近临界水中薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元的工艺研究

薯蓣皂苷元是合成甾体激素类药物和甾体避孕药的重要中间体,传统工艺采用盐酸水解法将黄姜中的薯蓣皂苷水解生成薯蓣皂苷元,反应时间4 h,最大收率为1.78%.该工艺反应时间长,耗水量大,对环境污染严重.今研究了无催化剂条件下,近临界水中薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元的工艺,分别考察了反应温度、反应压力、反应时间等因素对薯蓣皂苷元收率的影响.研究结果表明,近临界水解法工艺简单,反应时间短,对环境友好,在较佳工艺条件下:P=25.0 MPa,T=260℃,t=10 min,薯蓣皂苷元收率为1.46%.     

米曲霉直接转化盾叶薯蓣生产薯蓣皂苷元

利用米曲霉直接转化盾叶薯蓣制备了薯蓣皂苷元,转化中最重要的影响因素是pH、接种量和培养温度. 在pH 6.0的66.7 mmol/L Na2HPO4-KH2PO4缓冲液中,8%接种量、37℃培养84 h后提温至50℃继续转化8 h的条件下,薯蓣皂苷元得率可达17.06 mg/g,是粗酶液转化的6.77倍. 转化过程中甾体的总摩尔数分别是微波辅助提取和酸水解的1.73和1.47倍. 转化产物经质谱和核磁共振鉴定与薯蓣皂苷元同质. 直接微生物转化法优于酶解法.     

从新鲜黄姜提取薯蓣皂苷元的工艺研究

采用甩浆法从鲜黄姜悬浊液中提取了薯蓣皂苷元.以提高皂苷元提取率为目标,确定最佳糖化酶酶解糖化工艺条件为糖化酶用量0.1%、温度40℃、pH值4.0、反应时间24 h,酸解反应最佳硫酸浓度为1.2 mol·L-1.此时薯蓣皂苷元的平均提取率为27.21%.该方法简单,节省原料,提取率高,废水量少.     

盾叶薯蓣皂苷元微波提取纯化及检测研究

通过L 9(34)正交试验设计,以粉碎粒度60目、萃取时间10 min、萃取温度100℃、固液比1/20为最优微波萃取条件,提取盾叶薯蓣中的皂苷元,得率为1.837%,纯度为57.84%,明显优于目前常规的酸水解法和预发酵法.薯蓣皂苷元粗品过酸性氧化铝柱,经苯、石油醚、乙酸乙酯梯度洗脱,采用HPLC检测,纯度达到84.31%,得率为1.21%.最后经红外光谱鉴定,所得产物与标准品结构一致,表明微波提取薯蓣皂苷元结构稳定,提取简便、快速、得率高.     

HPLC法测定葫芦巴中薯蓣皂苷元的含量

建立葫芦巴中薯蓣皂苷元含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Technologies 1200 Series C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长209nm。葫芦巴薯蓣皂苷元在9.00~54.00μg·mL-1范围内峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9952),平均加样回收率为108.4%,精密度RSD为1.21%(n=5)。该方法快速、准确、可靠,为葫芦巴药材质量控制提供了定性和定量依据。     

姜黄素及其修饰物对阿尔兹海默病作用机制的研究进展

阿尔兹海默病,老年痴呆最主要的类型,威胁老年人健康的四大杀手之一。全球每3秒新增一名阿尔兹海默病患者,到2050年,阿尔茨海默氏病(AD)将影响全世界约1.15亿人。AD与大脑中发现的老年斑和神经原纤维缠结中错误折叠和聚集的蛋白质(β-淀粉样蛋白和tau蛋白)积累有关。目前可用的AD药物只能暂时缓解症状,尚无有效的治疗方法。姜黄素作为拥有多途径、多靶点的复杂分子。其可以针对AD的多种病理机制、致病原因发生作用,姜黄素治疗AD的机制包括抑制Aβ形成,Aβ聚集和促进Aβ清除,抑制炎症,氧化应激和凋亡等,因而成为一种很有前景的治疗AD的多靶点新的生物活性药物。但由于其溶解度低,生物利用率差,不稳定等特点使其在临床应用中受到一定的限制。本研究旨在收集姜黄素及其修饰制剂在AD实验模型中的作用。     

不同产地百合药材中薯蓣皂苷元及总皂苷元的含量测定

采用高效液相-蒸发光散色检测器(HPLC-ELSD)测定不同产地百合中薯蓣皂苷元的含量,比较了不同产地百合药材中薯蓣皂苷元及总皂苷元的含量。以甲醇-水(91∶9)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;漂移管温度55℃,压力1.40 bar。采用紫外分光光度法测定百合中总皂苷元的含量,浓硫酸作为显色剂,在285 nm处测定吸光度值。结果显示:不同产地百合药材中薯蓣皂苷元和总皂苷元的含量存在差异,各药材总皂苷元的含量在0.386%～1.179%,其中以江苏产的百合含量较高。采用浓硫酸-无水乙醇法测定百合中总皂苷元的含量,简单、快速、准确、重现性好,符合含量测定建立的要求     

近临界水中薯蓣皂苷的水解反应

在近临界水中研究了薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元的工艺和反应动力学,分别考察了反应温度、压力、时间等因素对薯蓣皂苷元收率的影响。实验结果表明,近临界水解法的较佳工艺条件为260℃,25 MPa,反应10 min。在此条件下,薯蓣皂苷元收率为1.46%。动力学研究结果表明,薯蓣皂苷在近临界水中水解是一级反应,活化能为76.7 kJ/mol,指前因子k0为5.99×104s-1。     

阿尔兹海默症药物研究进展

阿尔兹海默症的高发病率及全球人口老龄化使其成为亟待解决的重大问题。近年来,对AD的发病机制研究显著增多,通过研发新型AD治疗药物对AD发病进程进行延缓和治愈的研究也愈发增多。总结近五年来AD药物的相关文献,并结合目前AD药物的研发情况,对AD药物研究进展及药物研发情况进行综述,以期为后续该病的药物研发提供一定的参考。     

多元复合酶降解黄姜薯蓣皂苷元的工艺研究

研究了多元复合酶降解黄姜薯蓣皂苷工艺条件对黄姜薯蓣皂苷元收率的影响因素。结果表明：采用碱性果胶 酶+单宁酶+半纤维素酶+β-葡萄糖苷酶4元复合酶的组合形式,在酶用量为黄姜量的 1.5%,pH值为6.5,料液比为 1：4（g：g）,50℃ 下酶解 10 h,以乙醇为萃取剂的条件下进行的降解效果最好,薯蓣皂苷元的收率最高可达 4.34%。相比收率仅为 1.61% 的传统的酸解工艺,应用多元复合酶解工艺最高可使黄姜薯蓣皂苷元的收率提高1.69倍。     

响应面法超声波提取胡芦巴薯蓣皂苷元的研究

采用超声波法对胡芦巴中薯蓣皂苷元的提取工艺过程进行了研究。在单因素实验基础上根据中心组合实验设计原理,采用四因素五水平的响应面分析法对提取工艺进行了优化。通过响应面实验及回归分析得出最佳工艺条件为:原料粒径50目,料水质量比1∶16.2,浸泡7 h后,在频率20 kHz、功率200 W超声强度下提取35 min,胡芦巴中薯蓣皂苷元的提取率可达87.65%。验证实验表明,所得二次模型方程能较好地预测实验结果。     

薯蓣皂甙元生产工艺研究进展

综述了薯蓣皂甙元生产的各种工艺路线的研究进展,并对各种生产工艺路线的发展前景提出了观点。     

三峡七叶一枝花薯蓣皂苷元的分离提取工艺研究

以薯蓣皂苷元的提取量为考察指标,采用正交实验法对三峡七叶一枝花中薯蓣皂苷元的提取工艺进行优选,以分光光度法测定其含量。结果表明:破壁处理对薯蓣皂苷元得率影响最大,助提方式影响最小。采用酶酵解(纤维素酶用量15 u/g生药,pH4.5,温度45°C,酵解6 h),微波助提(微波强度为中高火,固∶液为1∶14,提取2次,每次4 min),双相酸水解(料∶酸液∶甲苯=1∶6∶6,6%的硫酸,100°C酸解6 h)联合技术,苷元得率提高了77.2%,工艺时间缩短了66.7%,溶剂耗量减少了12倍物料的70%乙醇。     

HPLC法测定粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷元的含量

建立了高效液相色谱法对粉萆薢和绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量测定方法,通过测定比较两者含量大小。方法:采用反相高效液相色谱法:色谱柱为Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇∶水(95∶5)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:210 nm,对粉、绵萆薢药材中的薯蓣皂苷元进行含量测定。结果表明:线性范围为0.120 5~1.205 mg/mL,r=0.9997,平均回收率99.59%,RSD=0.46%(n=5),粉萆薢的平均含量为0.481 1 mg/mL,绵萆薢的平均含量为0.101 0 mg/mL。本实验方法简便,快速,结果可靠,可用于对粉、绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量测定,得出粉萆薢中薯蓣皂苷元的含量远大于绵萆薢中的含量。     

螺甾烷型甾体皂苷元开环反应的研究进展

螺甾烷型甾体皂苷元有着广泛的药理活性,比如抗肿瘤、抗炎、抗病毒、抗抑郁等,而且可以作为其他甾体类化合物的合成原料。文章从氧化条件、还原条件、路易斯酸催化条件这3个方面综述近年来关于螺甾烷型甾体皂苷元开环反应的研究进展,为螺环甾体皂苷元的研究提供更多的思路。     

薯蓣皂苷配基含量的酶法分析

提供了一种分析薯蓣皂苷配基含量的新方法——酶分析法,其测定结果与一般重量法进行了比较,并对酶法结晶物的结构进行了分析鉴定。     

基于线粒体自噬治疗阿尔茨海默症的药物及机制研究进展

线粒体自噬是选择性清除细胞内严重受损或过剩线粒体的过程,是细胞内线粒体质量和数量控制的重要途径。线粒体作为真核细胞的“能量工厂”,其功能损伤在阿尔兹海默症(AD)的发病机制中发挥重要作用。根据研究发现,异常的线粒体自噬在AD受损神经元中出现,这表明线粒体自噬异常可能是AD的发病机制之一。而线粒体自噬作为线粒体正常生理活动之一,自噬途径受损导致的自噬功能发生异常会加速AD发生。故将从线粒体自噬角度出发,对线粒体自噬、其在AD中的作用机制和线粒体自噬对AD的药理调节方面进行综述,旨在发现线粒体自噬在AD中参与的重要作用,为治疗AD提供理论依据和潜在方向。     

纤维素酶催化与三液相萃取偶联制备盾叶薯蓣皂苷元

利用三液相萃取与酶催化转化耦合技术对盾叶薯蓣中薯蓣皂苷进行水解,并分离提取薯蓣皂苷元。考察了几种甾体皂苷和水解下的葡萄糖在三液相中的分配、酶的分配以及酶活力在三液相体系中的保留情况,并对比了三液相、有机相、水相中纤维素酶催化转化与薯蓣皂苷元的生成情况。实验结果表明,正己烷/1,4-二氧六环/硫酸铵三液相体系能够满足酶催化和产物分离同步进行的要求,使薯蓣皂苷元分配在正己烷相,底物和酶保留在1,4-二氧六环相,大部分葡萄糖进入硫酸铵相,反应进行96h薯蓣皂苷元的得率为69.4%,比有机相、水相酶催化分别提高一倍和27.6倍,显示出耦合技术的明显优势。     

薯蓣皂甙元的研究进展

薯蓣皂甙元是合成多种甾体激素类药物和甾体避孕药的重要医药化工原料,被誉为"药中黄金"。由于植物资源分布的优势,中国是薯蓣皂甙元的主要生产国,年产量约3 000 t,占世界总产量的60%,其中2/3直接出口。该文对薯蓣皂甙元的相关研究进行了总结,内容包括薯蓣属植株生物合成薯蓣皂甙元的机理及影响因素研究、薯蓣皂甙元的提取分离和鉴定检测方法,以及其药理毒理功效,以期为高值、高效地开发利用薯蓣皂甙元的药用价值提供参考。