四氯化硅固定床冷氢化工艺的研究

对四氯化硅固定床加氢工艺进行了研究,考察了反应温度、压力、n(氢气)/n(四氯化硅)、m(催化剂)/m(硅)等因素对四氯化硅转化率的影响。该工艺克服了流化床中粉末状物质会严重堵塞反应装置以及催化剂大量流失的缺点,可以指导生产并为企业带来可观效益。经探讨,最适宜工艺条件为：温度500 ℃;压力35 MPa;n(氢气)/n(四氯化硅)为50;m(催化剂)/m(硅)为0100。     

DL-苯丙氨酸合成工艺改进

对DL-苯丙氨酸合成方法进行改进.以水为溶剂,乙醇胺为催化剂,将苯甲醛与海因经Knoevenagel缩合反应制得亚苄基海因,收率为90.1%;m(亚苄基海因):m(反应体系总质量)=10:1,在V(3moL/L NaOH水溶液):V(甲醇)=1:1,反应温度25℃下,以m(亚苄基海因):m(雷尼镍):10:1为催化剂,氢气压力为200kPa,反应20h,获得苄基海因,收率为90.6%;经碱水解后得到DL-苯丙氨酸,收率为85.0%;三步反应总收率为69.4%.雷尼镍催化剂回收后,重复使用3次,反应收率无明显下降.     

环己烯催化氢甲酰化制备环己基甲醛

以钴为主催化剂,钌为助催化剂,PEG-4000为稳定剂,用氢气还原制备出PEG-4000稳定的纳米催化剂,用于环己烯催化氢甲酰化制备环己基甲醛,研究了还原氢气压力、还原温度、合成气压力、氢甲酰化温度对反应的影响。结果表明,当m(CoCl_2·6H_2O)∶m(RuCl_3·3H_2O)=14∶1[即n(Co)∶n(Ru)=12. 74∶1]时,催化效果最佳;最优反应工艺:还原压力6. 25 MPa,合成气压力5. 75 MPa,氢甲酰化温度128℃。在此条件下,环己基甲醛收率为97. 9%。     

液相空气氧化合成均苯三甲酸

研究了常压下,采用液相空气氧化法,由均三甲苯制取均苯三甲酸的反应工艺,通过对催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量等因素的考察,确定出最佳工艺条件:n(均三甲苯)∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,反应温度95℃,反应时间4.5 h,空气流速0.06 m3/h。均苯三甲酸收率43.56%,酸值以KOH标准为752.39 mg/g,产品质量纯度为96.46%。该工艺具有原料价廉易得、产品含量较高的特点,对工业化生产有指导意义。     

环己烯催化氢甲酰化制备环己基甲醛

以钴为主催化剂,钌为助催化剂,PEG-4000为稳定剂,用氢气还原制备出PEG-4000稳定的纳米催化剂,用于环己烯催化氢甲酰化制备环己基甲醛,研究了还原氢气压力、还原温度、合成气压力、氢甲酰化温度对反应的影响。结果表明,当m(CoCl_2·6H_2O)∶m(RuCl_3·3H_2O)=14∶1[即n(Co)∶n(Ru)=12. 74∶1]时,催化效果最佳;最优反应工艺:还原压力6. 25 MPa,合成气压力5. 75 MPa,氢甲酰化温度128℃。在此条件下,环己基甲醛收率为97. 9%。     

复合催化剂一步法合成烷基糖苷及性能研究

采用自制复合催化剂一步法合成了十二烷基葡萄糖苷。探讨了催化剂用量、原料配比、反应温度和压力对产品得率、质量及反应时间的影响及优化组合,得出最佳工艺条件为:m(催化剂)∶m(葡萄糖)=(0 008～0 009)∶1,n(月桂醇)∶n(葡萄糖)=4 5∶1,反应温度120℃,反应压力4 5～5 5kPa,并对产品进行了结构表征和性能测定。     

2，3，4-三氟苯胺的合成研究

以2,3,4-三氟硝基苯为原料,乙醇为溶剂,在催化剂作用下经还原合成2,3,4-三氟苯胺.并对其合成工艺中的影响因素进行研究,获得最佳工艺条件为:反应温度65～70℃,氢气压力0.1～0.2MPa,m(2,3,4-三氟硝基苯):m(自制催化剂)=70.8:1.0.在此最佳工艺条件下,得到的产品纯度为99.3%,收率达97.5%.     

2,3,4-三氟苯胺的合成研究

以2,3,4-三氟硝基苯为原料,乙醇为溶剂,在催化剂作用下经还原合成2,3,4-三氟苯胺.并对其合成工艺中的影响因素进行研究,获得最佳工艺条件为:反应温度65～70℃,氢气压力0.1～0.2MPa,m(2,3,4-三氟硝基苯):m(自制催化剂)=70.8:1.0.在此最佳工艺条件下,得到的产品纯度为99.3%,收率达97.5%.     

2,4-二硝基甲苯无外加溶剂的加氢表观动力学

在自行设计的反应装置中以骨架镍为催化剂,在无外加溶剂的环境下催化2,4-二硝基甲苯(DNT)加氢合成2,4-甲苯二胺(TDA).考察了温度(100～140 ℃)、氢气压力(1.0～3.0 MPa)、催化剂质量浓度(0.03%～2.0%)、TDA质量浓度(30%～70%)对反应的影响.该反应的表观动力学研究表明,反应速率跟氢气压力成正比;DNT加氢反应在高浓度区(DNT浓度大于7.14 mol/m3)为吸附脱附控制,催化剂浓度与反应速率成正比,DNT浓度对反应速率无影响;而在低浓度区(DNT浓度小于7.14 mol/m3)该反应为界面反应控制;催化剂浓度在一定范围内对反应速率影响不大,DNT浓度对反应速率影响为一级.DNT低浓度区和高浓度区的活化能分别为17.62 kJ/mol和15.67 kJ/mol,表明无外加溶剂条件下催化剂可大幅降低反应活化能而使反应更易进行;在实验条件范围内TDA含量对反应速率基本无影响.并由工程数据验证了得到的该反应表观反应动力学模型的正确性     

芳樟醇减压精馏残液合成四氢芳樟醇工艺

以脱氢芳樟醇选择性加氢合成芳樟醇减压精馏残液为原料,在不同反应温度、氢气压力、催化剂用量等实验条件下,考察Lindlar催化剂、RaneyNi、5%Pd/C对残液中的芳樟醇、二氢芳樟醇加氢反应合成四氢芳樟醇的影响,通过GC/MS、1HNMR确定了反应主要产物。以5%Pd/C为催化剂,反应温度90～92℃,氢气压力2.0MPa,反应时间4h,m(催化剂)∶m(芳樟醇减压精馏残液)=1.2∶100,残液中的芳樟醇、二氢芳樟醇质量分数分别为59.2%、38.3%,残液合成四氢芳樟醇反应收率96.3%,反应液中的四氢芳樟醇质量分数为96.5%。