4-硝基-3，5-二甲基苯甲酸合成新工艺

研究了4-硝基-3，5-二甲基苯甲酸的合成新工艺。产物收率为63．5％，纯度高达99．2％。对2-硝基均三甲苯的制备也进行了研究。     

5-氟尿嘧啶合成工艺研究

以氟乙酸甲酯为原料,在甲醇钠催化下与甲酸乙酯缩合得氟代甲酰乙酸酯烯醇式钠盐（化合物Ⅱ）,化合物Ⅱ与O-甲基异脲硫酸盐环合得2-甲氧基-5-氟尿嘧啶（化合物V）,V在稀盐酸中水解为5-氟尿嘧啶。在n（氟乙酸甲酯）：n（钠）：n（甲酸乙酯）：n（O-甲基异脲硫酸盐）;1．0：3．0：2．5：1．0、缩合温度为35℃、缩合时间为2h、环合温度为40℃、环合时间为6h以及水解温度为60℃的最佳反应条件下,目标化合物总收率为45．3％、纯度大于95％,其结构经IR、1^HNMR确证。     

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成

以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料,经酯化、催化加氢、缩合、硝化和精制,合成了两个医药中间体:3-甲基-4-正丁酰胺基苯甲酸甲酯和3-甲基-4-正丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯,并通过1H NMR和IR验证了其结构。     

α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基戊二酸的合成与表征

以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环己基碳二酰亚胺和L-谷氨酸为原料,用1-羟基苯并三氮唑(BtOH)作辅助试剂,采用碳二亚胺法并通过液相偶联合成了标题化合物,收率为81.5%。通过红外光谱、元素分析确证了该种“5-氟尿嘧啶短肽化合物”的结构。     

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基-苯甲酸甲酯的合成

研究了药物中间体3 甲基 4 丁酰胺基 5 硝基 苯甲酸甲酯的合成,采用硝硫混酸对3 甲基 4 丁酰胺基 苯甲酸甲酯进行硝化,收率为80%,实验结果表明该工艺具有生产成本低、产品质量稳定、收率高的优点。     

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯的工业合成

以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料，经酯化、催化加氢、缩合、硝化和精制，合成了两种医药中间体，3-甲基-4-正丁酰胺基苯甲酸甲酯和3-甲基-4-正丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯，在多次中试的基础上，得出了最佳的工艺参数。     

微波辅助下N1-乙氧基羰基甲基-5-氟尿嘧啶的绿色合成

在微波辐射下,以氯乙酸和乙醇为原料,合成氯乙酸乙酯,再以氯乙酸乙酯和5-氟尿嘧啶为原料合成了重要的医药中间体N1-乙氧基羰基甲基-5-氟尿嘧啶。通过改变溶剂、微波辐射功率、辐射时间、碱,确定了最佳的反应条件,并讨论了这些因素对反应的影响。在以水为溶剂、辐射功率250 W、辐射时间7 m in的最佳条件下,快速、绿色合成了N1-乙氧基羰基甲基-5-氟尿嘧啶,收率达90%,是一种绿色、简便、有效的合成新方法。产物结构经1H NMR,13C NMR和质谱确证。     

5-氟尿嘧啶-1-基乙酸合成新方法

5-氟尿嘧啶与氢氧化钾作用得到5-氟尿嘧啶单钾盐,5-氟尿嘧啶单钾盐与氯乙酰乙酯得到N1-乙酸乙酯取代5-氟尿嘧啶,再经酸性条件下水解合成了5-氟尿嘧啶-1-基乙酸,产率85%,产品纯度99.52%,并采用红外、核磁、紫外的方法表征了产物的结构,确定了产品的最佳反应条件。采用此法制备5-氟尿嘧啶-1-基乙酸原料便宜易得,操作方法简单,产物具有较高的产率和纯度。     

5-氟尿嘧啶-1-基乙酸合成方法的改进

以氯乙酸和5-氟尿嘧啶为原料合成了标题化合物,产率81％．产品纯度99．57％。     

3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的工业合成

以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料,经酯化、催化加氢、缩合、硝化和精制等反应,合成了两种医药中间体,即3-甲基-4-正丁酰氨基苯甲酸甲酯和3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯。通过多次中试实验,获得了各步反应的最佳工艺参数。     

α-(-5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-3-羟基丙酸的合成及红外光谱研究

采用碳二亚胺法以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环己基碳二酰亚胺和L-丝氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑为辅助试剂,通过液相偶联法合成了一种新型的α-（5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基）氨基-3-羟基丙酸化合物。通过红外光谱、元素分析确证了该种“5-氟尿嘧啶短肽化合物”的结构。     

4-(4'-硝基苯基)苯甲酸的合成

本文介绍了以联苯为原料,经傅克、硝化、氧化三步反应制备4-(4'-硝基苯基)苯甲酸的工艺路线,并对工艺路线优化和改进,三步反应总收率大于75%,产品含量大于99%。     

4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基对甲苯酚和对醛基苯基苯并恶唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应合成了荧光增白剂4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯,三步反应的收率分别可达85%、92%和91%以上。双苯并恶唑二苯乙烯产品纯度>99%,并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。     

3,4-二羟基-5-硝基苯甲酸的合成

以香兰素为原料经硝化、氧化制得 5 -硝基香兰酸后 ,再脱甲基得到 3 ,4-二羟基 - 5 -硝基苯甲酸。经工艺改进各步收率均有较大的提高 ,总收率由 34.15 %提高至 6 5 .92 %     

2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸的合成

叙述了2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸合成方法。以间硝基甲苯为原料,经还原、重氮化、热解、氯化、氧化、硝化等六步反应制得2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸,总收率28.8%。     

3，5-双三氟甲基苯甲酸的合成研究

3，5-双三氟甲基苯甲酸[CAS：725-89-3]的合成是先通过1，3-二溴-5，5-二甲基乙内酰脲，与1，3-双三氟甲基苯生成3，5-双三氟甲基溴苯，收率98％，选择性99％。然后由3，5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3，5-双三氟甲基苯甲酸，收率72％以上。本文讨论了不同反应摩尔比，反应温度等条件，并得到最优化条件。     

5-氟尿嘧啶衍生物的研究进展

5-氟尿嘧啶（5-FU）衍生物是临床上已为人们熟知的一类抗瘤广谱、有高效率的抗代谢药物。作为一种抗癌药物，它对多种肿瘤有抑制作用，所以5-氟尿嘧啶衍生物正受到化学界、医学界及生物学界的广泛关注。就目前国内外对5-氟尿嘧啶衍生物的研究进展做一概括和综述。     

α-（5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基）氨基-2-甲基戊酸的合成

采用碳二亚胺法以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环已基碳二酰亚胺和L-亮氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑为辅助试剂,通过液相偶联法合成了-种新型的α-（5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基）氨基-2-甲基戊酸化合物。通过红外光谱、元素分析和核磁共振氢谱等确证了其结构。     

1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-羧酸的合成研究

以1-甲基-3-丙基吡唑-5-甲酸为原料,采用二氯甲烷为溶剂,合成了1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-羧酸。试验研究了影响反应收率的多种因素,确定了最佳工艺条件:搅拌转速600 r/min;反应温度70°C;反应时间5~6 h;硫酸的浓度为90%。