高纯度二乙基次膦酸铝的合成研究

以自制二乙基次膦酸钠和硫酸铝为原料,合成高纯度二乙基次膦酸铝。通过FTIR、ICP-AES和TGA分别对产物结构、纯度和热稳定性进行表征。考察了反应时间、反应温度和反应物摩尔比对产物收率的影响。实验结果表明:使用甲醛溶液对二乙基次膦酸钠原料进行预处理能制备纯度高、热稳定性良好的二乙基次膦酸铝,最佳反应条件为反应时间1.5~2.5 h,反应温度85~95℃,硫酸铝与二乙基次膦酸钠的摩尔比为0.23~0.25。     

无卤阻燃剂二乙基次膦酸铝的表面改性

硅烷偶联剂KH550,KH560和KH570被用于对二乙基次膦酸铝粉体阻燃剂的表面改性。经该法改性的二乙基次膦酸铝粉体的吸水率被明显降低,在PBT中的相容性被提高,并且在PBT中的分散度也得到提高。该改性方法有效地解决了利用化学沉淀法制备该阻燃剂时粉体易团聚的问题。     

新型阻燃剂二乙基次膦酸铝的合成研究

以自制的二乙基次膦酸钠及铝盐为原料,合成了标题化合物.通过采用ICP、FT-IR对产物进行表征.并对其反应条件,如反应温度、反应体系pH及反应物初始浓度进行研究,实验表明,其反应最佳条件:在反应体系的pH为2～3,二乙基次膦酸钠初始浓度为0.25 mol/L,反应温度为75℃时,合成高磷含量,热稳定性强的二乙基次膦酸铝...     

硼酸锌协效二乙基次膦酸铝阻燃PA6

采用硼酸锌(ZB)与二乙基次膦酸铝(ADP)协同阻燃聚酰胺6(PA6).对其阻燃性能和力学性能进行了探讨,并运用垂直燃烧、极限氧指数、锥形量热、热失重分析、扫描电子显微镜以及拉曼光谱对阻燃机理进行了探究.结果表明,ZB作为协效剂,与ADP的协同阻燃效果显著;当在PA6中添加1.5％(质量分数,下同)ZB和8.5％ADP...     

二乙基次膦酸铝阻燃环氧覆铜基板的研究

采用二乙基次膦酸铝(OP1230)阻燃环氧覆铜基板。通过垂直燃烧测试考察了二乙基次膦酸铝含量对环氧基板阻燃性的影响,并采用炭层形貌观察、热失重分析、XPS分析等研究了上述阻燃体系的成炭行为和热降解历程。结果表明,OP1230的添加质量分数为15.0%时,基板阻燃性可达UL94 V-0(1.6 mm)级,阻燃胶液粘度及基板力学性能可满足覆铜板制备和使用性能要求。     

PPS与二乙基次膦酸铝协同阻燃GF增强PBT研究

采用聚苯硫醚(PPS)与二乙基次膦酸铝复配(ALDP),对玻璃纤维(GF)增强聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)进行无卤阻燃改性,研究了复配阻燃体系对GF增强PBT阻燃性能和力学性能等的影响。结果表明,ALDP与PPS复配具有明显的协同阻燃效果,且随PPS含量的增加,阻燃GF增强PBT的力学性能呈现先降低后增加的趋势,而热变形温度、热分解温度和高温残留率逐渐提高,最大热分解速率逐渐降低。当添加PPS与ALDP的质量分数分别为10%,15%时,阻燃GF增强PBT的阻燃性能可达到UL94 V–0级(1.6 mm),拉伸强度为97.6 MPa,弯曲强度为149.1 MPa,缺口冲击强度为7.3 k J/m2,热变形温度为210.2℃,失重50%时的热分解温度(T50%)为513.5℃,700℃时的残留率为42.08%,最大热分解速率为9.53%/min。扫描电子显微镜测试表明,PPS的加入可以促进阻燃材料成炭,且对燃烧中形成的炭化层有加固作用,有效阻隔氧气和热量的传递,从而提高阻燃材料的阻燃性能。     

微波诱导催化氧化处理二乙基次膦酸铝废水

采用微波诱导活性炭负载铁铜(Fe_3O_4-CuO-AC)催化H_2O_2、Na_2S_2O_8处理二乙基次膦酸铝(AlPi)废水,探究了两种体系下pH、催化剂投加量、氧化剂投加量、温度等因素对废水中总磷去除率的影响,对比了双氧化体系(MW/Fe_3O_4-CuO-AC/Na_2S_2O_8+H_2O_2)与两种单一氧化体系(MW/Fe_3O_4-CuO-AC/Na_2S_2O_8、MW/Fe_3O_4-CuO-AC/H_2O_2)对AlPi的氧化效果。结果表明,双氧化体系对AlPi模拟废水和工业废水中总磷的去除率可分别达到85.47%、71.43%,显著高于单一氧化体系。     

PET/二乙基次膦酸铝的阻燃和热降解动力学研究

将二乙基次膦酸铝(Al Pi)引入到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中,采用垂直燃烧和氧指数等检测手段对PET复合材料的阻燃性能进行了研究,并运用热重分析仪(TG)和Flynn-Wall-Ozawa法计算了热分解活化能,进一步对热降解行为进行了深入探讨。结果表明:Al Pi用量为15%时,PET复合材料可达到UL 94V-0级,氧指数从21.2%逐渐提高到34.8%,阻燃效果较好;随着Al Pi用量的增加,改性PET材料的起始热分解温度逐渐降低,但其残炭率逐渐提高,同时当降解率(α)在0.5~0.7之间时,PET/Al Pi的降解活化能高于PET。表明Al Pi可促进PET复合材料在后期降解过程中形成更多炭层,起到隔热和隔氧的作用,有效地提高材料的阻燃性。     

二乙基次膦酸铝和OMMT在PLA中协同阻燃作用研究

采用熔融共混工艺制备了一系列聚乳酸(PLA)/二乙基次膦酸铝(AHP)和PLA/AHP/有机蒙脱土(OMMT)复合材料,并通过热失重分析、极限氧指数、垂直燃烧和锥形量热仪测试研究了AHP和OMMT对PLA复合材料热稳定性和阻燃性能的影响,探讨了AHP和OMMT协同阻燃的作用机理。结果表明,相比于PLA/AHP复合材料,PLA/AHP/OMMT复合材料表现出更优异的热稳定性和阻燃性能,材料的最大热分解温度提高了约3℃,而且能够通过垂直燃烧UL 94 V–0级别测试,同时材料的热释放速率峰值、平均热释放速率、平均质量损失速率等都出现显著降低,这证实AHP和OMMT在PLA基体中具有明显的协同阻燃效果。扫描电子显微镜观察材料燃烧后残炭的微观形貌发现,与PLA/AHP相比,PLA/AHP/OMMT的炭层更加连续、致密,红外结果显示该炭层中有"类陶瓷"结构生成,起到了促进成炭及稳定炭层结构的作用,这是AHP和OMMT发挥良好协同阻燃效果的原因。     

二乙基次膦酸铝/三聚氰胺聚磷酸盐复配阻燃三元乙丙橡胶的性能

采用二乙基次膦酸铝(ADP)与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配填充三元乙丙橡胶(EPDM),制备了EPDM阻燃材料,研究了ADP/MPP填充量及配比对EPDM燃烧性能及力学性能的影响。结果表明,ADP与MPP复配使用,可提高EPDM的阻燃性能,二者具有协同作用;当二者总添加量为30份、质量比为2∶1时,材料的极限氧指数可达到36%,最大热释放速率下降50.2%,总释放热降低25.9%,总生烟量降低22.3%,且EPDM的力学性能能够满足使用要求,拉伸强度为19.5 MPa,扯断伸长率为427%,邵尔A硬度为78,300%定伸应力为10.3 MPa。     

竹基多孔碳协同二乙基次膦酸铝催化阻燃环氧树脂及作用机理研究

利用可再生资源为协效剂,将竹基多孔碳（PCM）与二乙基次膦酸铝（AlPi）添加于环氧树脂（EP）,研究了PCM协同AlPi催化阻燃EP复合材料性能及作用机理。结果表明,PCM(3%)与AlPi(4.4%)复合于EP后,复合材料的极限氧指数（LOI）由纯EP的24.6%提高到42.6%,UL 94测试达到V-0级,热释放速率峰值降低60.7%,PCM协同AlPi催化阻燃EP的效果显著。热失重-红外光谱联用、热失重-质谱联用、X射线光电子能谱及拉曼光谱研究揭示,PCM具有催化AlPi在气相释放二乙基次膦酸捕捉自由基,在凝聚相形成氧化铝、磷酸铝和焦磷酸铝,提高炭层的耐热氧化能力及促进类石墨炭层形成的作用。     

水滑石在二乙基次膦酸铝阻燃PA66/GF材料中的应用

采用双螺杆挤出造粒工艺制备二乙基次膦酸铝(AlPi)阻燃玻璃纤维增强尼龙66(PA66/GF)复合材料，研究水滑石替换传统三聚氰胺聚膦酸盐(MPP)对复合材料综合性能的影响。结果表明：水滑石含量增加会导致复合材料拉伸强度及悬臂梁缺口冲击强度降低，水滑石添加质量分数为6%时，复合材料拉伸强度由122 MPa降低至114 MPa,悬臂梁缺口冲击强度由8.3 kJ/m²降低至7.6 kJ/m²,但弯曲强度及弯曲模量有所增加。当水滑石添加质量分数超过6%时，燃烧后碳层强度及致密性明显提升，材料可获得稳定的V-0阻燃等级。锥形量热测试分析进一步证明水滑石的引入可以降低引燃时间(TTI)、平均热释放速率(mHRR)和总热释放量(THR),参与提升碳层强度及致密性，改善复合材料阻燃性能。     

二乙基次膦酸铝和三聚氰胺氰尿酸盐对PA6的协同阻燃作用

通过极限氧指数(LOI)测定、垂直燃烧试验和锥型量热分析研究了二乙基次膦酸铝(ADEP)和三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)对聚酰胺6(PA6)的协同阻燃作用。结果表明ADEP和MCA对PA6具有良好的协同阻燃作用;热失重分析结果表明添加ADEP,MCA和ADEP/MCA均降低PA6的热稳定性,但ADEP/MCA的影响较小;残余物分析结果证实ADEP主要是通过气相产生阻燃作用,在燃烧过程中,通过捕获燃烧产生的自由基而抑制燃烧;MCA分解成挥发性CO2和NH3等惰性气体,通过燃料稀释作用而产生阻燃。     

1,2—次乙基二膦酸合成工艺的探讨

１前言１，２－次乙基二膦酸简称乙二磷酸，是一种优良的植物生长调节剂。其被植物吸收后，分解为对植物生长起作用的乙烯和植物营养素磷酸。乙二膦酸与植物生长调节剂乙烯利相比，药效释放缓慢、适宜浓度范围广、使用安全、不易产生药害。关于乙二磷酸早在１９７３年已有日本专利做了详细介绍。１９７９年河北轻化工学院胡怀谦进行了乙二磷酸的小试，并于同年开始进行了四年的田间药效试验。乙二膦酸的合成国外采用二卤代烷与亚磷酸三烃基酯反应，生成二磷酸酯，再在浓盐酸作用下水解生成以乙二膦酸的工艺，但其收率仅为２７％。本小试采用…     

采用磷钼酸喹啉重量法测定磷

磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量,广泛用于磷肥、磷酸、磷酸盐(含食品添加剂和饲料添加剂)、复混肥等行业。我们在试样分析中有以下几点体会,介绍如下,供同行参考。(1)　该方法的精密度和准确度都很好。因为分析中所称量生成的磷钼酸喹啉黄色沉淀[(C9H7NH)3PO4·12MoO3]的相对分子量较大(2212.74),而被测组分的换算因数又较小,例如换算为P2O5的因数为0.03207;换算为H3PO4的因数为0.04428;换算为P的因数为0.01400等,所以,测定结果精确。正确操作下,平行误差一般不超过0.09%。(2)　由于沉淀剂中的柠檬酸有防止钼酸钠水解及控制离解出…     

磷钼酸喹啉重量法测定普钙中有效磷的体会

有效五氧化二磷是普通过磷酸钙的主要质量指标。测定方法是用水和碱性柠檬酸铵溶液依次提取,在酸性介质中,用喹钼柠酮沉淀剂沉淀正磷酸根离子,经过滤、洗涤、干燥、称重。沉淀的形式为:(C_9H_7N)_9·H_3(PO_4·12MoO_3)。 ZbG21003—87规定的磷钼酸喹啉重量法测定普通过磷酸钙中有效五氧化二磷,系仲裁分析法,其方法特点是准确、快速。     

二丙基次膦酸铝和氢氧化镁对PA6的复合阻燃作用

通过极限氧指数测定、垂直燃烧实验和锥形量热分析研究了二丙基次膦酸铝(ADPP)和氢氧化镁(MH)对尼龙6(PA6)的复合阻燃作用。结果表明:ADPP与MH对PA6无协同阻燃作用,ADPP复配少量的MH(质量分数10%)阻燃PA6的LOI和垂直燃烧级别变化不大,总热释放量(THR)和最高热释放速率(PHRR)略有增加,但热稳定性有明显改善。残余物分析结果表明,复合少量的MH略增加了材料的成炭性,但炭层结构变得比较松散,因而对ADPP阻燃PA6的影响不大。而随着MH用量增加,成炭性明显下降,因而降低了ADPP对PA6的阻燃作用。     

酰乙基苯基次膦酰肼铝盐的合成与应用

以羧乙基苯基次膦酸、水合肼为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂酰乙基苯基次膦酰肼铝盐,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与水合肼的摩尔比为1∶1,在140℃下回流反应6h,再加入硫酸铝成盐,产品得率为93.1％,用红外、核磁、元素分析、DSC等对产品的结构与性能进行了表征,并对其在聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的...     

环氧树脂/二烷基次膦酸铝阻燃体系的制备和性能

着重研究了环氧树脂/二乙基次膦酸铝（EP/OP930）阻燃材料的阻燃性能、热分解性能和力学性能。结果表明,OP930的含量仅需15 %（质量分数,下同）就可以使EP/OP930体系的极限氧指数达到29.8 %,垂直燃烧实验达到UL 94 V-0级标准;此外,EP/OP930体系的综合性能良好,不同OP930含量的阻燃材料的力学性能、热稳定性能与原材料相比变化不大。     

2-氯乙基膦酸二-(2-氯乙基)酯的合成新方法

研究了标题化合物的合成新方法。以2-氯乙基膦酸二酰氯为原料,与环氧乙烷反应制备得到产物,其气相纯度98%,收率98%。利用1HNMR、13CNMR、31PNMR和HRMS表征确定产物结构,并探讨了反应原料配比、溶剂等对反应的影响,所合成的产物可在分析测试方法开发中直接作为标样使用。