加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中 11种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中11种有机氯农药残留的方法。以石油醚为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取法对样品中有机氯农药进行萃取、佛罗里硅土净化后,运用DB-1701弹性石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器分析。结果表明:11种有机氯农药在1～100μg/L范围内线性关系良好,方法的回收率为77. 68%～106. 22%,方法检出限为0. 011～0. 069μg·kg~(-1),相对标准偏差为1. 44%～14. 61%,满足刺梨中有机氯农药残留测定的要求。     

GC-MS法测定茶叶中有机氯组分的前处理技术综述

我国测定各类食品中有机氯农药残留的标准方法有气相色谱法和薄层色谱法。现就对茶叶中有机氯农药残留分析前处理技术进行综述,由于茶叶样品中有机氯农药残留的提取和净化过程对测定结果的代表性和可靠性有很大影响,故此综述主要针对茶叶样品中有机氯农药残留的提取和净化方法,为得到更好的提取和净化方法提供理论基础和技术支撑。     

气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵残留量

建立气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵农药残留量的检测方法.样品经过提取、净化、浓缩后,用气质联用进行检测.方法的检出限0.05 mg/L,样品中哒螨灵的平均添加回收率在79.7%～89.5%之间,变异系数在3.21%～4.78%之间.     

大气中有机氯类农药多残留的QuEChERS-气相色谱分析

采用大流量气体采样器采集大气样品,利用加速溶剂萃取仪萃取样品中的有机氯农药,用QuEChERS快速净化样品,气相色谱定量分析,结合气相色谱-质谱法进行确认。13种有机氯农药在10～200μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,回收率为76.2%～102.6%,相对标准偏差在3.5%～14.3%(n=6),检出限为0.01～0.04ng·m~(-3)。实际样品分析结果表明,该方法能够满足HJ 901-2017的精密度要求,方法间相对偏差小于15%,且该方法快速、简便、灵敏度高、准确性好,可用于环境空气中有机氯农药残留的分析。     

啤酒中有机氯及拟除虫菊酯残留检测方法研究

建立同时检测啤酒中17种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱检测方法,样品经过正己烷提取,采用弗罗里硅土柱净化,GC-ECD法同时检测,外标法定量,方法回收率为80.1%～115.5%,RSD为2.10%～6.95%,方法检测限为：0.0003～0.0031 mg/kg。     

蔬菜中20种有机氯类农药残留气相色谱分析方法的研究

对国标气相色谱法检测蔬菜中20种有机氯农药残留的方法做了改进,试样前处理改用乙腈溶剂在弗洛里硅土固相萃取柱上净化;使用CP-Sil 24CB毛细管色谱柱分离,ECD测定。结果表明,在所建立的分析下,20种有机氯农药残留能够很好分离。工作曲线有良好的线性。检出限在0.1～0.8μg/kg范围内,回收率在80.5%～105.6%之间,方法的变异系数为0.36%～12.9%。该法简单、快捷、灵敏、准确,满足日常蔬菜中20种有机氯农药残留的常规分析检测要求。建立的改进方法适合大宗试样的分析。     

固相萃取-GC-ECD检测地表水中常见的5种有机氯农药

应用固相萃取-气相色谱质谱法建立测定地表水中常见的5种有机氯农药的方法。实验结果表明,在0.01~2.0μg/m L质量浓度范围内,5种有机氯农药线性关系良好,相关系数均不低于0.995;5种有机氯农药的检测限在0.001~0.01 mg/L之间。精密度(n=6)的RSD在2.3%~4.0%之间(n=6);加标回收率在84.1%~98.7%之间。实验表明,该方法样品处理简单、重现性好、精密度高,可用于地表水中中多种有机氯类农药残留的检测。     

银翘解毒丸中有机氯农药残留测定前处理方法的比较与分析

建立了测定银黄解毒丸有机氯农药残留量的新方法。对银翘解毒丸中的有机氯农药残留进行预处理分析方法研究。通过优化不同溶剂、提取方法、提取剂和净化剂预处理样品,确定最佳前处理方法。选择最佳处理方法对银翘解毒丸进行气相色谱检测。9种有机氯农药的检出限为0.000 1~0.01 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为13.7%~18.7%,回收率86.2%~110.4%。针对市场随机抽取30多种样品进行检测,测定结果显示,大部分样品中有机氯农残未检出,少部分含量在0.1 mg/kg以下,极少数样品有机氯农残含量超过国家标准。与传统方法相比较,该方法具有更高的灵敏度和准确度,并且快捷有效,更适合于银翘解毒丸的有机氯农药残留检测。     

QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定土壤中多种常见多氯联苯及有机氯农药

[目的]建立QuEChERS-气相色谱质谱联用技术测定农田土壤中22种常见多氯联苯和有机氯农药残留量的方法。[方法]土壤样品采用丙酮∶正己烷(体积比1∶1)提取后,经PSA和弗罗里硅土固体填料净化,气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。[结果]在土壤中添加3个浓度水平的农药标准品进行回收实验,测得回收率在75.2%~119.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~15.1%之间,测得22种目标物的定量限为0.05~0.10mg/kg。[结论]该方法适用于土壤中多种多氯联苯和有机氯农药残留量的快速检测。     

气相色谱—串联质谱测定菠菜中有机氯残留量

采用气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS)建立测定菠菜中8种有机氯农药残留量的分析方法。样品由正己烷和丙酮(体积比1:1)混合液提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,气相色谱—串联质谱法在分时段反应监控模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.01～1mg/kg范围内线性良好;所有农药方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg,在10μg/kg的添加水平下,8种有机氯农药的回收率均在70%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.6%。     

气相色谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留

建立毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留的分析方法。蔬菜经均质,用乙腈提取,CARB/NH2柱净化,丙酮溶解定容,采用DB–1701毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进行9种有机磷农药残留检测。样品加标回收率在80.2%～102.2%之间,相对标准偏差在2.15%～5.32%之间,检出限在0.004 2～0.027 mg/kg之间。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中9种有机磷农药残留检测要求。     

气相色谱-质谱法同时测定空心胶囊中32种有机氯农药

建立了测定空心胶囊中32种有机氯农药的气相色谱—质谱法。样品经QUECHERS法前处理,以HP—5MS毛细管柱为分析柱,气相色谱—质谱法进行检测,外标法定量。结果表明：32种有机氯农药在1～20μg/mL浓度范围线性关系良好,相关系数为0.9995～1.0000。在1、4和8μg/mL加标水平下,32种有机氯农药的回收率为85.7%～104.8%,相对标准偏差为0.64%～2.94%。本方法快速、简便、准确、灵敏,适用于空心胶囊中有机氯农药的日常检测。     

大米中11种有机氯农药残留量的同时测定

用气相色谱一电子捕获检测器法 ,对我省出口大米中 1 1种有机氯农药残留量进行了测定。样品用丙酮 乙腈 ( 3 :7)混合液进行提取 ,弗罗里硅土净化 ,以DB -1 70 1毛细管柱作为分离柱 ,能有效分离 1 1种有机氯农药 ,并能去除大米基质的干扰。该法在 0 .0 0 5～ 0 .2mg/kg具有良好的线性 ,检出限为 0 .0 0 5mg/kg ,在对我省出口大米有机氯农残检测中 ,获得了较为满意的结果。     

气质联用法测定生菜中有机氯类农药残留

建立了生菜中有机氯类农药残留的气质联用分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化碳/氨基复合萃取小柱净化,气质联用仪分析有机氯类农药。该方法的回收率在83.9%~1 09.5%之间,线性相关系数大于0.999,1 1种有机氯类农药的检出限在0.003 0~0.01 2 5 m g/kg。方法准确可靠,可应用于生菜中多种有机氯农药的测定。     

双柱气相色谱法测定水果中的有机氯农药

采用溶剂超声萃取、水洗、净化、氮气吹扫吹浓缩方法对水果样品进行前处理,用双毛细管柱双电子捕获检测器对水果样品中的有机氯农药残留量进行测定,并确定了方法的检出限为0.67×10-3mg/kg,平均回收率在75.2%～119.7%之间,变异系数在2.3%～11.4%之间.该方法测定准确度高,简便可行,能够消除干扰物质对测定结果产生的影响.     

QuEChERS-气相色谱法同时测定蜂花粉中多种有机氯和拟除虫菊酯残留量

建立了QuEChERS-气相色谱法同时测定蜂花粉中9种有机氯类和6种拟除虫菊酯类农药残留的定性定量分析方法。蜂花粉样品用乙酸乙酯-正己烷混合溶液提取,QuEChERS技术净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明:该法能有效分离9种有机氯和6种拟除虫菊酯农药,峰形良好,且在10~200μg/L浓度范围内线性良好,检出限0.05~0.30μg/kg,相关系数R均大于0.997,75.1%~103.5%,RSD为1.9%~7.9%。该方法简单、快速、高效,适用于有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留限量的检测要求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同步测定香蕉中40种农药残留

[目的]建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)同步测定香蕉中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等40种农药残留量的方法。[方法]样品以1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,经QuEChERS法净化后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.050～1.000 mg/kg范围内,40种农药的线性方程具有良好线性,相关系数(r2)均≥0.99;检出限(LODs)范围为0.005～0.010 mg/kg。在0.050、0.100、0.500 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.2%～110.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～12.1%范围内。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,适用于分析香蕉样品中多种农药残留量的定性和定量分析。     

基于QuEChERS净化-气相色谱法检测樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

[目的]基于QuEChERS净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立一种樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。[方法]樱桃经乙腈超声提取、QuEChERS净化管净化后,用气相色谱检测。[结果]在质量浓度0.08~1.60mg/kg范围内,16种农药与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.002~0.010mg/kg。在0.16、0.32、1.60mg/kg 3个添加水平下,16种农药的回收率为79.8%~122.0%,相对标准偏差为1.0%~4.8%。[结论]该方法准确、高效,适用于樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。     

粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药多组分残留的测定

介绍粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药的多残留快速测定方法。丙酮提取样品中农药,经净化,甲醇和二氯甲烷洗脱。气相色谱柱后氮磷检测器检测。对粮食样品进行精密度实验,变异系数为2.17%～7.69%。该方法简便、快速、准确、可操作性强。