不同消解方法测定土壤中汞的方法研究

应用氢化物发生—原子荧光光谱法,测定土壤中汞的技术,用不同消解方法测定土壤中总汞的差异。结果发现,利用硫硝混酸-高锰酸钾法测得的标准样的总汞接近实际值。分析了土壤标样Ess-3、Ess-4,进行了方法精密度和回收率试验。在经过优化的试验条件下,硫硝混酸-高锰酸钾法测得汞的检出限：0.002μg/L,回收率在98.7%～101.6%之间,相对标准偏差≤1.94%。     

自动石墨消解-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞、硒

本文采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解前处理,原子荧光法测定土壤中砷、汞、硒3种元素的含量。实验结果表明,砷、汞、硒在0.20～20.0μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999,方法的检测限分别为0.00、0.002、0.005mg·kg-1,本方法测定GSS-4土壤标准样品的结果在样品定值范围内,7次检测结果的相对标准偏差为2.32%～4.89%。本方法操作简单,灵敏度高,检出限低,重现性好,测定结果准确可靠,适合于大批量土壤样品中砷、汞、硒的测定。     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定城市污水中总砷 ,确定了试验的最佳测定条件。结果表明 :砷的测定线性范围为 5～ 5 0 ng/ m L,回收率 10 0 %～ 10 3% ,测定 6条标准曲线的剩余标准差为 1.3,检出限为 0 .2 6 ng/ m L,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

用直接测汞法快速测定土壤中总汞含量

建立了直接测汞法快速测定土壤中总汞的方法。样品进行热分解,样品中的汞经金汞齐化管富集,加热破坏汞齐后,采用冷原子吸收光谱进行总汞分析。试验结果表明,采用直接测汞法测定土壤中总汞含量有良好的效果,完全可以替代国标方法GB/T17136-1997。该方法快速、准确且无药品试剂污染,重现性优于采用国标方法测定的结果。     

流动注射在线液-液萃取FAAS法测定土壤中痕量镉

提出流动注射在线液 -液萃取火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的痕量镉的分析方法 ,对螯合萃取系统的介质酸度、流路运行参数等进行了试验。结果表明 ,在浓度为 1 .5× 1 0 - 2 μg·ml- 1 的镉溶液中 ,其RSD(n =1 0 )为3 3 % ;检出限 (k=3)为 3 .1× 1 0 - 4μg·ml- 1 ,对土壤标准样品测定结果与推荐值相吻合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

分别采用微波消解和沸水浴消解土壤样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其汞含量,优化了微波消解条件和仪器条件,比较两种消解方法对结果的影响。结果表明,硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,两步程序升温能够将土壤中的汞充分提取出来。以5%的盐酸为载流,25 g/L硼氢化钠溶液为还原剂,得到校正曲线的回归方程为Ιf=329. 58ρ+113. 86,相关系数为0. 9995,检出量为0. 0014 mg/kg,微波消解和沸水浴消解处理土壤的相对标准偏差分别为2. 5%和4. 3%,加标回收率分别为98. 98%～104. 71%和95. 12%～98. 72%。     

王水消解-原子荧光光度法测定土壤中总汞的含量

采用王水试剂沸水浴中热解——原子荧光光度法测定土壤中总汞的含量,测定土壤标准样品中不同浓度的总汞含量,结果均在保证范围内,相对标准偏差为3.5%~7.5%,土壤标样及实际样加标回收率为90.0%~103.3%。该方法操作简单,精密度高,数据可靠,平行样测定重现性好,适用于环境监测大批量土壤样品中汞的测定。     

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法，样品采用王水消解，建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%～1.73%,总汞的精密度1.20%～3.43%,总砷的回收率为91%～103%;总汞的回收率为103%～106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求，且前处理简单、快捷、高效，适用于土壤中总砷总汞的同时测定。     

全自动石墨消解-冷原子吸收分光光度法测定土壤中的汞

采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,用冷原子吸收分光光度法测定样品中汞的含量。该方法在0~20 ng范围内线性良好,线性方程为y(A)=0.021+1.517x(C),相关系数r~2=0.9999,检出限为0.0008 mg/kg。对实际土壤样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.4%~1.1%。对标准土壤样品进行6次平行测定,测定结果均在标准值允许范围内。     

氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物含量

采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5～500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%～6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%～4.2%,满足标准方法的测定要求。有证标准物质RMU044和RMU045测定结果均在标准范围内,水溶性氟化物相对误差为-3.3%～-2.4%,相对标准偏差为4.0%～4.7%,总氟化物相对误差为0.9%～1.3%,相对标准偏差为1.0%～2.2%。实际样品加标回收率试验时,水溶性氟化物平均加标回收率为100%,总氟化物的平均加标回收率为94%,该实验方法重现性好,准确度高,操作简单。     

上海地区土壤气体中汞的测定

摘土壤气体中的汞,是大气环境中汞的重要来源,对土壤气体中汞的检测,对评价大气环境质量具有重要的意义。由于上海地区地下水埋深浅,对土壤汞气的检测带来了一定的难度。通过对土壤汞气监测井深度的控制,以及对监测井管直径、采样流量、采样体积、洗脱液浓度进行研究,汞气用巯基棉富集,取得了比较理想的土壤汞气的采集效果,并建立了用巯基棉富集-4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液洗脱-原子荧光光度法测定土壤汞气的方法。结果表明：方法的检出限为2.1×10^-6 mg·m^-3,样品分析的相对偏差在1.60%～10.90%,加标回收率在82.3%～102%之间。     

原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞

本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L~(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。     

双道原子荧光法同时测定土壤中的可提取态汞和砷

[目的]建立同时测定土壤中可提取态汞和砷的检验方法。[方法]采用氯化钙溶液提取样品,使用氢化物发生-双道原子荧光光度计进行土壤中汞和砷的同时测定。[结果]汞和砷在校准曲线范围内线性良好,线性系数均为0.999 2,检出限分别为0.002mg/kg、0.01mg/kg,RSD为3.3%～4.8%,加标回收率为91.2%～97.1%。[结论]该方法操作简便高效,检出限、准确度和精密度均满足标准分析要求,可以用于土壤中可提取态汞和砷的检测。     

固液相自动测汞法快速测定土壤中总汞含量

建立了固液相自动测汞仪对土壤样品中总汞含量的测定方法。无需将土壤样品进行消解,直接采用将热处理装置和原子吸收光谱集于一身的DMA80固液相自动测定仪测试。总汞在0~200 ng范围内,线性相关系数为0.999 9,在土壤样品中进行4个水平(0.5、1、10、20μg/kg)的加标回收实验,回收率在95.8%~100.7%,相对标准偏差RSD值为3.2%~18.5%,方法的检出限为0.05μg/kg。使用固液相自动测汞法与原子荧光法测试结果进行比对,结果表明固液相自动测汞法测定土壤样品汞含量,结果准确、简便、快速、安全,可用于土壤中总汞含量的快速检测。     

微波消解--FAAS测定污泥样品中的镉

采用微波消解—FAAS法测定污泥样品中的镉。研究了微波消解试样的最佳条件 ,与常压消解方法进行了对比实验 ,结果吻合。污泥中镉的检出限为 0 .0 1333mg/L ,样品测定的相对标准偏差 (N =6 )为 1.11%～ 2 .5 3% ,加标回收率为 97.8%～ 10 2 .3%。试验结果表明 ,该方法具有准确、快速、污染少的特点。     

电热板-ICP-AES法分析土壤中总铬的方法优化

在测定土壤中总铬的含量时,结果往往低于比标准值。本实验通过改进消解方法,解决了在消解过程中Cr元素的损失问题。通过在消解过程同步进行样品加标实验,并进行加标校正,解决了基体效应对样品测试结果的影响。结果表明,改进后的方法中,所有标准土壤样品分析结果均在保证值范围内,其变异系数处于1.0%～1.4%,该方法适合用于土壤中总铬的测定。     

水浴消解-原子荧光法测定土壤中硒、锑的研究

采用(1+1)王水-沸水浴体系对土壤样品进行前处理,原子荧光光谱法测定样品中硒、锑含量。在仪器最佳工作条件下,硒和锑的方法检出限分别为0. 01 mg/kg和0. 009 mg/kg;相对标准偏差:硒为2. 00%～5. 38%,锑为1. 92%～3. 21%;加标回收率:硒为89. 0%～105%,锑为89. 5%～98. 0%。用国家标准物质验证其准确度,结果均在不确定度范围内。该法成本低、准确度高且操作简便,适用于大批量土壤样品的分析测试要求。     

用AFS-230a原子荧光光度计测定土壤中总汞的研究

建立了原子荧光光度计测定土壤中汞的方法,对测定的影响因素：样品前处理、仪器参数等作了研究并予以优化。在最佳条件下,土壤中汞的检出限为0.0008 mg/kg。加标回收率在94%～102%之间,标准物质的测定与标准值相符。用此法测定实际土样中的微量汞,结果令人满意。     

垃圾焚烧厂周围环境中2,3,7,8-TCDF的测定和分析

以某垃圾焚烧厂附近的大气样品和土壤样品为研究对象,采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC/MS)联用技术分析典型的二噁英类物质2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃(2,3,7,8-TCDF)。结果表明,大气样品方法回收率为62%～134%,大气采样点中2,3,7,8-TCDF的毒性当量浓度为2. 02×10~(-6)～8. 57×10~(-6)ng I-TEQ/Nm~3,其中颗粒相浓度占比大于气相浓度。土壤样品方法回收率为82%～145%,土壤样品中2,3,7,8-TCDF的毒性当量浓度为0. 11～0. 42 ng I-TEQ/kgdm,可以达到相关标准要求。     

塑料原料中有害重金属铅、镉、汞的测定

采用微波消解为前处理手段 ,以磷酸二氢铵为基体改进剂 ,用石墨炉原子吸收法测定塑料原料样品中的铅、镉 ;用流动注射 -氢化物发生 -原子吸收法测定汞。测定铅的检出限为 4 .5× 10 -11g,镉的检出限为 3.7× 10 -12 g ,汞的检出限为 0 .6 4 μg/kg ;测定结果相对标准偏差一般小于 10 % ;铅、镉、汞的回收率在 93%～ 10 3%之间