HPLC法测定消斑颗粒中补骨脂素、异补骨脂素含量

目的采用HPLC法测定消斑颗粒中补骨脂素、异补骨脂素含量.方法色谱柱为Dikma ODS-C18色谱柱,乙腈-0.025 mol/L磷酸水溶液(30:70)为流动相,检测波长为246 nm.结果供试溶液中补骨脂素、异补骨脂素与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰.方法重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定.结论方法简单、快捷、精确,可作为消斑颗粒质量控制方法之一.     

HPLC法测定消斑颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的：采用HPLC法测定消斑颗粒中补骨脂素、异补骨脂素含量。方法：色谱柱为D ikm a ODS-C18色谱柱,乙腈-0.025 mol/l磷酸水溶液（30∶70）为流动相,检测波长为246 nm。结果：供试溶液中补骨脂素、异补骨脂素与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰。经方法学考察,方法的重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定。结论：方法简单、快捷、精确,可作为消斑颗粒质量检测方法之一。     

超临界流体色谱分离纯化补骨脂中的异补骨脂素和补骨脂素

建立超临界流体色谱(SFC)分离纯化补骨脂中异补骨脂素和补骨脂素的工艺方法。采用YMC-C_(18)、YMC-Diol和YMC-NH_2等3种色谱柱,甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇等4种改性剂,流动相流速2～6 mL×min~(-1)、温度300～325 K、压力10～14 MPa条件下,考察了异补骨脂素和补骨脂素的纯化效果。放大得到制备型SFC条件为:色谱柱YMC-Diol;流动相为含有j=2%甲醇的超临界二氧化碳,流速14.0 mL×min~(-1);分离温度313 K;压力12 MPa。结果表明,分离得到的异补骨脂素和补骨脂素的纯度均大于98%,由Van’t Hoff曲线可知实验条件下SFC分离过程为焓控过程。     

HPLC法测定壮肾丸中补骨脂素、异补骨脂素的含量

建立了用HPLC法测定壮肾丸中补骨脂素、异补骨脂素含量的方法.采用Agilent 1100 series高效液相色谱仪C<,18>柱,以乙腈-0.125%磷酸(25:75)为流动相,检测波长247nm.补骨脂素的线性范围为0.026～0.26 μg,r=0.999 9,平均回收率为98.8%:异补骨脂素的线性范围为0.024 56～0.2 456 μg,r=0.999 9,平均回收率为101.9%.本方法简便、准确,可用于控制该制剂的质量.     

RP-HPLC-PDA同时测定中药中补骨脂素和异补骨脂素含量

建立了中药中补骨脂素、异补骨脂素的高效液相色谱分析方法。采用的色谱条件为:Symmetry C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),用乙腈-水(30:70)作为流动相,检测波长为246 nm,流动相流速为1.0m L/min,柱温为35℃。补骨脂素和异补骨脂素的浓度在3~30μg/m L时,组分的峰面积与浓度之间的线性关系良好,补骨脂素的线性方程为A=26983C+12603(C单位:μg/m L),R~2=0.9998,异补骨脂素的线性方程为A=29208C+10084(C单位:μg/m L),R~2=0.9997,回收率在97.6%~103.3%,精密度良好,补骨脂素、异补骨脂素的RSD值分别为0.718%、0.810%。方法简便,快速,适用于补骨脂素和异补骨脂素的同时测定,中药补骨脂和中成药驱白巴布期片中补骨脂素和异补骨脂素含量存在差异。     

异补骨脂素酰胺类化合物的合成及其AKR1C3抑制活性

以7-羟基香豆素为初始原料，经Duff甲酰化反应、Rap-Stoermer反应、水解反应和缩合反应得具有酰胺侧链的角型呋喃香豆素(异补骨脂素)类化合物；利用HR-MS、¹HNMR及¹³CNMR确证化合物的结构；通过中通量抑酶活性测试方法评价化合物对AKR1C3及AKR1C1的抑制作用。合成了7个新的异补骨脂素酰胺类化合物；初步酶活性测试结果显示，N,N-二正丙基-4-甲基-2-氧-2H-呋喃并[2,3-h]色烯-8-甲酰胺对AKR1C3具有一定的选择性抑制作用。采用上述方法可成功合成异补骨脂素酰胺类化合物，化合物5e具有一定的选择性AKR1C3抑制作用，可为后续研究提供一定的依据。     

无花果叶中补骨脂素的分离纯化工艺研究

研究了大孔树脂分离纯化无花果叶中补骨脂素的工艺条件及树脂前处理的方法。以补骨脂素洗脱率和纯度为考察指标,确定DM101型大孔吸附树脂分离纯化补骨脂素的吸附性能和洗脱参数,建立用紫外分光光度法进行大孔树脂前处理的方法。结果表明,DM101型大孔吸附树脂吸附容量以干树脂计为9.76mg·g~(-1),用纯化水和不同浓度的乙醇依次洗脱,以60%乙醇洗脱效果最佳,洗脱率达90.76%,总干燥物中补骨脂素含量达69.28%。大孔吸附树脂对补骨脂素有较好的分离纯化作用,且工艺简单,成本低,易于工业化生产。     

柑橘精油中呋喃香豆素的超高效液相色谱分析

建立了柑橘类精油中4种呋喃香豆素(异补骨脂素、补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和欧前胡素)的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经甲醇稀释定容,高速离心分离后,取上清液进样分析。采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以水-乙腈二元流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,检测波长300 nm。4种呋喃香豆素在0.5~100 mg·L-1范围内呈良好线性,相关系数均达到0.999,检出限为1.5~3.0 mg·kg-1,平均回收率为97.5%~105.6%,相对标准偏差为0.4%~2.9%(n=3)。采用已建立的方法对25批柑橘类精油样品进行测定,发现1个批次的甜圆柚油中含有5-甲氧基补骨脂素,质量分数为60.5 mg·kg-1。     

HPLC法同时测定化妆品中补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮含量

采用高效液相色谱法研究了化妆品中补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的含量测定,得到了补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮分别在0.109 1～21.814 4 mg/L、0.106 7～21.332 8 mg/L、0.108 6～21.712 8 mg/L、0.112 3～22.464 4 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为94.78%～104.74%,RSD均小于5%。     

补骨脂抗癌成分的分离与鉴定

从中药补骨脂 (Psoraleacorylifolia)种子中通过溶剂提取、硅胶柱层析、SephadexLH 2 0柱层析和制备薄层层析等方法分得 4个化合物。波谱分析 (核磁共振氢谱、碳谱和质谱 )确定它们的结构分别为补骨脂素 ( 1,psoralen)、异补骨脂素 ( 2 ,isopsoralen)、补骨脂定 ( 3 ,psoralidin)和异补骨脂查尔酮 ( 4 ,isobavachalcone)。文献报道化合物 1～ 3有不同程度的抗癌作用     

高效液相色谱法测定化妆品中香豆素类化合物

建立了化妆品中8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素8种香豆素类化合物含量鉴定的高效液相色谱分析方法。样品经超临界CO2萃取法提取,其中以甲醇作为载体助溶剂。采用Agilent?ZORBAX?Eclipse?Plus?C18色谱柱?(250?mm×4.6?mm×5?μm)作为分析柱,乙腈和水作为二元流动相,柱温25?℃,流速1.0?mL/min,检测波长250?nm,外标法定量。结果表明,8种化合物的线性相关系数均大于0.999,低、中、高3种加标水平下的平均加标回收率为85.1%～110.0%,相对标准偏差RSD6.42%?(n=6)。该方法简单、高效、准确,为化妆品中香豆素类化合物定量提供了一种有效的分析技术。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中香豆素等15种化合物

建立了同时测定化妆品中香豆素等15种化合物(双香豆素、4-羟基香豆素、香豆素、7-甲氧基香豆素、6-甲基香豆素、8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、三甲沙林、欧前胡内酯和异欧前胡内酯)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以10 000 r/min离心5 min,取上清液过滤后测定。采用Phenomenex Luna C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长(210,250和280 nm)检测,标准曲线法定量。结果表明,香豆素等15种化合物的线性范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数均大于0.999,检出限(LOD)为0.1~0.7 mg/kg。在3种加标水平下的平均加标回收率为90.5%~106.4%,相对标准偏差为0.7%~3.4%(n=6)。该方法准确、简便,适用于化妆品中香豆素等15种化合物的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡内酯和三甲沙林的不确定度评定

对8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡内酯和三甲沙林高效液相色谱法含量测定进行不确定度评定,建立了数学模型,分析了检测过程中的不确定度的来源并给出了量化结果,计算出标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当取置信概率为95%,包含因子k=2,被测化妆品中8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡内酯和三甲沙林含量分别为19.68、19.39、20.25和21.38μg/g时,其相应的扩展不确定度为0.33、0.33、0.32和0.34μg/g,并针对测量不确定度的主要来源提出了改进建议。     

补骨脂有效成分提取工艺的研究

目的:筛选并优化中药补骨脂的提取方法。方法:以补骨脂素、异补骨脂素含量为考察指标,采用单因素实验,分别对提取溶剂(乙醚、石油醚、乙酸乙酯、95%乙醇、85%乙醇、70%乙醇、水等)和提取方法(回流提取、超声提取、连续回流提取)进行考察,应用高效液相色谱进行含量测定,得到最适宜的提取方法。结论:85%乙醇回流提取两小时为最佳提取工艺。     

气相色谱法同时测定化妆品中7种香豆素类化合物

建立了气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)同时测定化妆品中7种香豆素类化合物(香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素)的分析方法。不同类型的化妆品样品经乙醇/乙腈超声提取后,用HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。在优化的柱温程序条件下,7种化合物得到满意分离并排除了样品基质的干扰。7种香豆素类化合物的检出限为0.5~0.8 mg/L,平均回收率为80.9%~112.4%,相对标准偏差为1.9%~11.4%(n=6)。方法简便、快速、准确,可用于化妆品中7种香豆素类化合物的同时测定。     

钩藤不同部位生物碱类成分的含量测定及其质量评价

采用反相高效液相色谱法,对钩藤不同部位异钩藤碱、钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱4种生物碱类成分进行含量测定。采用Gemini NX C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以1%醋酸铵(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为245 nm;柱温25℃;进样量10μL。本方法简便可靠,专属性强,重现性好,适用于钩藤中生物碱的含量测定;钩藤不同部位生物碱类成分含量差异显著。     

RP-HPLC法测定化妆品中呋喃香豆素含量

建立用RP-HPLC法测定化妆品中呋喃香豆素成分含量的方法.采用色谱柱为KromasiL C18柱,流动相为CNCH3-1%HAc:35%MeOH(12:88).流速约1.0 mL/min,检测波长为296 nm.呋喃香豆素与有关物质分离良好,辅料不影响分离.呋喃香豆素中补骨脂素回归方程:y=195 714 x-173 632,r=0.999 6,线性范围:0.09～0.45 μg.其异补骨脂素回归方程:y=250 165x+16 610,r=0.999 6,线性范围:0.124～0.62 μg.平均回收率为99.4%.本方法简便准确、灵敏度高、脱脂效果好,适合用于该化妆品及相似化妆品的质量控制.     

无花果叶中补骨脂素的提取

无花果为桑科类植物Ficus Carical.L,它是落叶小乔木,多分枝,高可达8～10m.无花果在新疆各地,尤其是在南疆克洲阿图什、阿克苏、库车、新和、沙车等县栽培的较多.阿图什素有"无花果园"之称,无花果的果实具有皮薄、肉厚、汁丰,成熟时为淡黄色,一年结三次果的优点.     

同时测定工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯含量的气相色谱方法

采用液体进样方式、毛细管色谱柱分离、火焰离子化检测器检测、外标法定量,建立了一种同时测定工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯含量的气相色谱方法。该方法的精密度、重复性、加标回收率均符合要求,能够对工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯的含量进行快速、准确定量,为工业双戊烯及其衍生产品的品质评价、利用研究提供技术支持。     

固体废物中丁醛、异丁醛的测定吹扫捕集-气相色谱质谱法

本文结合丁醛和异丁醛的特性,运用吹扫捕集-气相色谱质谱法对固废中丁醛和异丁醛的含量进行了测定。该方法通过对这两种物质的检测稳定性、准确度以及检出限测试,实现了对仪器参数以及固废中丁醛和异丁醛提取液的优化。结果显示,乙醇对丁醛和异丁醛的提取效果更佳,回收率更好,其检出限均为0.4μg/kg;高、中、低三个不同浓度统一样品的重复性测试中,相对偏差分别为1.2%～2.1%、1.9%～3.2%、6.2%～8.6%;不同样品的加标测试回收率均在70%～110%之间。该方法操作简单、重复性好、准确度高,可满足定量要求,且对于固废中其他有机物的测定也具有重要参考意义。