采用FACT技术消除钛基体对铌292.781nm谱线的干扰

采用ICP-OES法测定钛合金中铌元素,通过获得Nb单标溶液292.781nm处光谱图,分析谱线对单标溶液测定分析发现钛基体本身会对Nb 292.781nm谱线处产生干扰。通过利用FACT功能,建立了校准工作曲线,空白模型,基体模型,被分析元素模型,干扰物模型,选择模型,测试FACT消除钛基体干扰。针对其检出限,校准曲线线性,精密度和准确度进行了探究。结果表明,利用FACT功能消除钛基体干扰后,Nb292.781nm校准曲线相关系数为0.999,检出限小于0.005%,测定结果的相对标准偏差为1.24%,加标回收率为103.3%。     

波长色散-X射线荧光光谱法测定地质样品中氯和硫的方法研究

本文采用粉末压片-X射线荧光光谱法测定土壤及水系沉积物样品中氯和硫的含量。选择国家标准物质与人工配制校准物质建立校准曲线,经验系数校正基体效应和谱线干扰,求得氯和硫的方法检出限分别为5.43μg/g和1.47μg/g,探讨了样品测定次数对测定结果的影响,研究了熔融法消除硫的粒度和矿物效应的可行性。该方法测定氯和硫的准确度(ΔlogC)分别为Cl-0.022～0.015、S-0.010～0.032,精密度(RSD%)分别为Cl 1.86～3.90、S 2.22～5.79,其检出限、准确度和精密度均达到行业标准DZ/T0258-2014的要求,具有操作简便、准确度高、成本低的特点,适用于测定大批量的地质样品。     

熔融制样-X射线荧光光谱法、ICP-AES法测定地质样品中锰、锌、铜、镍、铬、铅、钴的比较

选用X射线荧光光谱法(XRF)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),同时测定地质样品中的锰、锌、铜、镍、铬、铅、钴。XRF采用熔融制样,用水系沉积物、土壤、岩石等国家标准物质绘制校准曲线,使用铑靶Ka线的康普顿散射线作内标,理论α系数法校正基体效应和谱线重叠干扰。ICP-AES采用四酸溶样,各元素选用干扰较少的分析线进行测定。通过分析样品的制备、基体效应的校正、分析方法的检出限、精密度和准确度等方面的比较得出,XRF测定地质样品中的锰、锌、铜、镍、铬、铅、钴,检出限、精密度和准确度基本满足"两调一查"规范的要求,熔样速度决定样品分析效率;ICP-AES法检出限低,精密度高,准确度好,线性范围宽,分析效率高,适合大批量地质样品快速同时测定。     

ICP-OES法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁硅

采用ICP-OES法测定了Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁、硅元素的含量。用H2O-HCl-HF-HNO3(5+5+1+1)对样品进行溶解;确定了各元素测定谱线为Al 394.401nm、Nb 269.706nm、Zr 339.197nm、Mo202.031nm、Fe 259.939nm、Si 288.158nm;建立了校准曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%;测定结果的RSD/%在0.79%~3.42%之间(n=7),加标回收率在97.0%~104.0%之间。     

火焰原子吸收法测定燃料乙醇中的钠离子

对采用燃烧器偏转-火焰原子吸收法在最灵敏分析线589nm测定燃料乙醇中钠离子的仪器条件及灵敏度、检出限、精密度、准确度进行了研究。结果表明,该方法在1~8mg/L范围内曲线线性好、灵敏度高、精密度好、准确度高,回收率在97.6%~101.7%,仪器检出限在0.21mg/L,方法检出限在0.36mg/L,经反复论证能够满足实际分析的需要。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定车用汽油中硅含量的方法研究

应用ICP-OES测定车用汽油中硅含量,选用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪,选择288.158 nm谱线,测得方法检出限为0.12 mg/kg,加标回收率为99%~108%,相对标准偏差小于5%,方法精密度、准确度较高,检测线性范围宽。该方法操作简便,测定速度较快,共存干扰元素少。样品经未加改进剂的航空煤油稀释后,直接进入电感耦合等离子体发射光谱检测,根据测量发射的谱线强度,与采用标准曲线法定量,可应用于车用汽油中硅含量的测定。     

ICP-AES法测定轻稀土分离生产线中的常量和微量稀土

考察不同种类稀土元素谱线之间干扰情况及各种稀土基体对分析测定的影响。选择不受干扰或干扰量可以忽略不计的谱线作为分析线,进行酸度、基体浓度等条件试验,确定试样分析检测条件。做加料回收、标准样品数据对照、检出限及精密度统计实验,与不同分析方法及实验室间进行数据比对。通过这些实验,常量稀土元素配分量的测定准确度在-0.20~1.01,精密度在0.71%~9.28%之间。微量稀土元素的检出限为5.24~12.16μg/g,加标回收率97%~112%之间。该法现应用于生产实际,满足了稀土分离生产线过程控制检测的需求。     

ICP-OES测量金属眼镜架镍析出量的波长选择

现行国家标准中并未规定电感耦合等离子体发射光谱法测量金属眼镜架镍析出量时所用的谱线。选取镍元素波长为231.604 nm和352.454 nm的两条特征光谱谱线测试金属眼镜架的镍析出量,并建立了分析方法。测试结果表明：两条谱线的测试结果准确,灵敏度高,可作为镍元素的测试谱线。在标准曲线线性范围内,两条谱线的光谱强度和镍元素浓度呈现良好的线性关系,曲线相关系数均大于0.999 9,检出限分别为0.000 8μg/mL和0.003 5μg/mL,结果的相对标准偏差(n=11)均小于1.0%,加标回收率为96.4%～105.6%。因此,镍元素的231.604 nm和352.454 nm谱线适合作为测试金属眼镜架镍析出量的分析谱线。     

波长色散-X射线荧光光谱法测定地质样品中卤族元素

本文采用粉末直接压片制样,波长色散X射线荧光光谱法对地质样品中的卤族元素(F、Cl、Br)进行同时测定。通过标准物质建立工作曲线,采用经验系数法、背景内标法和Rh Kα康普顿散射内标法校正F、Cl和Br的基体效应和谱线干扰。确认了Mo Lγ1对Cl Kα,As Kβ对Br Kα存在谱线干扰,本方法测定标准物质中Cl和Br的相对误差(RE)均小于7%,F相对误差均小于12%,F、Cl和Br的精密度(RSD)均小于6%,并与氟离子计、元素分析仪和离子色谱仪的测试结果进行比较,准确度、精密度和检出限符合DZ/T0258-2014《多目标区域地球化学调查规范(1︰250000)》要求。具有操作简便、准确度高、成本低的特点,同时通过实际工作验证,本方法适用于测定大批量的地质样品。     

电感耦合等离子发射光谱仪同时测定土壤和水系沉积物中锰钒钛

为建立ICP-AES同时快速稳定测定土壤、水系沉积物中锰、钒、钛方法,开展了样品前处理方法、分析谱线的筛选、共存离子和基体干扰、方法准确度精密度检出限和加标回收试验。采用HCl-HNO_3-HClO_4-H_2SO_4-HF五酸加热溶样;以Mn259.37 nm、Ti338.3 nm,V292.40 nm为分析谱线;以水系沉积物国家标准样品绘制标准曲线进行基体匹配,减小试液基体、介质不一对测试结果的影响;方法检出限为Mn 0.096μg/g、Ti 0.125μg/g、V 0.098μg/g,经国家一级标准物质分析验证,分析值均与推荐值相符,方法精密度(RSD%)小于1.5%,相对误差小于3.0%,进行样品加标回收试验三种元素回收率为94.7%~105.2%。所建立的方法抗干扰能力强,稳定性高,线性范围宽,精密度高,结果准确,适用于土壤、水系沉积物及相关地质样品中Mn、V、Ti的快速分析。     

分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价

对现行测定水中硼的两种标准分析方法《水质硼的测定姜黄素分光光度法》和《硼的测定甲亚胺-H分光光度法》进行分析实验,分别对方法的校准曲线、试剂空白、检出限、测定下限、精密度和准确度等方面进行比对分析。结果表明,甲亚胺-H分光光度法的校准曲线线性质量和精密度良好;在实际测定中,不仅测定的精密度好、准确度高,而且具有方法操作简便快捷、干扰因素少、可操作性强的特点。因此,甲亚胺-H分光光度法是水中硼测定的优选性分析方法,适合各种水体中批量样品的分析测定。     

分光光度法测定水中硼的对比实验及方法评价

对现行测定水中硼的两种标准分析方法《水质硼的测定姜黄素分光光度法》和《硼的测定甲亚胺-H分光光度法》进行分析实验,分别对方法的校准曲线、试剂空白、检出限、测定下限、精密度和准确度等方面进行比对分析。结果表明,甲亚胺-H分光光度法的校准曲线线性质量和精密度良好;在实际测定中,不仅测定的精密度好、准确度高,而且具有方法操作简便快捷、干扰因素少、可操作性强的特点。因此,甲亚胺-H分光光度法是水中硼测定的优选性分析方法,适合各种水体中批量样品的分析测定。     

ICP-AES法测定机车燃油箱燃油中锌

研究了用干灰化法处理样品,用ICP-AES法测定燃油中痕量锌的分析方法。对试样消化方法、元素分析谱线、共存元素干扰、检出限、精密度及准确度等因素进行了研究。试验结果表明,在选定的最佳条件下测定,锌的检出限为0.002mg.g~(-1),相对标准偏差小于2%,加标回收率为96.0~108.0%。该法简便、快速,检出限、精密度及准确度令人满意,完全能满足分析要求。     

石墨炉原子吸收法直接测定铁镍基高温合金中痕量锑

试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中的锑,选取Sb 217.58 nm谱线作为分析线,分光宽带0.7 nm。试验通过研究基体效应、溶样酸、基体改进剂、灰化和原子化温度条件以及不同激发光源类型,以选出测定铁镍基高温合金中锑的最优试验方案。结果表明:选用2 mL盐酸和0.4 mL硝酸溶解样品,加入基体改进剂为0.003 mg Pd(NO_3)_2+0.03 mg NH_4H_2PO_4,灰化温度为1200℃,原子化温度为2000℃,采用铁镍基标准样品建立工作曲线,以作为测定铁镍基高温合金中锑的最佳方案。同时通过对比两不同激发光源下的校准曲线和测定结果的准确度和精密度,表明在两不同光源条件下其测定结果均能满足试验要求。尤其在EDL光源条件下,试验获得了更好的校准结果(R~2=0.9992)、短期稳定性(RSD8.0%,n=8)和方法检出限。在这两类光源条件下锑的检出限分别为0.86μg/L(HCL)和0.23μg/L(EDL)。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰成分研究

采用电感耦合等离子体发射光谱法测试煤灰中9种常量元素,提出了标准溶液和标准灰样两种工作曲线测定方法,对两种方法的检出限、重复性(精密度)、准确度比较的结果显示,由于后者与待测样品有相似的主体或成分特性,减少了因主体成分差异引起的谱线干扰等带来的系统误差,因此在准确度和精密度上更有优势,更适合于煤灰成分的测定。     

ICP-AES法测定引流砂中的钙、镁、铝和铁含量

试样经无水碳酸钠-硼酸高温熔融,冷却后定容,直接或稀释后在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定样品石中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝和铁量。确定了样品的最佳分解条件和校准曲线绘制方法,选择了合适的分析谱线。本法用于样品的测定,相对标准偏差小于1.4%,回收率在96.1%~101.1%之间,准确度和精密度完全能满足分析需求。     

ICP-AES同时测定硼铁中铝、磷、镍、铜、钛和钒

硼铁试样采用微波消解法进行试样前处理工作,电感耦合等离子体光谱仪测定硼铁中铝、磷、镍、铜、钛和钒等6种元素,优化了仪器参数,并选择了最佳谱线进行测定,同时对曲线进行基体匹配,克服了基体效应的影响,本方法具有良好的精密度和准确度,回收率在95%～110%之间,RSD均小于4%,能够满足日常生产分析中对硼铁测定的需要。     

ICP–AES法同时测定甲基磺酸盐电镀锡溶液中的铁和铅

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)对甲基磺酸盐电镀锡溶液中的Fe和Pb的含量进行同时测定,确定了Fe和Pb的最佳分析谱线分别为259.940 nm和220.353 nm。该方法的Fe检出限为0.096 g/L,回收率为95.8%~106.7%,Pb检出限为0.063 mg/L,回收率为95.7%~109.6%,其线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差均小于3%。该法简单快捷,准确度及精密度都较高。     

GC-MS测定食品包装材料中邻苯二甲酸酯类迁移量

本文探究了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定PE材质食品包装材料中邻苯二甲酸脂类(PAEs)的迁移量。选用4%乙酸体系和4%乙醇体系对试样进行前处理，用正己烷进行液液超声萃取，采用有证标准物质完成标准曲线的绘制并进行质量控制。结果显示，各标准曲线均呈良好线性关系。方法检出限在0.002～0.012mg·dm^-2范围内，加标回收率为91.2%～113%，精密度(RSD%)在0.9%～4.1%之间。该方法检出限较低、精密度和准确度较高，操作简便，可应用于PE等塑料材质食品包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物迁移量的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中16种稀土元素

地表水样品经过0.45μm滤膜过滤后,加入适量的硝酸将酸度调节至pH<2,试液直接用ICP-MS测定16种稀土元素。分别选用74 Ge、115 In、185 Re为内标元素消除基体效应,选择适当的待测元素的同位素及校正方程消除质谱干扰,依据HJ 168-2020对方法的空白、检出限、线性范围、精密度、准确度等指标进行研究。结果表明,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中16种稀土元素具有灵敏度高、准确度好、干扰少、检出限低、能同时进行多元素测定等优点。测定各个稀土元素方法检出限在0.01～0.05μg/L范围内,相关系数均大于0.999,相对标准偏差在0.43%～3.07%范围内,加标回收率在91.7%～101.2%范围内。