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2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮是一种非常重要的原料,而α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯是合成呋喃酮的重要中间体.本论文采用苯的同系物为溶剂,用金属钠和乳酸乙酯为原料制得乳酸乙酯钠盐,然后与氯乙酸乙酯制得该中间体.研究了加料顺序、反应温度、反应时间、物料摩尔比、溶剂效应对收率的影响,找到了最佳反应条件:采用正加的加料方式;反应温度90℃;反应时间3h;n(Ethyl chloracetate):n(Na)=1.2:1.0;所用溶剂为甲苯.在此条件下该中间体的总收率高达58.6%. 相似文献
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2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮是一种非常重要的原料,而α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯是合成呋喃酮的重要中间体。本论文采用苯的同系物为溶剂,用金属钠和乳酸乙酯为原料制得乳酸乙酯钠盐,然后与氯乙酸乙酯制得该中间体。研究了加料顺序、反应温度、反应时间、物料摩尔比、溶剂效应对收率的影响,找到了最佳反应条件;采用正加的加料方式;反应温度90%;反应时间3h;n(Ethyl chloracetate):n(Na)=1.2:1.0;所用溶剂为甲苯。在此条件下该中间体的总收率高达58.6%。 相似文献
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《高校化学工程学报》2017,(1)
以对二氯苯为起始原料,经过氧化氢氧化羟基化反应、二氧化碳羧基化反应,绿色合成了麦草畏中间体3,6-二氯水杨酸。重点研究了以V_2O_5为催化剂,过氧化氢为氧化剂,催化对二氯苯羟基化合成2,5-二氯苯酚的反应,考察了不同溶剂、主催化剂用量、助催化剂用量、氧化剂用量、反应温度、以及反应时间对羟基化反应收率的影响,确定了羟基化适宜反应条件为:n(对二氯苯):n(五氧化二钒):n(草酸):n(磷酸):n(过氧化氢)=0.1:0.00125:0.01:0.25:0.5,于30℃下反应10 h。2,5-二氯苯酚收率达39.3%,反应的总收率为31.3%。产物结构经过了1H-NMR,13C-NMR和GC-MS确定。所用方法原料廉价易得、反应条件温和、操作简便。 相似文献
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《应用化工》2019,(10):2280-2283
以氰基乙酰胺为原料,经过肟化、乙基化、氨解、溴代、环合、碱性水解六步反应制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-乙氧基亚胺基乙酸(ATDE),总收率37.8%。通过MS和~1H NMR对目标产物及各步反应中间体的结构进行了表征。改进了2-氰基-2-乙氧亚胺基乙酰胺的合成工艺,确定了最优工艺条件:n(氰基乙酰胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(酸)∶n(硫酸二乙酯)=1∶1.5∶2∶1.2,采用盐酸,反应温度48℃,反应时间3 h,收率提高至89.1%。对于水解过程,最优工艺条件为:采用氢氧化钾,反应温度55℃,反应时间7 h。 相似文献
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《应用化工》2022,(10):2280-2283
以氰基乙酰胺为原料,经过肟化、乙基化、氨解、溴代、环合、碱性水解六步反应制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-乙氧基亚胺基乙酸(ATDE),总收率37.8%。通过MS和1H NMR对目标产物及各步反应中间体的结构进行了表征。改进了2-氰基-2-乙氧亚胺基乙酰胺的合成工艺,确定了最优工艺条件:n(氰基乙酰胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(酸)∶n(硫酸二乙酯)=1∶1.5∶2∶1.2,采用盐酸,反应温度48℃,反应时间3 h,收率提高至89.1%。对于水解过程,最优工艺条件为:采用氢氧化钾,反应温度55℃,反应时间7 h。 相似文献
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介绍了一种重要精细化工中间体对氯苯甲醛的绿色合成方法。以对氯苯甲醇为原料,过氧化氢作氧化剂,铜盐作催化剂,通过催化氧化合成对氯苯甲醛。分别考察了铜盐种类及用量、过氧化氢用量及滴加时长和反应温度对收率的影响。得到最佳反应条件为:乙酸铜作催化剂,投料摩尔比n(乙酸铜)∶n(对氯苯甲醇)∶n(过氧化氢) = 1∶100∶300,水作溶剂,96 ℃反应2 h后,转化率为93.1%,生成对氯苯甲醛的选择性为97.7%,最终收率高达91.0%。将含催化剂水相进行循环利用,发现循环5次后,对氯苯甲醛的收率仍可达85%以上。该方法氧化剂绿色环保,催化剂及溶剂可多次循环利用,且不产生废酸,适用于工业生产。 相似文献