婴幼儿奶嘴中12种N-亚硝胺类物质迁移量的检测

建立了婴幼儿奶嘴中12种N-亚硝胺类物质迁移量的测定方法。样品经人工唾液盐浸提后,以二氯甲烷为溶剂萃取N-亚硝胺,去水浓缩后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,外标法定量。结果表明,方法的检出限为0.027~0.031mg·L^-1,回收率为87%~120%,相对标准偏差为4.25%~8.31%,满足定量分析的要求。     

婴幼儿奶嘴中12种N-亚硝胺类物质迁移量检测的研究

建立了婴幼儿奶嘴中12种N-亚硝基胺类物质迁移量的气相色谱-质谱联用检测方法。 样品经人工唾液盐浸提后,以二氯甲烷为溶剂萃取浸提液中的N-亚硝胺,去水浓缩后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,外标法定量。结果表明,方法的定量限为0.027mg/L～0.031mg/L,回收率为86.9%～120%,相对标准偏差为4.25%～8.31%,应用本方法对21 个国内外品牌的婴幼儿奶嘴进行了测试,其中16 个样品中检出了N-亚硝胺。     

溶剂型木器涂料中苯测定的不确定度评估

GB18581-2001规定用内标法测定油漆中苯含量,按照测定方法及程序,对其测量不确定度进行分析和评估,并根据评估结果提出使用和改进的建议。     

气相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中碘含量的不确定度评定

按照GB 5009. 267-2016《食品安全国家标准食品中碘的测定》气相色谱法对婴幼儿食品和乳品中碘含量进行测定。对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,对各不确定度的分量进行了计算、合成并作出评定。当奶粉中碘的测定结果为132. 3μg/100g时,扩展不确定度为5. 1μg/100g,并给出了检测结果的不确定度表达式。     

化妆品中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的顶空气相色谱-质谱测定法

建立了快速检测化妆品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的顶空气相色谱-质谱联用分析方法.选用安捷伦DB-1701(14％-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱色谱柱,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,流速为1.5 mL/min,分流比为5:1.结果表明:N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺分别在0.1～...     

气候箱法测定家具VOC释放量的不确定度

采用VOC气候箱法和气相色谱-质谱法(GC-MS)对家具产品中释放的挥发性有机化合物(VOCs)进行测定,对不确定度进行量化和评定。随着分析技术的快速发展,社会对测量精度和准确性要求越来越高,但由于受测量工具和环境因素等干扰,测量值与真实值存在一定偏差,而测量不确定度给出测定结果的合理范围,提高了测量结果对样品进行评定的准确性。VOC释放量不确定度测定中引入不确定度的因素有多个,如：采气过程、标准曲线拟合、标准物质、VOC气候箱内部环境、重复性测定过程等。以甲苯作为典型化合物分析,家具的甲苯释放量为0.0136mg/m³时,扩展不确定度为0.0042mg/m³。分析结果表明,标准曲线拟合和VOC气候箱内部环境产生的不确定度是主要因素。     

吹扫捕集和气相色谱(PT-GC)联用测定水中N-亚硝基胺

该文建立涉水橡胶材料在浸泡试验过程中析出的三种N-亚硝胺类物质(N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺和N-亚硝基二丁胺)的吹扫捕集-气相色谱联用检测方法。三种化合物标准曲线的相关系数在0.990～0.995之间,日内相对标准偏差(RSD)小于8%,空白加标回收率在90.0%～102.1%之间,3种物质的检出限分别是5.3,2.7,1.5μg/L。     

玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定不确定度评估

依据GB/T 38420—2019《玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法》中对双酚A迁移量的检测要求,用水提取聚碳酸酯和聚砜材料试样中的双酚A,提取液用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行定性及定量分析,并对该方法进行不确定度评估,依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。结果表明:玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测量不确定度主要来源为标准工作曲线、样品重复性和标准物质纯度,双酚A的不确定度为(0.021±0.002)mg/L,k=2;不确定度评定方法和程序符合规范要求,适用于同类型实验的不确定度评定。     

涂料中游离甲苯二异氰酸酯测定不确定度分析

采用气相色谱内标法测定溶剂型木器涂料中游离甲苯二异氰酸酯（TDI）质量分数,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,建立了其测量结果不确定度的数学模型,并对不确定度的各个分量进行评估和合成,最终得到了测量结果在95％置信区间的扩展不确定度.结果表明：校正因子、重复性测量积分面积是影响游离TDI质量分数测定结果的主要原因.     

气相色谱法测定水和废水中多氯联苯(PCB-206)不确定度的评估

测量不确定度是一种对测量结果可信程度的表示方法,影响测量不确定的因子主要有测量原理、方法、步骤、仪具、环境、人员、待测物等等,将这些影响不确定度因子对测量结果所产生的影响降至最低,是每一位计量人员共同努力的目标。通过液液萃取-气相色谱法测定水和废水中PCB-206的分析,找出影响不确定度的因素,并对各个因素的不确定度进行评估,得出测量不确定度为0.118μg/L。     

婴幼儿食品和乳品中磷含量的不确定度评定

文章对婴幼儿食品和乳品中磷含量的不确定度进行了评定,分析了测量过程中不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行了量化计算。结果表明:婴幼儿食品和乳品中磷测定的不确定度的最主要来源是测量重复性和拟合标准曲线过程中引入的。     

出口金属硅中硅含量检测的测量不确定度评定

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对出口金属硅中硅含量检测(容量法)的测量不确定度进行了评定,分析了方法中不确定度分量及其来源,并计算了各分量的不确定度,最后合成标准不确定度和扩展不确定度.检测结果和不确定度评定结果为(99.28±0.01)%,K=2.从各个分量对总不确定度的贡献大小来看,乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准溶液的配制对结果影响最大.     

化工装置火炬系统设计释放量的确定

根据国内外标准规范,确定不同工况下火炬系统的释放量,并以工程实例说明利用EXCEL表进行的选择、计算,讨论事故工况下火炬系统能力的确定原则和思路,为化工装置设计确定火炬系统释放量提供合乎逻辑的系统方法。     

分光光度法测定叶蜡石中钛含量的不确定度评定

采用了不确定度评定法,对分光光度法测定叶蜡石中的二氧化钛含量测定过程中产生的各项不确定度分量(测量重复性,样品称量,标准溶液,测试溶液中二氧化钛浓度等)进行了分析,并进行合理评定,得出该法测定叶蜡石中钛含量为0.75%时,取包含因子k=2(约95%置信区间),扩展不确定度U=0.018%,评定有效,由此确定测试液中二氧化钛浓度和测量重复性是影响该方法测定结果准确性的主要因素。     

卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的测定

建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用法测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的方法。采用含10ng.mL-1内标的0.1mol.L-1乙酸铵溶液直接对收集了主流烟气的剑桥滤片进行超声萃取30min,过膜后的萃取液用带电喷雾装置的LC-MS/MS仪进行分析。该方法数据可靠、操作简单、重复性好。     

亚硝酸钠纯度测定的不确定度评定研究

采用称量滴定法对高纯试剂亚硝酸钠的纯度进行测定,并对所测纯度的不确定度进行评定。结果得出高纯试剂亚硝酸钠的纯度为99.86%,不确定度为0.52%(k=2)。结果表明:该方法用于亚硝酸钠纯度的测定是可靠的,其不确定度评定是合理的。     

乙酰丙酮分光光度法测定纤维板甲醛释放量的不确定度评定

文章依据GB／T17657—1999对用于测定纤维板中有害物质甲醛的乙酰丙酮分光光度法的不确定度进行了研究。建立了数学模型,详细分析了测定过程中影响结果的各个分量,并对各不确定度分量进行评定,计算出了该法的合成不确定度和扩展不确定度。     

水基型胶粘剂中苯的测定及其不确定度评定

采用气相色谱法测定水基型胶粘剂中苯含量,依据测量不确定度评定原理和方法,量化不确定度分量,最后计算出扩展不确定度。结果表明:标准曲线拟合和样品重复性测量是不确定度主要来源的关键因素。所以,在测定水基型胶粘剂中苯含量时应加强这两因素的控制,从而保证检测结果的准确性。     

微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物总量的不确定度分析

目的分析微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度,明确影响不确定度的因素。方法建立电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素的数学模型,并根据计量检定规程JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,分析测定结果的不确定度。结果测定结果合成不确定度为0.070 mg/kg,扩展不确定度为0.14 mg/kg,茶叶中稀土元素总氧化物含量为1.99 mg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要来源于供试液中稀土的质量浓度及标准溶液的配制的影响,因此为其测量准确与否的关键。所建立的不确定度评估方法适用于微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度分析。     

蒸馏滴定法测定外加剂释放氨不确定度评定

通过分析蒸馏滴定法测定外加剂释放氨的测量方法和计算公式,判断测量过程中产生的主要影响不确定度的因素,进而判定不确定度来源。认为在引起外加剂释放氨的检测结果不确定度的多各因素中,重复性测量最重要,其次是氢氧化钠标准溶液浓度、再次是氢氧化钠标准溶液消耗体积,而天平引入的不确定分量影响最小。建议在测量过程中应严格按照标准的操作步骤,减少测量过程中引起的偶然性误差,提高测量结果的准确性。