改性纳米碳酸钙用于硅酮胶挤出性研究

采用碳化法合成纳米碳酸钙,在反应过程中,调整反应起始温度合成不同晶型大小的纳米碳酸钙。通过透射电镜（TEM）、激光粒度仪对碳酸钙的物相、形貌、粒度进行分析,将改性纳米碳酸钙应用于硅酮胶基料制备及挤出性研究,分析改性纳米碳酸钙的颗粒大小、分散性、流变性能及表面改性剂对挤出性的影响。结果表明：粒径介于50~90 nm,屈服值介于66.4~148.9 Pa,黏度介于0.5~0.75 mPa·s,硬脂酸钠与LH-2、LH-3两种包覆剂进行复配改性的纳米碳酸钙用于硅酮胶基料具有较好的挤出性能。     

有机酸改性纳米碳酸钙及其对酚醛树脂耐水性能的影响

以硬脂酸、油酸及十二酸为改性剂,利用湿法活化工艺对纳米碳酸钙进行表面改性,并将其填充到酚醛树脂中。利用正交实验考察了改性时间、改性温度及改性剂用量对改性效果的影响,并确定了不同改性剂改性纳米碳酸钙的最佳条件。结果表明,油酸改性纳米碳酸钙的效果最好,其最佳改性条件为:改性时间30min,改性温度75℃,改性剂用量为纳米碳酸钙用量的4%(wt.)纳米碳酸钙经油酸改性后吸油值降低至22,比未改性纳米碳酸钙降低了71.05%,活化度接近100%。将改性纳米碳酸钙分散到酚醛树脂中,使它的耐水性能提高3倍以上。     

超声辅助制备针状纳米活性碳酸钙的研究*

针状碳酸钙是一种质优价廉的新型无机填料,可广泛应用于塑料、橡胶、造纸等领域。以简化实验方法和节省能源为目的,采用超声辅助并选用合适的改性剂,合成和改性一体化进行了制备针状纳米活性碳酸钙的实验。综合考察了溶液浓度、改性剂用量、反应温度、加水量等反应条件,通过正交实验得到最佳反应条件：溶液浓度为0.05 mol/L、反应温度为60 ℃,改性剂用量为1.25%（质量分数）、加水量为60 mL、超声功率为250 W、搅拌速度为200 r/min。经过验证实验,最终制得平均粒径为150 nm、长径比为21.7、活化度为98.67%、吸油值为0.455 g/g的针状纳米活性碳酸钙。     

双棕榈酰酒石酸二酯改性重质碳酸钙的研究

以棕榈酸和酒石酸为原料合成了具有双疏水链、双羧酸的新型碳酸钙表面改性剂双棕榈酰酒石酸二酯,采用氢核磁共振谱(1H-NMR)对产物进行了结构鉴定。通过单因素实验和正交实验得到改性重质碳酸钙的最优条件:改性剂用量为2.0%,改性时间为55 min,改性温度为60℃。在此条件下改性重质碳酸钙的吸油值为0.203 9 m L/g,沉降体积为0.3 m L/g,活化度达到98.58%。通过对比发现,双棕榈酰酒石酸二酯对碳酸钙的改性效果优于单链羧酸改性剂硬脂酸。     

尺寸可控合成立方体纳米碳酸钙

在氢氧化钙-水-二氧化碳反应体系中，通过添加晶形控制剂成功地合成了立方体纳米碳酸钙，并且可做到粒径大小可控。研究了氢氧化钙浆液质量分数、反应起始温度、晶形控制剂的加入量对纳米碳酸钙颗粒大小及形状的影响。用XRD，BET，TEM等方法对样品进行了表征。     

纳米碳酸钙的湿法表面改性

向纳米碳酸钙悬浮液中直接加入硬脂酸钠,制得改性纳米碳酸钙粉体,确定了改性剂硬脂酸钠的最佳用量为3 g／100 g CaCO3、最佳改性时间(20-30 min)、最佳改性温度(70-80℃)。用红外光谱、扫描电镜等分析手段进行了验证,实验表明,每100 g改性纳米碳酸钙的吸油值降至35．2 g,而活化度增至90．2％,大大提高了碳酸钙的活性。     

Span60表面改性重质碳酸钙粉体研究

以Span60为改性剂,乙醇为分散剂,采用球磨法对重质碳酸钙粉体进行表面改性。采用单因素实验考察了球磨转速、球磨时间、球料比、改性剂用量对改性样品的活化度、沉降体积、吸油值、粒度的影响。通过正交实验确定了优化改性条件为：球磨转速为300 r/min,球磨时间为1.5 h,球料比（球磨珠与碳酸钙的质量比）为8∶1,改性剂用量为2%（质量分数）。结果表明,改性后的重钙粉体的活化度明显提高,沉降体积、吸油值、粒度均比改性前有明显降低。     

ω-十一烯酸改性纳米碳酸钙工艺研究

采用正交实验,以ω-十一烯酸作为表面改性剂,无水乙醇为分散介质,在一定的温度下对纳米碳酸钙粉体进行表面改性研究,确定改性纳米碳酸钙的最佳工艺条件为:改性剂用量3.0%,改性温度60℃,改性时间30min。改性后的纳米碳酸钙的吸油量(液体石蜡)降为40mL/100g,活化率提高到99.52%,表明改性后的纳米碳酸钙粒子亲油性得到显著提高。沉降速率和透射电镜(TEM)测试结果表明:改性后的纳米碳酸钙在亲油性溶剂中的分散性得到显著改善,粒度分布更加均匀。     

w-十一烯酸改性纳米碳酸钙工艺研究

采用正交实验,以w-十一烯酸作为表面改性剂,无水乙醇为分散介质,在一定的温度下对纳米碳酸钙粉体进行表面改性研究,确定改性纳米碳酸钙的最佳工艺条件为:改性剂用量3.0%,改性温度60℃,改性时间30 min.改性后的纳米碳酸钙的吸油量(液体石蜡)降为40 mL/100g,活化率提高到99.52%,表明改性后的纳米碳酸钙粒子亲油性得到显著提高.沉降速率和透射电镜(TEM)测试结果表明:改性后的纳米碳酸钙在亲油性溶剂中的分散性得到显著改善,粒度分布更加均匀.     

添加剂对纳米碳酸钙形貌与粒度的影响

采用碳化法和复分解法,通过选用不同添加剂及控制其添加量制备了不同形貌和粒径的纳米碳酸钙。用TEM、SEM对所得产物的形貌和尺寸进行了表征。结果表明,当柠檬酸的添加量为0.25%~0.75%（质量分数,下同）时,可实现对纳米碳酸钙颗粒粒径的调控,并选用硬脂酸钠作为表面改性剂对其进行改性,改性后的纳米碳酸钙颗粒更大,形状更规整,分散性更好;当季戊四醇添加量为0.1%~10%时,分别制备出了不同粒径的球形和立方形纳米碳酸钙颗粒。初步探讨了有机酸类、糖类和醇类对合成纳米碳酸钙的影响效果和作用机理。     

加压碳化体系对纳米碳酸钙粒度和分散性的影响

利用加压碳化体系制备粒径均一、高分散性纳米碳酸钙材料。考察氢氧化钙浓度、表面活性剂添加量、反应温度、CO2压力对制备纳米CaCO3粒子尺寸和分散程度的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、Zeta电位和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对制备的纳米碳酸钙粒子进行表征。结果表明,最优加压碳化反应条件是Ca(OH)2质量浓度为2%、表面活性剂添加量为3%(占碳酸钙理论产量的百分比)、反应温度为40℃、CO2压力为6 MPa,所得立方形碳酸钙平均粒径为117 nm,晶型为方解石型碳酸钙。碳化反应加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)使CaCO3表面形成的正电荷增大至+37.7 mV并高于标准值30 mV,表明制备的CaCO3产品具有良好的分散性且稳定。通过FT-IR和Zeta电位对CTAB改性前后CaCO3纳米粒子进行表征,探讨了CTAB对合成纳米CaCO3分散性的影响机理,为纳米碳酸钙制备提供了一种新的方法。     

纳米二氧化钛表面改性工艺条件的研究

进行了湿法纳米二氧化钛粉末表面改性工艺条件的优化研究。以吸油值为考查指标,考查了处理温度、改性剂用量、pH值、处理时间对改性效果的影响。筛选并确定了较适宜的表面改性剂十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)。通过正交实验对改性工艺进行优化,确定的较优工艺条件为:处理时间2h,处理温度60℃,改性剂用量2%,pH值为7。     

高分子蜡乳液对白炭黑的改性与表征

采用自制的高分子蜡乳液对白炭黑进行改性处理.研究了改性剂的加入量对吸油值及表观密度的影响,利用扫描电镜(SEM)和热重-差热分析(TG-DSC)对改性前后的白炭黑的性能进行表征.研究表明,随着改性剂用量的增加,白炭黑吸油值明显减小,当添加量达到一定值时吸油值不再减小,表观密度随改性剂用量的增加呈增大趋势;改性剂加入量为5.0%(质量分数,下同)和7.5%时,改性后的白炭黑颗粒均匀,分散性好.研究结果表明,自制的高分子蜡乳液对白炭黑改性效果良好.     

针状纳米级碳酸钙生产过程基本特征

在碳化反应器中,以生石灰为原料,Ca(OH)2初始浓度8%～10%、碳化塔进口温度30～60℃、添加复合结晶导向剂(由柠檬酸、H2SO4、EDTA组成)的条件下制备出针形纳米碳酸钙,讨论了晶型导向剂加入量、碳化初始温度等对针状纳米碳酸钙的粒径和形貌的影响。结果表明:1%～3%导向剂加入量为最佳;粒径随反应初始温度的升高而增大;并采用XRD、TEM方法对其结构进行表征,晶型结构为方解石型;同时探讨了结晶导向剂的作用机理。     

橡胶塑料专用纳米CaCO_3的表面改性研究

以实验室自制纳米CaCO_3为原料、样品吸油值为主要考察指标,筛选并确定DL-苹果酸为较适宜的改性剂,考察并确定了较适宜的纳米CaCO_3改性工艺条件:DL-苹果酸质量分数为1.5%、改性温度为60℃、固液比为8∶100、改性时间为120 min。优化改性条件下所制备改性纳米CaCO_3样品的性能指标符合橡胶塑料专用纳米CaCO_3国家标准(Ⅰ型)样品的指标要求。样品FE-SEM、XRD和FT-IR分析结果表明,改性前后纳米CaCO_3样品均为方解石型和球霰石型的混合相;改性前后样品分散性较好,粒径约为20～50 nm; DL-苹果酸主要通过在纳米CaCO_3颗粒表面附着进行改性,降低样品的吸油值,同时改变样品不同晶型间的含量。     

晶种导向剂法制备纳米ZSM-5沸石

在水热合成体系中添加自制晶种导向剂成功制备了纳米ZSM-5沸石,考察了晶种导向剂、晶化温度和合成体系硅铝物质的量比对合成纳米ZSM-5沸石的影响。制备的晶种导向剂是全硅的Silicalite-1沸石纳米颗粒、沸石初级或次级结构单元的SiO₂以及模板剂TPAOH的混合胶体溶液,结果表明,在ZSM-5沸石制备体系中添加晶种导向剂可有效降低有机模板剂的使用量,缩短晶化时间,并能得到纳米尺寸的ZSM-5沸石,降低晶化温度和合成体系硅铝比有利于减小纳米ZSM-5沸石晶体尺寸。     

硬脂酸对碳酸钙表面改性的研究

采用硬脂酸对碳酸钙进行表面改性,研究了改性剂用量、改性温度和改性时间对改性效果的影响。测定了改性前后碳酸钙沉降体积、吸油值、活化度和黏度,并用红外光谱进行表征。实验结果表明硬脂酸可以改性碳酸钙,其改性较佳条件:硬脂酸用量为2.5%,改性温度85℃,改性时间50min。     

低成本纳米碳酸钙的合成与改性

以重庆皇华碳酸钙有限公司钢窑生产的石灰经消化、精制后的氢氧化钙悬浊液和二氧化碳体积分数为33%～35%的窑气作为实验原料,运用非冷冻搅拌鼓泡碳化法,通过自主研发的特殊搅拌器和气体分布器,添加一定量的助剂合成了纳米碳酸钙.实验中发现自主研发的特殊搅拌器和气体分布器能很好地解决气体分散和混合问题.研究结果表明:通过控制搅拌线速度、窑气流量等条件,可以在一定范围内实现不同粒径的纳米碳酸钙的制备.在此基础上,运用湿法改性,通过自主研发的特殊搅拌器,添加一定量的改性剂,并采用变频控制,很好地实现了低成本、高品位的改性纳米碳酸钙的生产.     

碳酸钙纳米棒制备研究

研究了以白云石为原料经过煅烧、消化、二次碳化、过滤、洗涤、干燥制备碳酸钙纳米棒的工艺。用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）对合成的样品进行表征。重点考查了二次碳化工序反应温度、氢氧化钙质量浓度、晶型控制剂用量及添加的分散剂种类对产品粒径的影响。结果表明,在二次碳化工序中,在碳化温度为20 ℃、氢氧化钙质量分数为6%条件下,加入2%（质量分数）晶型控制剂和聚乙烯醇分散剂,可以制得平均直径约150 nm、平均长度约1 μm、平均长径比为6~8的碳酸钙纳米棒。     

复分解法原位合成疏水球状球霰石纳米碳酸钙

以油酸为表面改性剂,利用复分解法原位合成了疏水性球形球霰石相纳米碳酸钙颗粒,并用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱、接触角测试等先进测定方法对产物进行表征。研究了氯化钙浓度、乙醇含量对纳米碳酸钙的影响,结果表明,增大氯化钙浓度和乙醇含量,产物粒径更小,分散性更好,但对其晶型和产物形貌影响不大,均为球形球霰石相。同时分析得出纳米碳酸钙粒子的表面性质由亲水性转变为疏水性,并探究了其表面改性的原因。