电解质分析仪用标准物质原料纯度定值研究

对制备电解质分析仪用溶液标准物质的3种高纯试剂原料无水醋酸钠、氯化锂、氯化钙的纯度进行定值研究。采用经检定/校准后的电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、氧氮氢分析仪、碳硫分析仪、离子色谱仪对原料中所包含的无机杂质进行测定，采用干燥减量法对原料中所含的挥发性组分与水分含量进行测定，最后采用杂质扣除法对3种高纯试剂原料的纯度进行定值，通过对每种分析方法引入的不确定度进行分析评定，得到原料纯度的不确定度评定结果，取包含因子k=2,置信概率为95%,无水醋酸钠的纯度为(99.956±0.038)%、氯化锂的纯度为(99.933±0.054)%、氯化钙的纯度为(99.941±0.048)%,以上纯度定值结果可用于电解质分析仪用溶液标准物质及相关试剂溶液的制备。     

锑元素溶液标准物质的研制

为满足锑元素检测需求,研制了锑元素溶液标准物质.该标准物质以高纯锑和MOS级硝酸为原料,在对高纯金属纯度定值的基础上,采用重量-容量法进行配制和定值.高纯锑采用杂质扣除法测定其纯度.采用ICP-MS半定量方法对杂质进行定性分析,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对金属杂质进行准确测定,通过惰性气体熔融-红外吸收...     

铟单元素溶液标准物质的研制

通过研究建立铟单元素溶液标准物质的制备方法。以高纯度铟为原材料，采用重量-容量法配制铟单元素溶液标准物质并定值。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、惰性气体熔融-红外吸收法和惰性气体熔融-热导法3种方法测定铟溶液中杂质含量，采用杂质扣除法为纯度定值。对铟单元素溶液标准物质进行均匀性和稳定性考察，并进行不确定度评定。结果表明，铟单元素溶液标准物质浓度为1 000μg/mL,均匀性和稳定性良好，相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于铟元素的质量控制及分析方法的确认与评价。     

甲醇中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇3种溶液标准物质的定值及不确定度评估

采用有证标准物质和市售纯品为标准物质原料,经过定性和纯度核验的研究,采用重量-容量法配制了甲醇中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇3种溶液标准物质,经均匀性和稳定性检验合格,并进行了定值、均匀性和稳定性的不确定度评估。甲醇中克伦特罗溶液、甲醇中沙丁胺醇溶液和甲醇中莱克多巴胺溶液,已被批准为国家二级标准物质,标准物质的研制为农产品质量安全相关项目的监测与风险评估提供了溯源保障。     

9组分挥发性有机物溶液标准物质制备技术研究

建立了9组分挥发性有机物溶液标准物质的制备技术方法和分离分析手段,确保多组分、低沸点、易挥发有机物的精确制备以及异构体之间的完全分离。考虑相对校正因子的影响,以气相色谱面积归一化法对每种原料及关键杂质的含量进行准确定值。以重量-容量法的配制值作为认定值,制备1 000μg/mL的9组分挥发性有机物溶液标准物质,其均匀性和稳定性通过了F检验和t检验,在12个月有效期内量值准确可靠,最终定值的不确定度为5%(k=2),可用于环境污染物中挥发性有机物的含量分析,为挥发性有机物检测量值溯源关键技术提供依据。     

己烷雌酚纯度标准物质的研究

通过高纯原料制备、定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了己烷雌酚纯度标准物质。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值(HPLC法)对己烷雌酚的纯度进行检验。该标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.6%。     

离子交换法及其应用(三) 第三章 应用

§1.概述树脂广泛应用于各学科领域及工业生产中。就其作用分,大致可分为下列几种情况: 1.离子性杂质的除去离子性杂质能用离子交换树脂交换吸附除去。在一般情况下,溶液中的杂质离子有阳离子与阴离子两类,需联合使用H-型阳离子交换树脂与HO~-型阴离子交换树脂,将阳离子与阴离子同时除去(如制纯水、非电解质溶液中除离子),这通常叫做脱盐、去离子或去矿质。若杂质离子无需除尽时,叫做部分脱盐;另一情况是杂质只有一种离子(如KNO_2中混有KNO_3,杂质为NO_3~-离子),只需用一种离子交换树脂除去。除离子性杂质时,树脂型式的选择应依据     

12种氯苯类化合物纯度定值色谱方法研究

对用于溶液标准物质制备的12种氯苯类纯品原料进行了高效液相色谱法(HPLC-DAD)和气相色谱法(GC-FID)两种纯度定值方法的研究。在优化的色谱条件下,甲醇基体混合溶液中的12个目标物组分包含一氯代苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、五氯苯、六氯苯均能良好分离。避免了氯苯类原料中存在的同分异构体及同系物杂质与主体成分没有良好分离而导致的对纯度定值结果的影响。     

氟苯尼考纯度标准物质定值研究及不确定度评估

应用质量平衡法及定量核磁法对氟苯尼考标准物质原料的纯度进行定值,并通过高效液相色谱法对氟苯尼考标准物质的均匀性进行了检验,同时完成了6个月稳定性监测,并系统评估了定值结果的不确定度。实验考察了色谱条件对主成分及杂质分析的影响,并且比较了不同定量核磁内标。氟苯尼考标准物质(GBW(E)090959)的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),其均匀性、稳定性符合相关国家有证标准物质技术要求。填补了国内氟苯尼考纯度有证标准物质空白,为氟苯尼考药物相关检测提供了量值溯源与传递的基础,保证了检测结果的可靠性、可比性以及可溯源性。     

固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子

探讨离子色谱法测定土壤中PO43-、Br-、NO2-等有效阴离子的可行性以及相关的前处理方法。采用固相萃取技术处理土壤样品,应用离子色谱法测定土壤中的三种有效阴离子。多次重复测定标准物质PO43-、Br-、NO2-三种有效阴离子,验证方法可行性,测得峰面积的相对平均标准偏差分别为2.02%,0.67%,1.40%。测得土壤中PO43-、Br-、NO2-三种有效阴离子的检出限分别为0.1,1.0,1.0 mg/kg,平均回收率分别为97.82%,96.35%,97.82%。通过一定前处理方法,减少土壤中杂质对测定的干扰和对色谱柱的污染,优化了三种阴离子的色谱分离和测定条件,准确测定了土壤中三种阴离子含量。固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子方法简便、快速、灵敏度高。     

邻苯二甲酸二丁酯-D_4的制备及其溶液标准物质均匀性和稳定性研究

采用质谱(MS)、红外光谱(IR)及核磁共振(NMR)对所制备邻苯二甲酸二丁酯-D4进行定性分析,优化并建立了邻苯二甲酸二丁酯-D4纯度及同位素丰度的测定方法,以液相色谱和气相色谱两种方法进行纯度定值,以电喷雾离子源(ESI)和电子轰击离子源(EI)两种方法进行丰度定值。以甲醇作为基体溶液,采用重量-重量法制备邻苯二甲酸二丁酯-D4溶液标准物质,分别采用方差分析法和直线拟合法对所制备溶液标准物质的浓度及同位素丰度进行了均匀性检验和稳定性监测。经检验,所研制的邻苯二甲酸二丁酯-D4溶液标准物质满足均匀性和稳定性要求。     

丙体六六六纯度标准物质的研制与定值分析

建立丙体六六六纯度标准物质的定值及不确定度评定方法,成功研制了丙体六六六纯度标准物质。原料成分采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、红外光谱法(IR)和核磁共振法(1H和13CNMR)进行准确定性。通过均匀性及稳定性考察并检验合格后,采用两种不同原理和精度的方法,即质量平衡法和差示扫描量热法(DSC)进行有机纯度定值。原料中的水分和灰分杂质分别用卡尔费休法、马弗炉灰化燃烧法进行测定。研制的丙体六六六纯度标准物质纯度为99.5%。对定值结果进行不确定度评估,得到扩展相对不确定度为0.4%(k=2)。通过比对分析和第三方实验室量值核验,进一步确保定值结果的准确、可靠。该纯度标准物质已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级有证标准物质[编号GBW(E)061724],可作为测量和量值溯源标准,为相关部门提供服务。     

离子色谱法同时测定烟草中的阴离子含量

研究了离子色谱法测定烟草中7种阴离子的方法。烟草样品经70℃超声60 min后,在阴离子分析柱上,以1.92 mmol/L Na2CO3+1.80 mmol/L NaHCO3为淋洗液,同时定量测定了7种阴离子。结果表明,方法具有较好的线性关系,重现性好,准确度高。该方法简便实用,用于实际样品的分析,所得结果令人满意。     

基于质量平衡法的有机物纯度测量技术进展

有机物纯度是化工、医药等行业产品质量控制的关键参数,纯度标准物质是化学测量溯源和校准标准的源头,纯度结果的准确可靠对于科技和产业至关重要。近年来,有机物纯度测量技术和不确定度水平随仪器技术同步发展,定量核磁法、质量平衡法等纯度测量方法取得很多突破。质量平衡法是通过测量样品中有机和无机杂质、水分、挥发性溶剂等杂质总量而获得纯度的一组测试方法,在纯度测量国际比对、标准物质研制、产品检测中应用很广。总结了国际计量局物质量咨询委员会-有机分析工作组有机物纯度国际比对,质量平衡法测试的原理与要求,有机杂质响应因子的研究进展,水分、挥发性溶剂、无机杂质测量方法及其溯源性要求,为有机物纯度准确测量和标准物质定值提供参考。     

水中碘离子溶液标准物质研制

研制了水中碘离子溶液标准物质。采用杂质扣除法和硝酸银电位滴定法两种不同原理的方法确定原材料碘化钾的纯度。最终确定碘化钾纯度为99. 80%,相对扩展不确定度为0. 26%(k=2);采用重量-容量法配制水中碘离子溶液标准物质,并采用F检验和趋势线检验考查该标准物质的均匀性和稳定性。结果表明,研制的标称值为100 mg/L的水中碘离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质可用来校准仪器和评价分析检测方法。     

17α-羟孕酮纯度及其杂质分析方法的研究

纯物质是溶液和基体标准物质制备的基础,也是基体中目标物准确测量的溯源源头。在纯物质准确定值研究中的关键和难点是各种杂质的准确定性和定量分析。采用质量平衡法测定了17α-羟孕酮的纯度,同时采用多种方法对17α-羟孕酮中的杂质进行了准确的定性和定量分析,最终采用定量核磁方法对定值结果进行了验证。     

试剂级过氧化氢中痕量阴离子的测定

建立了过氧化氢试剂中痕量阴离子的离子色谱分析方法 ,样品中的过氧化氢基体用铂丝在小烧杯中加热分解 ,处理后的样品溶液注入离子色谱系统进行分析测定。常见阴离子的检出限为 1× 10 -9。Cl-和SO2 -4的标准加入回收率分别为 10 9 7%和 10 2 %。方法已成功的用于商品过氧化氢的分析     

正己烷中邻苯二甲酸二丁酯溶液标准物质的研制

制备了邻苯二甲酸二丁酯-正己烷溶液标准物质,采用气相色谱质谱联用法和红外光谱法对邻苯二甲酸二丁酯原料定性鉴定,并采用气相色谱法和液相色谱法对邻苯二甲酸二丁酯的纯度进行定值,测得邻苯二甲酸二丁酯原料纯度为99.55%。在20℃下,以重量-重量法配制邻苯二甲酸二丁酯溶液标准物质,对溶液进行了均匀性与稳定性检验,并对其量值结果进行了不确定度评定。     

空气和废气监测用氨溶液标准样品的制备与量值评价

对空气和废气监测用氨溶液标准样品进行了制备和定值分析;同时对不确定度进行了评定。分别从标准样品的定值、均匀性、长期和短期稳定性等方面论述了不确定度的来源和评定方法;介绍了各种因素产生的不确定度以及总合成不确定度的计算方法。     

丁基橡胶门尼粘度标准物质的定值

标准物质研制中样品的均匀、稳定是标准物质研制的首要条件,但标准物质研制中定值的准确和不确定度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。因此,定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的丁基橡胶(IIR)1751样品,联合多家实验室进行定值。IIR 1751定值数据处理依据标准物质研制的相关程序,对定值数据是否处于正态分布、是否异常、是否处于等精度进行了分析和判断。IIR 1751门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.05或0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为IIR 1751门尼粘度标准物质的标称值,IIR 1751标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃下的标称值分别为76.6±0.5、75.6±0.5、56.3±0.6、53.4±0.6。