中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定

以中药锦灯笼中抗炎活性成分4,7-二去氢新酸浆苦素B为对照品,用HPLC法对该药材进行了含量测定研究。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(40:60)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长353nm,柱温为室温。该物质在3.27×10-3～2.62×10-2μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%。该方法简单易行,结果稳定、可靠,为该药材质量标准的建立提供依据。     

RP-HPLC法测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素的含量

目的:建立反向高效液相(RP-HPLC)色谱法同时测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用Agilent HC-C_(18)(200×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.3%乙酸水溶液(三乙胺调pH值为5.0),梯度洗脱,流速为1mL·min~(-1),检测波长282nm。结果:40min内延胡索药材中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素3个成分完全分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系(r=0.9995~0.9999);平均加样回收率在95.5%~98.8%,RSD为2.0%~3.0%。测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素含量分别为1.94%、2.23%、0.53%。结论:该方法快捷可靠,适用于延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素3个生物碱类成分的含量测定。     

HPLC法测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量

建立了雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定方法。采用Gemini-C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(25∶75);检测波长218 nm;流速1.0 mL.min-1,柱温为30℃。结果表明:雷公藤甲素在5.82～58.20μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为101.49%,RSD=2.02%。本方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定尖叶假龙胆中5种■酮类成分的含量

目的:建立反向高效液相(RP-HPLC)色谱法同时测定尖叶假龙胆中5种■酮类成分的含量测定方法。方法:采用Waters Sun Fire ~(TM)C_(18)(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%的甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为1m L·min~(-1),检测波长254nm,进样量10μL,柱温25℃。结果:40min内尖叶假龙胆中5个成分完全分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系(r=0.9991～0.9999);平均加样回收率在98.85%～101.50%,RSD为2.38%～3.35%。3种产地的药材中5种成分的含量有明显的差异。结论:该方法简单可靠,精密度高,重复性好,适用于尖叶假龙胆中■酮类成分的含量测定。     

HPLC测定委陵菜中委陵菜酸的含量

目的:建立高效液相色谱测定委陵菜药材中委陵菜酸含量的方法,为委陵菜的合理质量控制提供依据。方法:采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相乙腈-水(60∶40,V∶V),检测波长206nm。结果:委陵菜酸在0.104~1.04mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),加样回收率101.3%,RSD=1.87%(n=6);3批委陵菜药材中委陵菜酸的含量为0.25~0.46mg·g~(-1)。结论:委陵菜酸为委陵菜药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为委陵菜药材质量控制的指标性成分。     

RP-HPLC测定雷公藤药材中雷公藤甲素

采用反相高效液相色谱法-紫外检测器(RP-HPLC-UV)测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇∶水溶液(45∶55)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mg/min,进样量20μL,紫外检测波长λ=218 nm。结果表明,每个样本分析时间约10 min,雷公藤甲素保留时间约6.103 min,雷公藤甲素与其他成分分离效果良好,标准曲线y=0.206 7x+2.123 9,r=0.993 3(n=5),线性范围0.01~0.1 mg/m L(r=0.993 3),回收率为96.00%~99.03%,RSD≤2%。本方法专属性强,准确可靠,可以用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

高效液相测定酸水解芫花黄酮苷元含量

本文采用酸水解-HPLC法对芫花药材中黄酮苷元含量测定。以甲醇-0.4%HAc(80:20)为流动相,338nm波长下检测,流速1.0mL·min-1。结果表明:木犀草素、芹菜素、芫花素与其他成分达到良好分离度,对照品线形范围依次为0.0456~0.456μg(r=0.9998),0.0892~0.892μg(r=0.9995),0.192~1.92μg(r=0.9996)。该方法操作简便,结果准确,能同时测定水解后芫花药材中3种黄酮苷元含量,可以为芫花药材质量标准研究提供可靠参考。     

微波辅助提取汉防己总生物碱及其中汉防己碱含量的测定

采用单因素实验和正交实验优化汉防己总生物碱的提取工艺条件,并建立了总生物碱中汉防己碱含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.确定汉防己总生物碱的最佳提取工艺为:乙醇体积分数55%、液料比13:1(mL:g)、提取时间3.5 min、微波功率480 W.HPLC 法测定汉防己碱含量,在6.0～30.0μg·mL<'-1>...     

RP-HPLC测定南、北五味子中三种木脂素类成分的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测五味子中三种木脂素类成分的含量。色谱柱为Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,3种成分的进样量分别在4~800、4~400、4~400μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 8,0.999 9),平均回收率分别为98.44%,98.86%和97.84%,RSD分别为1.24%,1.87%和1.18%(n均为5)。北五味子中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别为7.196,1.344,3.476 mg/g,南五味子中不含五味子醇甲,五味子甲素、五味子乙素的含量依次为59.065,3.213 mg/g。该方法快速、准确、重现性好,可用于南、北五味子中木脂素类成分的分析,评价不同来源五味子的质量。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中24种美白成分

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中24种美白成分。使用甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,色谱柱为SHISEIDO MGⅡC₁₈柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温35℃,流速为1.0 mL/min,烟酸、熊果苷、烟酰胺、红景天苷、覆盆子酮葡糖苷、阿魏酸、芍药苷、甘草苷、白藜芦醇、甘草素、丹皮酚、4-正丁基间苯二酚、4-(α-甲基苯甲基)间苯二酚、汉黄芩素、二甲氧基甲苯基-4-苯基间苯二酚、4-己基间苯二酚、光甘草定、四氢厚朴酚18种物质的检测波长为230 nm,维生素C磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、曲酸、3-O-乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾、甘草酸二钾盐6种物质的检测波长为250 nm。方法学研究结果表明,24种美白功效成分在0.3～608.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为8.1～438.4μg/g,定量限为60.4～1 461.4μg/g,平均回收率为87.34%～103.78%,相对标准偏差(RSD)值为0.16%～4.35%。该方法简便、准确,可用于化妆品中美白类功效成分的含量测定。     

高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素

建立了高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法。样品经磷酸甲醇溶液超声提取,以甲醇-磷酸溶液梯度洗脱和C18反相色谱柱分离,DAD检测器检测计算3种中药成分含量。黄芩苷在0.5~10μg/m L,黄芩素在0.5~10μg/m L及汉黄芩素在0.25~5μg/m L范围内浓度和278 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出下限分别为2、2和1 ng,方法回收率95.3%~112.7%,RSD为0.9%~5.2%。该方法适于快速、高效、准确对化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素进行测定。     

不同干燥法对贵州山豆根主要成分含量的影响

比较了不同干燥法对贵州产山豆根药材主要成分氧化苦参碱和苦参碱含量的影响,为贵州产山豆根药材的初加工提供基础资料。采用自然晒干,60,80和100℃处理山豆根药材,用高效液相色谱测定氧化苦参碱和苦参碱含量。以Welch UltimateXB-NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液(80∶5∶15)为流动相;流速:1.0 m L·min-1;检测波长为210 nm;柱温:30℃。结果显示,80℃下药材主要成分总含量最高,其次是100℃下药材,再其次是60℃下药材,最后是自然晒干药材。通过本文研究,综合药材干燥时间等因素,表明80℃为山豆根药材干燥的最佳温度。     

UPLC-PDA法测定不同茎色黄芪中花青素的含量及变化

采用超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定不同茎色黄芪中矢车菊素、飞燕草素的含量,比较不同采收期、放置期黄芪药材中矢车菊素、飞燕草素含量的变化。采用Waters AcQuity UPLC■BEH-C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长530 nm。矢车菊素、飞燕草素线性范围分别为3.58～28.64μg/mL(r=0.999 8)、2.17～17.36μg/mL(r=0.999 7),平均回收率(n=6)分别为98.57%(RSD=2.6%)和99.53%(RSD=0.65%)。不同采收期紫茎黄芪中矢车菊素和飞燕草素含量差异较大,但六月下旬后矢车菊素和飞燕草素的总含量基本稳定,药材放置4个月后飞燕草素和矢车菊素含量下降率分别为26.77%和21.36%。绿茎黄芪中未检测到矢车菊素和飞燕草素。方法简便快捷,适用于黄芪中花青素的含量测定研究,为黄芪花青素合成相关基因分析及黄芪药材栽培技术的改进提供了依据。     

香附药材中Scirpusins A含量的超高效液相色谱法测定

建立超高效液相色谱法测定香附药材中scirpusins A含量的方法,为香附子的合理质量控制提供依据。采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),流动相乙腈-水(20∶80,V∶V),检测波长320 nm。Scirpusins A在8.92~89.2μg/m L范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),加样回收率98.9%,RSD=1.57%(n=6);6批香附子药材中Scirpusins A的含量为61.9~136.2μg/g。Scirpusins A为香附子药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为香附子药材质量控制的指标性成分。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄芩组方化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量

采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法建立了宣称含有黄芩组方化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的测定方法。以0.5%(体积分数)甲酸-甲醇超声提取，以甲醇-0.1%甲酸水(体积分数)作为流动相梯度洗脱，利用Thermo Hypersil GOLD C₁₈(100 mm×2.1 mm×3μm)色谱柱对目标物进行分离，电喷雾离子源(ESI)和多反应监测(MRM)模式检测。结果显示，3种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998)，高、中、低不同浓度的加标提取回收率在80%～120%，相对标准偏差(RSD)在5%以内，检出限均低于0.005μg/g;17批样品中仅4批检出黄芩苷。因此，目前市售宣称含黄芩提取物组方化妆品中，黄芩成分检出率和检出含量均较低，可能是由于配方设计不合理导致成分降解或者商家存在一定的概念营销，相关部门应加强监管。     

PURPLISH法同时测定不同产地菟丝子中6种主要活性成分含量

建立了RP-HPLC法同时测定菟丝子中6种活性成分,金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚、槲皮素和异鼠李素的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18(5μm, 4.6mm×250mm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～20min,15%A→28%A;20～30min,28%A→68%A;30～40min,68%A),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:6种成分在相应的线性范围内线性关系良好。精密度的RSD为0.73%～1.98%;加样回收率为95.37%～108.00%,RSD值为2.79%～3.31%;稳定性的RSD为0.64%～2.71%。结论:9批不同产地得菟丝子药材均含有所测的6种活性成分,但含量差异较大。该方法专属性强,稳定可靠,可用于菟丝子中6种活性成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定萹蓄中绿原酸含量

建立了高效液相色谱测定萹蓄药材中绿原酸含量的方法,为萹蓄的合理质量控制提供依据。用伊力特Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(12∶88,V∶V),检测波长325 nm。结果显示绿原酸在0.125~1.25 mg/m L范围内线性关系良好,r=0.9995(n=6),加样回收率101.0%,RSD=1.62%(n=6);3批萹蓄药材中绿原酸的含量为0.11~0.19 mg/g。绿原酸为萹蓄药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为萹蓄药材质量控制的指标性成分之一。     

HPLC法测定不同产地火麻仁药材中胡芦巴碱的含量

目的:建立高效液相色谱测定火麻仁药材中胡芦巴碱含量的方法,为2015版药典火麻仁指标性成分的含量测定项提供依据。方法:采用Hypersil氨基柱,流动相乙腈-水(80∶20,V∶V),检测波长265nm。结果:胡芦巴碱进样量在0.104~1.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),加样回收率100.7%,RSD=1.56%(n=9);10批火麻仁药材中胡芦巴碱的含量为0.6504~0.9931mg·g-1。结论:胡芦巴碱为火麻仁药材及饮片中的特征成分,其提取及含测方法操作简便,结果可靠,可作为火麻仁药材质量控制的指标性成分。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1～100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%～105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。     

一测多评法测定黑果小檗果实中5种花色苷含量

建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)测定黑果小檗果实中5种花色苷的含量。采用Welch Topsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为甲醇-2.5%甲酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为520 nm;流速为0.8 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL。以矢车菊素-3-O葡萄糖苷为内参物,建立飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-O-葡萄糖苷、芍药素-3-O-葡萄糖苷以及锦葵素-3-O-葡萄糖苷的相对校正因子,并计算各成分含量,同时与外标法测定结果进行对比。5种花色苷分别在各自浓度范围内与峰面积的线性关系良好(0.999 4≤R²≤0.999 6);平均加样回收率为99.44%～101.72%,RSD为1.32%～2.59%;6批不同产地的黑果小檗采用QAMS法与外标法所测含量无显著性差异(P>0.05)。该方法可用于黑果小檗果实中5种花色苷的含量测定。