环氧基封端烯丙醇聚醚的合成

以烯丙醇聚醚(A-102)和环氧氯丙烷(ECH)为主要原料,采用两步法反应合成了环氧基封端烯丙醇聚醚。通过单因素试验,考察了开环、闭环工艺条件对产物封端率的影响,确定了最优工艺条件：环氧氯丙烷与烯丙醇聚醚物质的量比为1.2∶1,负载型固体酸催化剂用量为0.5%,开环温度为55℃,开环时间为4 h,液碱与烯丙醇聚醚物质的量比为1.1∶1,闭环温度为45℃,闭环时间为4 h。在该条件下进行3次稳定性试验,封端率平均值为95.10%。负载型固体酸催化剂使用15次后,合成的环氧基封端烯丙醇聚醚的封端率大于等于94.40%。     

乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成

以乙酸酐为封端剂,合成乙酰基封端烯丙醇聚醚,考察了乙酸酐和烯丙醇聚醚的物质的量比、反应温度、反应时间等条件对封端反应的影响。优化了反应条件:n(乙酸酐)∶n(烯丙醇聚醚)=1.5∶1.0,120~125℃回流反应3 h。真空脱酸脱除过量的乙酸酐和生成的乙酸,最后使用庚烷共沸脱除微量的乙酸和乙酸酐。优化条件下,乙酰基封端烯丙醇聚醚的封端率达95%以上,双键保护率达90%以上,酸值小于0.1 mg KOH·g~(-1)。用红外光谱和凝胶色谱对反应产物进行了表征。     

亲水整理剂DPSP的合成及应用

以多功能聚醚(DPG)为原料合成端环氧基聚醚(DPSP)并活化聚醚分子。端环氧基聚醚环氧基团具有极大张力,在无溶剂、无催化体系下与自制的氨基硅油(DP)进行SN_2亲核反应。优化了合成工艺,对反应物配比、催化剂用量、碱比例、反应温度等因素进行探索。合成的DPSP对纯棉织物进行柔软整理,整理后的织物具有良好的白度、亲水性能及手感等。     

氨基聚醚改性硅油的合成与性能研究

以N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和环氧基聚醚(醇封端)为原料,合成了氨基聚醚;以氨基聚醚和八甲基环四硅氧烷为原料合成了氨基聚醚改性硅油,对产物进行了红外图谱分析并对氨基聚醚改性硅油进行性能测试。实验结果表明,氨基聚醚改性硅油在碱性条件下不稳定,在酸性条件下较稳定;氨基聚醚改性硅油吸水性较好,氨基聚醚改性硅油10吸水性好于氨基聚醚改性硅油04。     

DMC催化合成端烯丙基聚醚

以烯丙醇作起始剂,采用双金属氰化物(DMC)催化剂,研究了影响端烯丙基聚醚反应诱导期的因素;进行了连续加起始剂、全连续工艺合成端烯丙基聚醚的研究。结果表明,优选催化剂、提高起始剂相对分子质量、使用溶剂、提高环氧化物比例、提高烯丙醇纯度均可缩短诱导期;全连续工艺非常适合生产端烯丙基聚醚。     

高分子量烯丙醇无规聚醚的合成研究

采用两步法合成烯丙醇无规聚醚3000。第一步以烯丙醇、环氧乙烷和环氧丙烷为原料,优选三氟化硼乙醚为催化剂,合成低聚物烯丙醇无规聚醚210;第二步以金属钠为催化剂、低聚物烯丙醇无规聚醚210为反应原料与环氧乙烷和环氧丙烷反应合成窄分布、高双键保留率的烯丙醇无规聚醚3000。考察了催化剂种类及用量、反应温度和搅拌速率等因素对产品双键保留率、分子量分布系数、丙烯基含量的影响。优化后的工艺为:第一步反应催化剂用量为第一步反应总物料质量的2.5‰,反应温度为30℃;第二步反应催化剂用量为第二步反应总物料质量的3.0‰,反应温度为85℃,搅拌速率为1500r/min。所得产品的双键保留率≥95.0%,色泽≤30,分子量分布系数≤1.10,丙烯基副产物≤0.07%。     

聚丙二醇二缩水甘油醚合成工艺研究

环氧丙烷聚醚是以 -OH为端基 ,当作为增韧剂与环氧树脂反应时 ,活性较小。通过将聚醚二端引入环氧基团 ,制备聚醚类二缩水甘油醚 ,以提高聚醚类增韧剂的增韧性和反应活性。对合成工艺参数和产品性能进行了探讨     

不同封端聚醚共改性硅油的合成及其破乳性能

以异丙醇为溶剂、氯铂酸为催化剂,将单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯醚(AEP)、单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(AEPH)和单烯丙基封端聚氧乙烯氧聚丙烯乙酰基醚(AEPC)同时与含氢硅油进行硅氢加成反应,合成了羟基封端聚醚、环氧基封端聚醚和乙酰基封端聚醚共改性硅油破乳剂。通过IR和1H NMR对产物结构进行表征,证实得到了预期产物。通过单因素实验法考察了碳碳双键与硅氢键的量之比[n(CC)∶n(Si—H)]、反应时间、反应温度和催化剂用量对活性氢转化率的影响,确定的最佳反应条件为:n(CC)∶n(Si—H)=1.20∶1,反应时间6 h,反应温度100℃,催化剂用量40μg/g(相对于反应物总质量),在此条件下活性氢转化率达到93.72%。将该聚醚改性硅油进行原油破乳性能测试,结果显示,在聚醚改性硅油用量为100 mg/L、破乳温度70℃条件下,加入聚醚改性硅油2 h后,原油脱水率达到90.54%,具有较好的破乳性能。     

酚醛花泥用硅油的合成研究

以低含氢硅油和烯丙醇聚醚为原料,在氯铂酸催化下进行硅氢加成反应,制得酚醛花泥用硅油。考察了原料的品种、原料配比、反应温度、催化剂用量等因素对硅氢加成反应的影响,并对制得的硅油进行了应用评价。结果表明,酚醛花泥用硅油的较佳合成条件为：低含氢硅油中活性氢质量分数为0.18%,酚醛硅油反应温度为115℃,催化剂氯铂酸用量为35×10^-6,低含氢硅油与烯丙醇聚醚的物质的量之比为1∶1.1,摩尔质量800 g/mol、2 000 g/mol烯丙醇聚醚中环氧乙烷与环氧丙烷质量比为6∶4,烯丙醇聚醚F6与800 g/mol、2 000 g/mol烯丙醇聚醚质量比为4∶3∶3,此时制得的酚醛花泥截面泡孔细腻均匀,吸水率可达37.5倍,保水率可达82.5%。     

新型有机硅农用展着剂的制备及应用性能

[目的]旨在合成出一种性能优良的有机硅农用展着剂。[方法]以六甲基三硅氧烷和烯丙醇聚氧乙烯甲基醚为原料,在Karstedt催化剂作用下,进行硅氢加成反应合成了双聚醚封端改性六甲基三硅氧烷,通过FT-IR和1H NMR确定了产物的结构。[结果]经实验优化反应条件后产率达95.8%,性能测定结果表明该化合物具有优良的界面性能。[结论]该化合物作为一种有机硅农用展着剂,值得进一步研究和推广。     

1H-NMR法测定环氧基封端聚醚的环氧值

利用核磁共振(NMR)波谱仪对环氧基封端聚醚的环氧值进行了测定,并与用化学法测定的环氧值进行对比,证明该测定方法数据稳定、准确,相对误差小于4%。该方法适用于环氧基封端的聚环氧丙烷环氧乙烷聚醚多元醇和脂肪醇环氧基封端聚醚。     

环氧基改性硅油的合成与表征

以端环氧基烯丙基聚醚、含氢硅油为原料,采用第二代铂金催化剂,通过硅氢加成反应制备环氧基改性硅油。研究了反应时间、反应温度、物料配比对反应转化率的影响。通过单因素试验得到最佳反应条件为:反应时间7 h、反应温度100℃、含氢硅油与端环氧基聚醚的摩尔比为1∶1.1。在此条件下含氢硅油的转化率为91%。红外表征证实,产物接上了端环氧基烯丙基聚醚。     

α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯甲醚的合成

以烯丙醇为起始剂,先合成了α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯单醇;再加入甲醇钠溶液使聚醚的羟基转化为醇钠基团;加入一氯甲烷进行封端反应,经精制,得到α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯甲醚.考察了聚醚合成时反应温度、KOH用量对聚醚羟值的影响,尤其研究了聚醚羟基封端工艺中反应条件对产品质量的影响.实验表明采用旋转薄膜蒸发器进行封端反应,封端效率高.制备设计相对分子质量为3000的烯丙基齐聚醚,得到的聚醚羟值为22.3 mgKOH/g.当羟基/甲醇钠/一氯甲烷摩尔比为1∶2∶2.5,110℃真空脱甲醇1 h,加入一氯甲烷后在80℃反应1 h,封端率可达90%以上.所得低聚物主要用于非水解型(SiC型)聚氨酯泡沫匀泡剂的合成.     

α—烯丙基齐聚氧化乙烯—氧化丙烷甲醚的合成

以烯丙醇为起始剂，先合成了α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯单醇；再加入甲醇溶液使聚醚的羟基转化为醇钠基团；加入一氯甲烷进行封端反应，经精制，得到α-烯丙基齐聚氧化乙烯-氧化丙烯甲醚，考察了聚醚合成时反应温度、KOH用量对聚醚羟值的影响，尤其研究了聚醚羟基封端工艺中反应条件对产品质量的影响，实验表明采用旋转薄膜蒸发器进行封端反应，封端效率高。制备设计相对分子质量为3000的烯丙基齐聚醚，得到的聚醚羟值在22.3mgKOH/g。当羟基/甲醇钠/一氯甲烷摩尔比为1:2:2.5。110℃真空脱甲醇1h，加入一氯甲烷后在80℃反应1h，封端率可达90%以上，所得低聚物主要用于非水解型（Si-C型）聚氨酯泡沫匀泡剂的合成。     

会员动态

传化嵌段硅油成果整体技术水平已经达到国际先进由浙江传化股份有限公司承担的中国石油和化学工业联合会科技计划项目"聚醚嵌段聚合氨基改性硅油",近日在北京通过了专家鉴定。鉴定项目产品以二氯四甲基二硅氧烷、D4、液氨、端羟基聚醚、环氧氯丙烷等为主要原料,分别制得氨端基硅氧烷聚合物和环氧丙基封端聚醚,再经加成、缩合反应制得,工艺路线合理可行。     

网状结构氨基改性硅油的合成及性能探讨

本文将端含氢硅油(α,ω-PHMS)与烯丙基聚烷氧基环氧基醚/烯丙醇聚氧烷基醚加成反应制得端环氧聚醚改性硅油中间体A。然后八甲基环四硅氧烷与复合型氨基硅烷偶联剂在碱性催化剂条件下制成氨基硅油中间体B。最后将端环氧聚醚改性硅油中间体A、氨基硅油中间体B混合升温,反应制备出一种新型网状氨基改性硅油,此种产物在氨基改性硅油的基础上又引入端环氧聚醚有机硅聚合物,由于产物具有聚醚基团与特殊的网状结构,不但可以赋予织物松软与弹挺性能,且产物拥有良好的吸湿性能及耐洗性。研究了端含氢硅油含氢量、复合硅烷偶联剂HD121与HD103的比例对网状氨基改性硅油性能的影响。结果表明,当含氢量为0.03%,HD121与HD103的物质的量比例为1∶1.2时,合成的产物的蓬松、弹挺及柔软性能最佳。     

无溶剂聚醚氨基嵌段共聚硅油柔顺剂

正针对目前市场上硅油合成使用大量溶剂,不利于运输及环保等问题,浙江理工大学王娟等人以自制端环氧聚醚硅油和聚醚胺D-230为反应原料,在不添加溶剂的情况下制得聚醚氨基嵌段共聚硅油,并将其用于羊绒织物的后整理。该无溶剂聚醚氨基嵌段共聚硅油的较佳合成工艺为:反应温度为80℃,反应时间为6 h,     

烯丙基聚醚合成方法的改进

以烯丙醇和固体KOH为原料制得烯丙醇钾,再在常压下与环氧乙烷反应制得高纯度的烯丙基聚醚,讨论了反应时间、反应温度、原料配比、投料方式等因素对反应的影响。当KOH与烯丙基的摩尔比为1：1.25时,加热回流下可以得到高收率的烯丙醇钾,开环反应依据所需的聚醚分子量调节环氧乙烷的用量,产品收率达到98%以上。     

非离子型水性环氧树脂固化剂的合成与性能研究

采用低相对分子质量的环氧树脂E-51与聚醚-4000反应制备环氧改性聚醚加成物,再与多乙烯多胺进行反应制备胺封端的聚醚-环氧-胺加成物,最后采用单环氧化合物进行封端,合成非离子型水性环氧固化剂,实验表明工艺可行。对环氧E-51改性聚醚-4000合成过程中的各影响因素进行了研究,并对非离子型水性环氧固化剂的固化性能进行了评价。最佳配方与工艺为:n(环氧树脂E-51)∶n(聚醚-4000)2∶1,催化剂选用含三氟化硼(BF3)质量分数2%的乙醚溶液(60℃时加入,加入量为2%)。与现有的市售水性环氧固化剂固化性能相比,非离子型水性环氧固化剂固化的环氧体系的柔韧性和耐冲击性有大幅提高。     

聚醚接枝有机硅的合成及其乳液的消泡性能

采用含氢聚硅氧烷与甲基封端聚醚为原料,在微波辐射条件下合成聚醚接枝有机硅,采用正交实验对合成工艺参数进行了优化;以聚醚接枝有机硅为主要活性组分,制备消泡剂乳液,并在不同体系温度及不同p H条件下,对消泡剂的性能进行评价。结果表明优化工艺为:含氢聚硅氧烷与甲基封端聚醚的摩尔比1∶1.2,加入质量比为10μg/g的氯铂酸为催化剂,在90℃保温反应45 min,平均转化率为95.4%。制备的消泡剂在常温到95℃,p H为2¹2条件下,具有良好的消抑泡性能。