水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制

建立水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制方法。以硝酸钾和去离子水为原料,采用重量容量法配制硝酸盐氮溶液标准物质,并进行定值。考察标准物质溶液的均匀性和稳定性,并评定标准物质的不确定度。结果表明,水中硝酸盐氮溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,质量浓度为1 000μg/m L,相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于水中硝酸盐氮的质量控制及分析方法的确认与评价。     

甲苯中苯标准物质的研制

以甲苯和苯为原料,采用称量-容量法研制了浓度为5 mg/mL的甲苯中苯溶液标准物质。所研制的标准物质通过均匀性检验、稳定性检验和与GBW(E)130101的比对,标准值的相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期限为24 m。     

三氯卡班纯度标准物质的定值及不确定度分析

建立了三氯卡班纯度标准物质的定值分析、不确定度评定和制备方法。采用两种不同原理的测试方法(质量平衡法和定量核磁共振法)对三氯卡班进行了纯度定值研究,运用液相色谱法对三氯卡班的分装样品进行均匀性检验和稳定性考察(包括短期运输条件稳定性和长期储存条件稳定性),并评定了不确定度。统计结果表明三氯卡班纯度标准物质在95%的置信区间具有良好的均匀性和稳定性。三氯卡班纯度标准物质定值结果的标准值和相对扩展不确定度分别为99. 3%和0. 5%(k=2),对于检验检测工作中三氯卡班的准确测量具有重要意义。     

食品防腐剂检测用甲醇中对羟基苯甲酸甲酯标准物质的研制

用重量-容量法制备了甲醇中对羟基苯甲酸甲酯溶液标准物质,并进行了均匀性和稳定性检验,对最后的定制结果进行了评定。结果表明,研制的甲醇中对羟基苯甲酸甲酯标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于对羟基苯甲酸甲酯防腐剂日常分析检测中的方法评价和仪器校准。     

铟单元素溶液标准物质的研制

通过研究建立铟单元素溶液标准物质的制备方法。以高纯度铟为原材料，采用重量-容量法配制铟单元素溶液标准物质并定值。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、惰性气体熔融-红外吸收法和惰性气体熔融-热导法3种方法测定铟溶液中杂质含量，采用杂质扣除法为纯度定值。对铟单元素溶液标准物质进行均匀性和稳定性考察，并进行不确定度评定。结果表明，铟单元素溶液标准物质浓度为1 000μg/mL,均匀性和稳定性良好，相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于铟元素的质量控制及分析方法的确认与评价。     

异丙醇-水中利血平溶液标准物质的研制

研制的标准物质以利血平、异丙醇和分析实验室一级用水为原料,采用基准方法重量-容量法准确制备特性量值为1.00 ng/μL的异丙醇-水中利血平溶液标准物质,其主要用于利血平成分分析、液相色谱-质谱联用仪的检定和校准、分析方法的确认与评价等。通过制备方法控制,研制的标准物质通过了均匀性和稳定性考察,并与GBW(E)130412进行比对,标准物质定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为18个月。     

乙醇中对羟基苯甲酸乙酯制备及不确定度评定

利用重量-容量法研制了特性量值为1 000μg/mL的乙醇中对羟基苯甲酸乙酯溶液,分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性、稳定性检验,并对定值结果的不确定度进行评定。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12个月,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),已被批准为国家二级标准物质,编号为GBW(E)085317。该标准物质可用于食品、环保、医药、职业卫生系统、质量监督检验系统等单位日常分析和检验;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制;同时也适合作为认证考核现场专用标准物质;为各类型环境监测提供有效的技术支持。     

黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

己烷雌酚纯度标准物质的研究

通过高纯原料制备、定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了己烷雌酚纯度标准物质。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值(HPLC法)对己烷雌酚的纯度进行检验。该标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.6%。     

水中8种金属元素混合溶液系列标准物质的研制

采用国家有证纯金属系列标准物质和高纯铁成份分析标准物质制备了水中Pb、Cd、Cu、Fe、Zn、Cr、Ni、Co 8种金属元素混合溶液系列标准物质,用一级标准物质对其进行比较定值。使用电感耦合等离子体发射光谱法考察其均匀性与稳定性,结果表明所研制的0.5、1、2、5 mg/L系列标准物质的均匀性和稳定性良好,有效期12个月。分析了该系列标准物质的不确定度来源,评定其相对扩展不确定度为3%(k=2)。该系列标准物质浓度呈梯度排列,可直接用于食品检测中标准曲线的绘制,为ICP-OES与ICP-MS检测中多金属元素分析带来便利。     

羟苯乙酯纯度标准物质的研制

通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性检验和不确定度评定,研制了标题化合物。采用紫外、红外、核磁和质谱对羟苯乙酯进行定性分析。采用高效液相色谱法(HPLC-UV)和气相色谱法(GC-FID)进行主成分定值。利用卡尔费休法、灼烧法、气相色谱法对杂质进行分析。研制的标题化合物均匀性良好,纯度值定为99.80%,扩展不确定度为0.22%(k=2)。     

丙体六六六纯度标准物质的研制与定值分析

建立丙体六六六纯度标准物质的定值及不确定度评定方法,成功研制了丙体六六六纯度标准物质。原料成分采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、红外光谱法(IR)和核磁共振法(1H和13CNMR)进行准确定性。通过均匀性及稳定性考察并检验合格后,采用两种不同原理和精度的方法,即质量平衡法和差示扫描量热法(DSC)进行有机纯度定值。原料中的水分和灰分杂质分别用卡尔费休法、马弗炉灰化燃烧法进行测定。研制的丙体六六六纯度标准物质纯度为99.5%。对定值结果进行不确定度评估,得到扩展相对不确定度为0.4%(k=2)。通过比对分析和第三方实验室量值核验,进一步确保定值结果的准确、可靠。该纯度标准物质已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级有证标准物质[编号GBW(E)061724],可作为测量和量值溯源标准,为相关部门提供服务。     

水污染监测用水中苯胺标准样品的研究

研制了水污染监测用水中苯胺标准样品。介绍了研制方法,包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。采用重量法制备,用国家标准分析方法《苯胺重氮偶合分光光度法》对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。结果表明,苯胺标准样品的均匀性良好,至少可稳定36个月以上;标准值为1.02mg/L,相对扩展不确定度为3.9%(k=2)。     

氦中三氟化氮气体标准物质的研制

以高纯三氟化氮为原料气,分别使用红外光谱法及质谱法对其进行定性分析,再利用气相色谱仪及露点仪对其中的杂质进行定量检测,通过质量平衡法测定了原料气的纯度。通过重量法制备氦中三氟化氮气体标准物质,并通过均匀性实验、稳定性实验、重量法定值和不确定度评定对氦中三氟化氮气体标准物质进行了研究。结果表明,其均匀性和稳定性满足F检验和t检验要求,符合标准物质的技术规范,所制备的氦中三氟化氮标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性,相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。该系列气体标准物质可望用于相关仪器的检定校准及半导体生产等相关行业的气体报警器的标定和检测。     

氮中一氧化氮、二氧化碳气体标准物质的研制

本研究以氮气、一氧化氮、二氧化碳为原料,制备了低浓度氮中一氧化氮、二氧化碳(300×10~(-6) mol/mol,2%),高浓度氮中一氧化氮、二氧化碳气体标准物质(0.3%,12%)。主要介绍了标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察。研究结果表明,该气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,一氧化氮相对扩展不确定度Urel为2.0%(k=2),二氧化碳相对扩展不确定度Urel为1.0%(k=2),可进一步应用于汽车尾气分析仪等相关仪器的标定和检测。     

异辛烷中八氟萘溶液标准物质的研制

异辛烷和八氟萘作为原料,采用称量-容量法研制了特性量值为100 pg/μL标题化合物,其主要用于八氟萘含量分析、气相色谱-质谱仪检定与校准、分析方法确认等。研制的标准物质通过了均匀性和稳定性考察,并与GBW(E)130245进行比对,标准物质定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为24个月。     

氟苯尼考纯度标准物质定值研究及不确定度评估

应用质量平衡法及定量核磁法对氟苯尼考标准物质原料的纯度进行定值,并通过高效液相色谱法对氟苯尼考标准物质的均匀性进行了检验,同时完成了6个月稳定性监测,并系统评估了定值结果的不确定度。实验考察了色谱条件对主成分及杂质分析的影响,并且比较了不同定量核磁内标。氟苯尼考标准物质(GBW(E)090959)的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),其均匀性、稳定性符合相关国家有证标准物质技术要求。填补了国内氟苯尼考纯度有证标准物质空白,为氟苯尼考药物相关检测提供了量值溯源与传递的基础,保证了检测结果的可靠性、可比性以及可溯源性。     

绿麦隆农药纯度标准物质的定值及不确定度评定

[目的]以市售绿麦隆农药为原料,经纯化和混匀后,研制绿麦隆农药纯度标准物质。[方法]采用气相色谱-飞行时间质谱法(GC-TOF-MS)对绿麦隆进行结构鉴定。采用质量平衡法(MB)和差式扫描量热法(DSC)对绿麦隆进行纯度定值,并分别评价2种定值方法的不确定度。[结果]研制的绿麦隆农药纯度标准物质均匀性良好,稳定时间至少20个月,纯度保证值为99.7%,扩展不确定度为0.3%(k=2)。[结论]为环境中绿麦隆的分析检测提供量值溯源保证。