比 ) ,带水剂甲苯∶反应物 =1∶ 3.5(质量分数 ) ,反应时间 4h,反应温度为 1 60～ 1 80°C。在此条件下 ,DEDB收率超过95%。催化剂可重复使用多次。     

用Williamson法合成二甘醇单乙醚的研究

以乙二醇生产中的副产品二甘醇为原料,(C_2H_5)_2SO_4为烷基化试剂,碱性物质SHBA为催化剂,采用Williamson合成法的技术路线合成了二甘醇单乙醚。转化率80％～95％[对(C_2H_5)_2SO_4而言],二甘醇单乙醚选择性80％～90％。还就影响醚化反应转化率和选择性的原料配比、反应温度和反应时间进行了讨论,推荐了较适宜的反应条件。     

二甘醇用杂多酸盐催化合成二氧六环

研究了用杂多酸盐作催化剂，以二甘醇为原料制取二氧六环。试验发现，磷钨酸银、磷钨酸铜、硅钨酸银、硅钨酮铜具有较高的活性和选择性，在反应温度为２２０￣２４０℃，催化剂浓度为０．５％￣１．０％，反应１．５￣２．０ｈ时，转化率达９８％以上。二氧六环选择怀为：磷钨酸银９３％，硅钨酸银９５％，磷钨酸铜８７％，硅钨酸铜９０％，催化剂可重复使用５次以上。     

Williamson反应合成二甘醇二甲醚的研究

以二乙二醇单甲醚(C5H12O3)和氢氧化钠为原料,n(NaOH)∶n(C5H12O3)=1.5∶1.0(mol/mol),减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二甘醇二甲醚。较为系统研究了反应温度、反应时间及n(NaOH)/n(C5H12O3)的摩尔配比等因素对反应的影响。用FT IR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的较优工艺条件为:n(NaOH)/n(C5H12O3)/n(CH3Cl)=1.5∶1.0∶1.4,反应温度为90~100°C,CH3Cl通入时间为5.0 h,二甘醇二甲醚的收率可达95.0%以上。     

二甘醇二苯甲酸酯的催化合成研究

以苯甲酸和二甘醇为原料,二(乙酰丙酮基)钛酸二丁酯为催化剂,通过酯化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB),探索了增塑剂DEDB的最佳合成工艺条件,并通过FT-IR、核磁共振氢谱(1H-NMR)对合成产物进行了结构分析。研究结果表明:反应原料酸醇摩尔比为2∶1.1、带水剂用量为苯甲酸质量含量的18%、催化剂用量为苯甲酸质量含量的3.0%,反应温度为180℃,反应时间为5h,酯化率达到98.2%。     

乙二醇双乙酸酯合成研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇双乙酸酯工艺。结果表明：乙二醇：乙醇=1：1．5(mol)，脱水剂用量20％(质量分数)，催化剂用量0．8％(质量分数)，乙二醇双乙酸酯的产率达78％。     

1种无溶剂合成双乙酸钠的新方法

以醋酸和烧碱为原料,在无溶剂的条件下制备了双乙酸钠,研究了投料比、反应温度和反应时间等因素对产品质量及收率的影响。通过正交实验确定的最佳工艺条件为:投料比n(HAc):n(NaOH)=2.1:1,反应温度110℃,回流反应时间2h,总收率大于97%。产品质量符合国家标准。     

合成2-甲基烯丙基二乙酸酯的新工艺

以甲基丙烯醛和无水醋酐为原料及强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了2．甲基烯丙基二乙酸酯,考察了催化剂用量、物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。确定了适宜的反应工艺条件：n（醋酐）／n（甲基丙烯醛）为1,2;强酸性阳离子交换树脂用量以甲基丙烯醛的用量（mol）为基准,2．0g/mol;反应时间5h,反应温度-10℃。在此条件下,甲基丙烯醛转化率为95.5％,2．甲基烯丙基二乙酸酯选择性和收率分别为95.7％和91．4％。并对产物进行了红外光谱表征,产物的红外谱图和标准谱图基本吻合。     

烧碱法合成双乙酸钠

对影响产品质量及收率的诸多因素进行了研究,并对产品进行了质量分析,确定了影响收率的主次因素依次为物料比、反应温度、反应时间.确定了优化工艺的条件为冰醋酸氢氧化钠的物质的量比为2:1,反应温度为80 ℃,反应时间为150 min.除此之外,产品的干燥时间、干燥温度、搅拌方式等也会对产品产生一定影响.结果表明,该法具有原料价廉易得,操作简单和易于工业化生产的特点.     

双乙酸钠的生产工艺开发

探讨了以碳酸钠和冰醋酸为原料生产新型防腐剂双乙酸钠 ,反应条件为 :n(Na2 CO3 )∶n(HAc) =1∶4 ,溶剂为水 ,反应温度为 73℃ ,反应时间为 1～ 2h ,双乙酸钠的产率可达 98 5 % ,w[(CH3 COO) 2 HNa]=98 0 % ,产品质量达到FAO/WHO标准     

新型防霉剂双乙酸钠的合成研究

双乙酸钠是一种新型防霉剂。在以乙酸和碳酸钠为原料,水作溶剂的条件下合成双乙酸钠。对影响产品质量和收率的主要参数进行了研究和优化,并确定了最佳工艺条件：n（CH3COOH）：n（Na2CO3）=4．10：1,反应温度为80—85℃,回流反应时间为2．5～3．0h,溶剂水的质量分率为10％,结晶冷却速度为2-3℃／min。在此最佳工艺条件下,母液全部循环利用,产品收率达到96％,且质量符合GB12493—90。该方法具有原料价廉易得,无污染以及易于实现工业化生产等优点。     

乙酸-烧碱合成双乙酸钠工艺的改进

对乙酸-烧碱合成双乙酸钠工艺进行了改进，对改进后的优点进行了阐述，结果表明，改进后的工艺技术含量高，设备投资少，流程简单，容易操作，经济效益高，无“三废”排放，是最理想的绿色生产工艺。     

双乙酸钠的制备

双乙酸钠作为一种新型的防腐剂,与传统的产品对比具有高效、低毒、使用成本低等优势,工业前景巨大。同时介绍了双乙酸钠的制备方法。     

苹果酯的合成研究

本文采用硫酸铝作催化剂 ,苯为带水剂 ,乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成苹果酯。用正交实验法研究了反应时间、原料配比 ,催化剂用量对产品收率的影响 ,确定了最佳工艺条件为 :乙酰乙酸乙酯∶乙二醇∶苯∶硫酸铝 =1∶2∶2 .5∶0 .0 1(摩尔配比 ) ,反应时间为 2h ,温度为 88～ 98℃ ,收率最高可达 80 %。     

硫酸铁铵催化合成二乙酸乙二醇酯

以十二水合硫酸铁铵为催化剂,由乙二醇和乙酸合成了二乙酸乙二醇酯,当乙酸,乙二醇和硫酸铁铵的物质比为5：2：0．03,甲苯为溶剂,回流分水60min,酯收率可达83．9％。