不同粒径纳米CeO_2的制备及其影响因素的探究

以Ce(NO_3)_3·6H_2O和氨水为原料,采用水热法制备纳米CeO_2,考察分散剂用量、沉淀剂用量、焙烧温度等对粒径的影响。结果表明,通过改变工艺条件,采用水热法可制备出平均粒径范围为13.6⁶5.6 nm的纳米CeO_2,且分散度好,结晶性高,焙烧温度是影响其粒径的主要因素,随焙烧温度升高纳米CeO_2的粒径迅速增大。     

不同粒径纳米CeO_2的制备及其影响因素的探究

以Ce(NO_3)_3·6H_2O和氨水为原料,采用水热法制备纳米CeO_2,考察分散剂用量、沉淀剂用量、焙烧温度等对粒径的影响。结果表明,通过改变工艺条件,采用水热法可制备出平均粒径范围为13.6~65.6 nm的纳米CeO_2,且分散度好,结晶性高,焙烧温度是影响其粒径的主要因素,随焙烧温度升高纳米CeO_2的粒径迅速增大。     

SDS/正丁醇/正庚烷/水微乳液稳定性分析及应用

研究了十二烷基硫酸钠(SDS)/正丁醇/正庚烷/水(或氯化镁与硝酸铝混合水溶液或氢氧化钠溶液)四组分形成稳定微乳液的条件。考察了表面活性剂与助表面活性剂的质量比、温度、pH值、盐浓度对该体系稳定性的影响及水与表面活性剂的摩尔比(ωo)对水核粒径的影响。结果表明,m(SDS)∶m(正丁醇)=4∶6时,反相微乳液最稳定,对温度变化不敏感,pH值为7～13时,具有较好的稳定性,随着镁铝混合盐溶液浓度的增加,反相微乳区域急剧缩小,水核粒径随着ωo增大而增大,在稳定微乳液区域内制备了分布较均匀,尺寸范围30～70 nm的粒状纳米颗粒。     

不同粒径立方纳米CeO_2的可控合成研究

纳米CeO_2由于具有优异的性能而被广泛应用于催化剂、储氢材料、热电材料和气体传感器等领域;其优异的性能不仅与其本身的物理化学性质有关,还取决于材料的粒径大小。因此可控合成不同粒径、形貌规则的纳米CeO_2是研究其性能的先决条件。以Ce(NO_3)_3·6H_2O和NaOH为原料,通过水热法可控合成粒径范围为19.6~59.8 nm的立方纳米CeO_2,并研究了不同实验条件对其粒径的影响。研究结果表明,水热温度、NaOH的浓度和表面活性剂的种类是影响粒径的主要因素,随着水热温度的升高,粒径逐渐增大;随着NaOH浓度的增加,纳米CeO_2的粒径先呈增大的趋势,当NaOH的浓度过高时,纳米CeO_2的粒径又呈减小的趋势;体系中加入不同的表面活性剂对粒径产生不同的影响:聚乙二醇-2000和柠檬酸钠使纳米CeO_2的粒径明显减小,而聚乙二醇-400则产生相反的结果。     

基于反相微乳液法的改性纳米二氧化钛溶胶的制备与结构

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为乳化剂,丙烯酸(AA)为助乳化剂,甲基丙烯酸甲酯为油相,配合适量的水,构建反相(W/O)微乳液,研究了该微乳液体系的相行为。利用该微乳液体系,通过钛酸丁酯水解制备了纳米二氧化钛(TiO2)溶胶,并用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对其进行改性,采用红外光谱和透射电镜对改性前后纳米TiO2的结构进行了表征。结果表明,当CTAB/AA质量比为2/3,形成的反相微乳液单相区最大。KH-570以化学键的形式接枝到纳米TiO2表面,改性纳米TiO2的平均粒径在10nm左右且分散均匀。     

Ni和Ce浸渍顺序对催化剂催化粗己内酰胺加氢精制的影响

以γ-Al_2O_3为载体,Ni(NO_3)_2和Ce(NO_3)_3为浸渍液,以不同顺序添加浸渍液制备一组负载型催化剂,采用比表面积分析(BET)、X射线衍射(XRD)、H_2程序升温还原(H2-TPR)等表征手段分析不同浸渍顺序对催化剂结构和性质的影响,并采用固定床反应器考察了催化剂对粗己内酰胺加氢精制反应的影响。结果表明:采用分步浸渍法,载体γ-Al_2O_3依次浸渍在Ce(NO_3)_3和Ni(NO_3)_2溶液中制备的NiO/CeO_2/γ-Al_2O_3催化剂具有较好的催化活性和稳定性,在温度90℃,压力0.8 MPa,空速0.8 h-1,氢液比75的反应条件下,其粗己内酰胺加氢精制产物高锰酸钾值(PM值)能够稳定在22 000 s。     

Pb4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米粒子的制备

以Triton X-100/n-C10H21OH/H2O体系W/O微乳液为基础,分别以K8[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O 和Pb(NO3)2水溶液代替组分水制备W/O微乳液.然后将两种微乳液混合,得到黄色沉淀的Pb4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米粒子,同时有少量纳米管生成.经电镜分析所得Pb4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米粒子为粒径低于5 nm的圆球状颗粒,所得Pb4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米管管长约为50 nm,管径约为5 nm.并用TG-DTA和Raman对该化合物进行了表征.     

草酸盐共沉淀法制备Ce0.8Y0.2O1.9超细氧化物固溶体

实验采用草酸二乙酯、Ce(NO_3)_3·6H_2O、Y(NO_3)_3·6H_2O为原料,以尿素为pH值调节剂,利用均相共沉淀法制备了20%(摩尔分数)Y_2O_3掺杂CeO_2(Ce_(0.8)Y_(0.2)O_(1.9))的氧化物前驱体,通过优化沉淀反应过程中尿素用量、pH值及沉淀物醇洗和干燥处理等制备工艺条件,实现对草酸盐沉淀物的制备过程中的团聚控制,得到分散良好的亚微米级草酸盐共沉淀物,进一步选择合适的热处理温度,得到亚微米级的超细Ce_(0.8)Y_(0.2)O_(1.9)粉体。     

胰岛素W/O型微乳液的制备及体外释药性能

制备了包封胰岛素(INS)的Tween 80-Span 80/乙醇/丁酸乙酯/水体系的W/O型微乳液。以最大增溶水量为指标,选择了合适的微乳液组分包封INS。考察了温度、盐度和pH对微乳液区域的影响。电导率法区分了微乳液的O/W、W/O和B.C.区域。动态光散射测定了微乳液的粒径和多分散度。125I同位素示踪法测定了INS微乳液体外释放效果。结果表明,微乳体系在水/乙醇(质量比为1.8∶1)的质量分数小于41%时形成W/O型微乳液,温度、盐度升高和pH降低使微乳区稍有减小。微乳液粒径和多分散度分别为35~45 nm和0.29~0.37。pH的降低对微乳液粒径影响不大,而药物的加入使微乳液粒径略有减小。载药微乳液粒径在制备3 d后突降,以后的27 d内保持在37 nm左右。该载药微乳液在7.5 h后进入缓释阶段,40 h时INS的释放率为66.20%。     

微乳液法制备纳米球形YAG:Ce3+荧光粉及其发光性能

采用反相微乳液法,以水/曲拉通X-100/正己醇/(环己烷 正己烷)为微乳体系,铝(Al)、钇(Y)和(Ce)的硝酸盐和氯化物作为起始反应物,氨水作为沉淀剂,成功制备了纳米球形铈掺杂钇铝石榴石(cerium doped yttrium aluminum garnet,YAG:Ce3 )荧光粉.实验表明:单相YAG可以在800℃合成,比周相反应法合成温度(1 500℃)大幅度降低.用失重-差热分析仪、Fourier变换红外光谱仪、X射线衍射仪、透射电镜、荧光分光光度计等对粉体特性进行了表征.结果表明:粉体颗粒粒径约为50nm,粒度分布均匀,球形度好,分散性好,粉体的激发光谱为双峰结构,主激发波长为469nm,发射波长为532nm,适用于白光发光二极管.     

纳米CeO_2/水性聚氨酯复合材料的制备及性能

采用溶胶-凝胶法合成了纳米CeO_2溶胶,然后将合成的纳米CeO_2溶胶与水性聚氨酯(MWPU)共混,制备了一系列纳米CeO_2/水性聚氨酯(CMWPU)复合材料。采用DLS、UV-Vis、SEM、XRD、TGA等表征了CMWPU复合材料的结构和性能,探讨了纳米CeO_2溶胶质量分数对CMWPU复合乳液及其膜性能的影响。结果表明:加入纳米CeO_2溶胶后成功制备了CMWPU复合材料,纳米CeO_2溶胶在CMWPU复合体系中分散均匀。当纳米CeO_2溶胶质量分数为7.0%时,复合乳液紫外吸收效果较好,其吸光度值达到0.63。与MWPU相比,CMWPU复合膜耐热性得到提高,最大热分解速率对应的温度提高了63.4℃,拉伸强度达到52.63MPa。     

微乳液法制备BaF_2纳米粉体

采用CTAB/正戊醇/正辛烷/水反相微乳液体系,制备了BaF2纳米粉体.研究了微乳液体系中(水与表面活性剂的摩尔比)对BaF2尺寸和形貌的影响.用扫描电子显微镜、X射线衍射仪表征样品的形貌和结构.结果表明:所得产物粒径为80nm～800nm.     

反相微乳法制备纳米V2O5

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/水溶液微乳体系成功制备了纳米V2O5。先采用反相微乳法分别制备碱性偏钒酸铵微乳液和稀硫酸单相微乳液,再将两种微乳液混合得到V2O5前驱物,经陈化、洗涤、干燥、焙烧得到纳米V2O5。通过测定电导率分析了微乳体系的稳定性,采用FTIR、XRD、TEM对纳米V2O5的结构、成分、晶形、粒径等进行了表征。结果表明,采用反相微乳法制备的纳米V2O5为球形、分散性较好、颗粒粒径为6～20nm。     

烷基葡糖苷微乳液中苯乙烯聚合的研究

在烷基聚葡糖苷(APG0810)/苯乙烯/水三元体系O/W微乳液中,选用水溶性K2S2O8作为引发剂,制得小粒径(46.6nm)、单分散(P=0.106<0.2)聚苯乙烯颗粒。着重研究了表面活性剂浓度、引发剂浓度以及无机盐浓度对产物粒径和多分散度的影响。最后得出随表面活性剂浓度的增加胶束数目增多,聚合所得颗粒粒径变小(44.3nm),单分散性变差;而随盐浓度的增加聚合物颗粒粒径变小(45.2nm),超过一定浓度时颗粒粒径有增大的趋势;随引发剂浓度的增加聚合物粒径变小(41.2nm)。     

牛白蛋白包裹复合磁性微球的制备及性能表征

首先在反相(W/O)微乳液体系中制备出Fe3O4/PAM(聚丙烯酰胺)磁性微球;然后在牛白蛋白的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,以戊二醛为交联剂,加入Fe3O4/PAM微球,使蛋白质特异性吸附在微球上。采用电子衍射、透射电镜、差热、热重、红外光谱等方法对复合微球的粒径、结构等性质进行了表征与分析。并考察了牛白蛋白的浓度、pH以及保温时间对蛋白质吸附程度的影响。结果显示,微球粒径20 nm左右,粒径均匀;微球具有较大吸附量;pH增大使蛋白质的吸附量减小;在一定范围内,增大蛋白质初始浓度和延长保温时间均有利于增加蛋白质的吸附量。     

恒温低能量乳化法制备水包油纳米乳液及其稳定性研究

25℃下用恒温低能量乳化法在水/复配壬基酚聚氧乙烯醚/生物柴油的系统中,制备了稳定的水包油纳米乳液.通过体系的相行为研究得到了纳米乳液的形成条件;用动态光散射(DLS)与透射电镜(TEM)测试纳米乳液的颗粒形貌、粒径大小及分布;并通过DLS测试纳米乳颗粒粒径随时间的变化,探索了纳米乳不稳定机制.结果表明:纳米乳液是通过双连续微乳液稀释得到,颗粒粒径主要被双连续相结构所控制,而与乳液中最终水的质量分数无关;纳米乳液体系的颗粒为球形,多分散系数小于0.2,粒径分布主要在20 nm～35 nm;纳米乳液不稳定机制符合絮凝作用.     

反相微乳液法制备甲醇合成的铜基催化剂

反相微乳液法是一种合成金属纳米颗粒的有效方法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、正戊醇、环己烷、金属盐溶液构建反相微乳液体系,制备了一系列用于合成甲醇的纳米铜基催化剂,并分别对其结构、形貌和活性进行了表征。结果表明,催化剂制备过程中的老化温度、碱浓度、H2O/CTAB的摩尔比以及盐溶液的浓度对催化剂的粒径和活性均有一定的影响,为甲醇合成催化剂的新型制备方法提供了借鉴。     

纳米CeO_2制备的工艺研究

以Ce(NO_3)_3·6H_2O为铈源,(NH_4)_2CO_3·H_2O为沉淀剂,采用燃剂燃烧法制备前驱体Ce_2(CO_3)_3·H_2O,前驱体经热处理合成纳米CeO_2。结果表明,CeO_2的最佳制备条件是500℃下焙烧40min。     

反相微乳法制备纳米V_2O_5

采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）/正丁醇/正辛烷/水溶液微乳体系成功制备了纳米V2O5。先采用反相微乳法分别制备碱性偏钒酸铵微乳液和稀硫酸单相微乳液,再将两种微乳液混合得到V2O5前驱物,经陈化、洗涤、干燥、焙烧得到纳米V2O5。通过测定电导率分析了微乳体系的稳定性,采用FTIR、XRD、TEM对纳米V2O5的结构、成分、晶形、粒径等进行了表征。结果表明,采用反相微乳法制备的纳米V2O5为球形、分散性较好、颗粒粒径为6～20nm。     

在模拟体液中沉淀法制备碳酸根羟基磷灰石

以Ca(NO_3)_2-(NH_4)_2HPO_4-NH_4HCO_3模拟体液(SBF)为反应体系,采用沉淀法制备出不同掺杂量碳酸根羟基磷灰石(CHA)。利用X射线衍射、Fourier变换红外光谱、航向电子显微镜、热重以及X射线光电子谱等多种表征手段研究了CHA的组成、粒径以及CO_3~(2-)替代的类型及含量。结果表明:在pH=10,反应温度为95℃时,合成的粉末为B型取代为主的混合型取代CHA;随着CO_3~(2-)掺杂量的增加,CHA结晶度降低,颗粒尺寸减小至粒径为10~20 nm,长度约35 nm。