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介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺。合成总收率达到72%,产品纯度达到99%。 相似文献
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介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺.合成总收率达到72%,产品纯度达到99%. 相似文献
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介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺.合成总收率达到72%,产品纯度达到99%. 相似文献
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2-氟-3-三氟甲基苯甲酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
2-氟-3-三氟甲基苯甲酸是一个重要的药物中间体,同时又是制备含氟液晶的一个重要化合物,对其合成方法进行了研究:以邻氟三氟甲基苯、丁基锂、二氧化碳为原料来合成,该合成方法操作简便,收率高达86.5%。 相似文献
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2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以4-氯-2-甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应先制得N-(4-氯-2-甲基苯基)-2-(羟胺基)乙酰胺,于浓硫酸中脱水环合生成5-氯-7-甲基靛红,然后在碱性条件下用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,3步反应总收率67%(以4-氯-2-甲基苯胺计)。通过MS和。HNMR对最终产品进行了表征。 相似文献
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以苯乙醇为原料,通过成环、开环反应,合成了2-(2-氯甲基苯基)乙基苯甲酸酯(3),并改进了合成工艺。改进后的工艺条件为:水相盐酸浓度6 mol/L,n(甲醛)∶n(苯甲酰氯)∶n(氯化锌)∶n(1)=3.5∶1.03∶0.7∶1,成环、开环反应时间分别为13 h和10 h。优化条件下目标化合物收率达81.6%。目标化合物的结构经1H NMR确证。改进后的工艺降低了成本,简单可行,适合工业化生产。 相似文献
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以2-溴-5-甲基苯胺为原料,经重氮化、氰化和水解3步合成标题化合物,产物的含量为99.185% (HPLC),总收率约35%,产物结构通过1HNMR和MS验证.其中氰化反应的最佳条件为n(4-溴-3-氟甲苯)∶n(氰化亚铜)=1∶1.25,反应温度为150℃,保温时间为6h;水解反应的最佳反应条件为n(2-氟-4-甲基苯甲腈)∶n(硫酸)=1∶4,温度控制在回流温度130℃,反应时间为3h.该法具有原料来源丰富、反应条件温和易操作、生产成本低和有利于工业化生产等特点. 相似文献
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以苯乙酸、间苯二酚、醋酸钠为起始原料,经酰化、环合、重结晶等步骤制备了7-羧基-2-甲基-3-苯基异黄酮.工艺简单,产品质量好,易于工业化. 相似文献
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1-甲基-3-苯基哌嗪的合成 总被引:2,自引:1,他引:2
研究了1 甲基 3 苯基哌嗪的合成工艺。以N 甲基乙醇胺和环氧苯乙烷为起始原料,在80℃下反应4h,得到N (2 羟乙基) N 甲基 α 羟基 β 苯乙基胺,在0~10℃下将其滴加入氯化亚砜,并在45℃下反应2h,生成N (2 氯乙基) N 甲基 α 氯 β 苯乙基胺,通入过量HCl,得其盐酸盐,在40~45℃下再加入氨水反应3h,经减压蒸馏,重结晶得到目标化合物1 甲基 3 苯基哌嗪,总收率43 9%。目标化合物结构经核磁共振分析验证。 相似文献
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以间甲基 α 甲基 苯乙烯为原料,以三苯基膦羰基氯化铑RhCl(CO)(PPh3)2为催化剂,用V(H2)∶V(CO)=1∶1的混合气经氢甲酰化反应以75%的收率合成了新化合物3 (3 甲基苯基) 丁醛,反应温度120℃,压力3.0MPa。该化合物具有清新、优雅的西瓜香气。 相似文献
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探究4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成工艺。以正丁腈、甲醇、氯化氢气为起始原料,制备丁亚胺酸甲酯盐酸盐。碱化后,游离的丁亚胺酸甲酯与4-氨基-3-甲基苯甲酸反应得到4-丁脒基-3-甲基苯甲酸。研究了物料料比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。4-丁脒基-3-甲基苯甲酸收率达85%以上(以4-氨基-3-甲基苯甲酸计算),纯度在99%以上。 相似文献
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以邻氨基苯甲酸为原料,以不同的中间体和不同的脱水剂对2-甲基-3-甲苯基喹唑啉-4-酮的合成进行研究比较,寻找较佳的合成路径。 相似文献