氧化法制备1,2-苯并异噻唑啉-3-酮

以二硫化二苯甲酸为起始原料,经酰胺化后以双氧水为氧化剂,制备1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。结果表明,在氧化剂与酰胺的摩尔比为1.2∶1,反应时间为3 h,反应温度60℃条件下,反应总收率可达67.7%,产物熔点156~158℃。加入催化剂三乙胺,可加速反应,使得反应时间缩短为2 h,同时氧化反应产率提高为79.2%。     

N-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成研究

N-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮是一种广谱高效的杀菌剂,以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮二硫代、酰氯化、氮酰化、Zincke二硫化物分裂以及碱性条件下环合五步反应制得目标产物,总收率为53.5%,产品含量≥99%,产品结构经红外、核磁得到确认。     

新工业防霉杀菌剂1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的研制

以邻氨基苯甲酸为起始原料 ,经重氮化、硫化、酰氯化、环合制成 1,2 苯并异噻唑啉 3 酮 ,所得产品的熔点为 15 6～ 15 7℃ ,收率 75 % ,产品纯度 98 5 %。重氮化反应时必须保证足够的酸度、低温、快速 ;酰氯化物切忌带水。钠盐脱色后将溶液pH值分级调节在 4～ 5 5可获得高含量产品。     

1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的生产与工艺进展

1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)已广泛用于造纸、粘合剂、化学纤维、涂料(乳胶漆)、颜料、聚氨酯制品、油墨、乳胶制品、皮革制品中,也应用于化妆品、洗涤用品、药品、食品包装材料、水处理剂、油田注水、工业冷却循环水等各个工业生产领域。BIT的工业生产和合成工艺创新正越来越受到重视。本文主要阐述制取BIT的传统工艺路线、流程、操作要点和安全生产注意事项,介绍BIT合成工艺路线的进展,提供绿色环保的BIT工业生产方法。     

苯并异噻唑啉酮类化合物的性质及合成进展

苯并异噻唑啉酮是一类优异的涂料、塑料用防腐剂。综述了苯并异噻唑啉酮类化合物的性质、杀菌机理及应用领域,比较了1,2-苯并异噻唑啉-3-酮相对于传统卡松杀菌剂的优越性,详细介绍了苯并异噻唑啉酮类化合物的合成方法及不同合成方法的优缺点。     

杀菌剂N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成工艺研究

研究了以邻甲硫基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化以及关环等反应合成杀菌剂N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BBIT)的新工艺.探讨了缚酸剂、关环试剂以及温度等对反应的影响.确定的最优条件为:酰胺化反应以氢氧化钠作为缚酸剂,反应温度为10±2℃;关环反应以氯气作为关环试剂,反应温度为50±2℃.在此条件下,BBIT...     

杀菌防腐剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成及应用

<正> 异噻唑类杀菌防腐剂是70年代末期在国外发展起来的新型杀菌防腐剂,并很快地被应用于各种含水的高分子乳液的防腐。它以其高效、低毒、广谱、水溶性等特性被英国、美国、日本、西欧等国的大生产者引进,逐渐在涂料、造纸、胶粘剂切削液、石油开采等行业的加工、贮存过程中挤掉了传统的有机汞、五氯酚钠、甲醛等防腐剂。近年来仍颇为国际化工界重视,每年均有大量文献报导     

抑菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的合成研究

研究了一种以2,2’-二硫代苯甲酸为原料,用双(三氯甲基)碳酸酯替代氯化亚砜进行酰氯化反应制得2,2’-二硫代苯甲酰氯,然后在氨溶液中通空气进行歧化环合制得抑菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的合成方法,该方法操作方便,具有工业化应用前景。研究讨论了影响反应的多种因素并得到比较合理的工艺条件,总收率达78.2%。对产品结构进行了1 H NMR表征确认。     

N-苯甲酰基苯并异噻唑-3-酮硫代甲酰胺类化合物的合成及生物活性

通过1,2-苯并异噻唑啉-2(3H)-酮和硫代异氰酸苯甲酸酐类化合物反应,合成了7种N-苯甲酰基苯并异噻唑-3-酮硫代甲酰胺类化合物,用IR、MS、1HNMR、13CNMR对其结构进行了表征;活性测试表明,浓度为0.005mol/L的该类化合物溶液对鳗孤菌、拟态孤菌、溶藻弧菌、大肠杆菌和嗜水性单胞菌的抑菌率达40.5%~100%。     

苯并异噻唑啉酮在水性涂料防腐中的应用

介绍了1,2-苯并异噻唑-3-酮的性质及其在涂料防腐中的应用,重点介绍了基于1,2-苯并异噻唑-3-酮的新型防腐剂Nuosept498。Nuosept498采用水性配方,可为零VOC涂料提供良好的防腐效果。     

N-烷基-3-吡咯酮类化合物的合成

通过合成正己基、正辛基、苄基3种不同取代基的N 烷基 3 吡咯酮,对N 烷基 3 吡咯酮类化合物的合成方法进行了研究。以胺类化合物为原料,与丙烯酸甲酯进行Michael加成,所得一次加成物再与氯乙酸甲酯反应,其产物在甲醇钠存在下进行Dieckmann环合,最后在酸性条件下脱羧,高收率得到N 正己基 3 吡咯酮,N 正辛基 3 吡咯酮和N 苄基 3 吡咯酮,总收率分别为73%,81%和78%。     

3-羟基-苯并异噻唑-3(2氢)-酮-1,1-二氧化物的合成

3-氯-2-甲基苯胺和盐酸以及亚硝酸钠反应生成重氮盐,重氮盐在催化剂存在下与二氧化硫进行反应,再和氨水反应,然后通过氧化、关环缩合反应,最后铜催化芳基卤的羟基化反应得到标题化合物。     

N-烷基-4-氯-2-吡啶甲酰胺的合成

以吡啶-2-甲酸为原料,用NaBr作催化剂,经氯化、酯化得到4-氯-2-吡啶甲酸甲酯后,分别与25%的甲胺水溶液、正丁胺、异丙胺反应,后处理采用减压蒸馏法,合成得到三种N-烷基-4-氯-2-吡啶甲酰胺,产品结构经IR、1H NMR、ESI-MS确证.     

Synthesis of 1,2 dilinoleoyl and 1,2 dipalmitoylsn-3-glycerophosphorylcholine

The synthesis of 1,2 dilinoleoylsn-3-glycerophosphorylcholine (1,2-18∶2-sn-3-GPC) and 1,2 dipalmitoylsn-3-glycerophosphorylcholine (1,2-16∶0-sn-3-SPC) is described. Synthesis was accomplished by acylating free glycerophosphorylcholine (GPC) with the anhydride and potassium salt of the desired acid. Purification of 1,2-16∶0-sn-3-GPC was accomplished by crystallization, while purification of 1,2-18∶2-sn-3-GPC required the use of alumina column chromatography and then crystallization from acetone at −7C. Scientific contribution N. 491, Agricultural Experiment Station, University of Connecticut, Storrs.     

Electroreduction of N-benzyl-N-nitrosoanthranilic acid to 1-benzyl-1,2-dihydro-3H-indazol-3-one

1-Benzyl-1,2-dihydro-3H-indazol-3-one has been produced by electrochemical reduction/ cyclization of N-benzyl-N-nitrosoanthranilic acid at a mercury cathode; the research was carried out in different media and supporting electrolytes as well as at different temperatures in order to improve the yield.