催化剂循环使用合成聚甲基膦酸乙二醇酯

膦酸酯是一类优秀的阻燃剂,被广泛地应用在各种阻燃材料中。聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)是其中的一种。对催化剂循环使用合成PEMP进行了研究,用傅里叶红外光谱(FTIR)和磷核磁共振光谱(31PNMR)跟踪了循环使用催化剂的合成过程。结果表明,催化剂可以循环使用三次,继续循环,由于产品黏度增高,催化剂与产品分离困难。根据31PNMR计算PEMP的聚合度发现,催化剂循环使用,可以提高产品的聚合度。催化剂第一次使用所得PEMP产品的聚合度为6.64,循环使用三次,产品聚合度能提高到19.62。循环使用催化剂,PEMP收率基本不变,维持在60%左右。     

聚甲基膦酸乙二醇酯的催化合成与封端

以甲基膦酸二甲酯(DMMP)和乙二醇(EG)为原料,在原料配比为n(DMMP)∶n(EG)=1∶1,反应温度为160℃条件下,分别使用离子液体([Bmim]BF4)、对甲苯磺酸、磷钨酸铈以及自制催化剂等不同催化剂催化合成了一种低聚有机膦酸酯阻燃剂—聚甲基膦酸乙二醇酯。产物为无色透明黏稠液体。分别用碘甲烷和封端剂G对合成的产品进行封端。用红外光谱表征了产品结构。讨论了催化剂和封端剂对产物羟值和黏度的影响。     

聚甲基膦酸乙二醇酯阻燃棉布的性能研究

棉织物用途广泛,但容易被引燃发生火灾,需要阻燃处理。本文用聚甲基膦酸乙二醇酯（PEMP）对棉布进行阻燃整理,比较了阻燃前后的断裂伸长率、阻燃性能、热分解性能、火行为以及耐洗性能。结果发现,负载20 %PEMP的棉布平均断裂伸长率由23.6 %下降为18.2 %;极限氧指数（LOI）由20.4%升高到30.6%;续燃时间和阴燃时间分别由54.8 s和61.2 s都下降为0 s,损毁长度由30 cm 下降到11.5 cm;最大热分解速度由18 %/min下降到12 %/min,700 ℃时的残炭量由9 %提高到24 %;总热释放由4.2 MJ/m2下降到0.6 MJ/m2;水洗5次后,LOI值27.9 %。结果说明PEMP对棉布有很好的阻燃性能和成炭性能,明显降低棉布在火场中的热释放量,防止火焰传播,可以抑制火情,为灭火和救援提供时间。     

聚甲基膦酸乙二醇酯阻燃棉布的性能

用聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)对棉布进行阻燃整理,考察了阻燃整理前后棉布的断裂伸长率、阻燃性能、热分解性能、火行为以及耐洗性能。结果发现,负载20%(质量分数)PEMP的棉布平均断裂伸长率由纯棉布的23.6%下降为18.2%;极限氧指数(LOI)由20.4%升高到30.6%;续燃时间和阴燃时间分别由54.8 s和61.2 s都下降为0 s,损毁长度由30.0 cm下降到11.5 cm;最大热分解速率由18%/min下降到12%/min,700℃时的残炭量由9%提高到24%;总热释放由4.2 MJ/m2下降到0.6 MJ/m2;水洗5次后,LOI值为27.9%。结果表明,PEMP对棉布有很好的阻燃性能和成炭性能,明显降低棉布在火场中的热释放量,防止火焰传播,可以抑制火情,为灭火和救援提供时间。     

[Bmim]BF4/p-TSA催化合成聚甲基膦酸乙二醇酯

以甲基膦酸二甲酯(DMMP)和乙二醇(EG)为原料,离子液体[Bmim]BF4与对甲苯磺酸(p-TSA)为协同催化剂,合成了一种阻燃剂聚甲基膦酸乙二醇酯。通过正交实验L9(33),确定最佳合成条件为:n(DMMP)∶n(EG)=1∶1;催化剂总用量为DMMP物质的量的3%,其中[Bmim]BF4占1%,p-TSA占2%;反应温度为155¹70℃;反应时间为4 h。产物为淡黄色透明黏稠液体,酸值370 mg KOH/g。用红外光谱表征了产品结构;用液质分析了产品组成为十几种不同程度的乙二醇甲基膦酸二甲酯聚合物;用气质分析了副产物组成主要为甲醇、甲醚、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚和二缩乙二醇。     

甲基膦酸二甲酯的合成

提出了亚磷酸三甲酯在催化剂作用下经Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ－Ａｒｂｕｚｏｖ重排反应合成甲基膦酸二甲酯的新方法,通过加入一种溶剂,使反应在常压下进行,产率达８４．６％。经红外光谱和质谱鉴定,合成产物结构正确。     

聚对苯二甲酸乙二醇酯合成催化剂研究进展

探讨了各类锑系催化剂、钛系催化剂(包括乙二醇钛)等不同类型的催化剂在聚酯缩聚反应中的催化性能研究的最新成果,指出在各种类型催化剂中,由于具有作为催化剂时不会带入多余的杂质进入反应体系等优点,乙二醇锑和乙二醇钛的应用前景较为广阔。     

聚对苯二甲酸乙二醇酯合成基本原理Ⅱ.聚对苯二甲酸乙二醇酯的合成

概述了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)合成的基本原理,以及由对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)单体经缩聚反应合成PET的反应机理、合成过程中的主要化学反应,详述了BHET缩聚合成PET的主要影响因素。由BHET缩聚合成PET属于逐步缩合聚合过程,缩聚过程中存在多个化学反应,包括链增长反应、链降解反应及网状结构凝胶物生成的副反应。BHET缩聚合成PET的影响因素主要有催化剂种类及其用量、稳定剂种类及其用量、反应温度、反应釜余压及物料的液层厚度等。今后,在PET及其共聚酯的合成中,应加大无毒催化剂的使用与推广、非石油基原料的开发及化学改性共聚酯的开发,以及废旧聚酯的化学法回收再生利用。     

甲基膦酸二甲酯的制备

本文通过分析国内外阻燃剂的行业发展趋势,推出新型阻燃剂—甲基膦酸二甲酯,并进行工艺生产路线的选择,做甲基膦酸二甲脂工艺合成小试。     

甲基膦酸二苯酯的合成与应用

介绍甲基膦酸二苯酯（ＤＰＭＰ）的物性和多种合成方法，推荐适合我国开发的亚磷酸三苯酯与甲醇反应法，同时介绍了在各个领域的应用概况。     

聚对苯二甲酸乙二醇酯合成的研究进展

综述了合成聚对苯二甲酸乙二醇酯的4种方法以及相关的机理,其中详细地阐述了聚酯缩聚过程中所用的催化剂的研究进展,并展望了聚对苯二甲酸乙二醇酯合成技术的发展前景,指明了其发展方向.     

甲基膦酸二甲酯的合成

甲基膦酸二甲酯是一种添加型有机磷系阻燃剂,具有含磷量高、阻燃性能优异、价格低廉和添加量少等优点。以亚磷酸三甲酯为原料,对甲基苯磺酸甲酯为催化剂,通过重排反应合成甲基膦酸二甲酯。结果表明,在催化剂用量为亚磷酸三甲酯质量的8%、反应温度180℃和反应时间6 h条件下,产品收率约96%,催化剂可重复使用20次。气相色谱分析表明,亚磷酸三甲酯转化率为100%,甲基膦酸二甲酯粗品纯度大于99%,提纯后甲基膦酸二甲酯产品纯度大于99.7%。     

甲基膦酸二甲酯阻燃剂及其应用

选用甲基膦酸二甲酯作为高分子合成材料的添加型阻燃剂，并对其在聚氨酯树脂、环饱和树脂和环氧树脂等合成材料中的应用作简要探讨。     

聚萘二酸乙二醇酯及其共聚物的合成

采用直接酯化法,通过2,6-萘二酸和对苯二甲酸按一定比例混合,与乙二醇在有水存在的条件下反应,经缩聚制成性能良好的PEN与PET混合的阻隔性包装材料,达到既保持良好性能,又降低成本的目的。反应一开始就存在于系统中的水和催化剂能够最大限度的抑制副产物二甘醇醚键骨架（NDA—DEG）的产生,提高产品纯度。     

3D打印用聚对苯二甲酸乙二醇酯的研究

选用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为基体材料,通过添加聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、相容剂、增韧剂和成核剂制得适用于熔融沉积技术的PET丝材.结果表明,当PET:PBT为7:3时,熔体流动速率最低;过多相容剂在螺杆进料口架桥,不利于螺杆挤出;当增韧剂含量为15份(质量份,下同)时,材料能够正常打印,样条无翘曲且表面...     

废聚对苯二甲酸乙二醇酯的醇解研究

研究了醇解条件对废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)醇解过程的影响,并通过凝胶渗透色谱、差示扫描量热、红外光谱、紫外分光光度仪、黏度计等多种测试手段对醇解产物进行了表征。研究表明:随着反应时间的增加,固相的数均相对分子质量、结晶度先增加后下降;醇解液的特性黏度[η]增加,紫外光透过率下降。固相完全消失后继续延长反应时间,醇解液的[η]变化不大。在实验条件下,多元醇醇解废PET的反应活性大小顺序为乙二醇>丙二醇>甘油。     

聚己二酸乙二醇酯的合成

以己二酸和乙二醇为原料,合成了聚己二酸乙二醇酯,按己二酸计产品收率为95 2%。本文对整个工艺过程和操作方法进行了研究,并从原料配比、反应温度、升温梯度、真空度及氮气流量等方面讨论了对其的影响,为生产聚氨酯提供了一种有效方法。     

苯乙烯膦酸双酯的合成

报道了笔者确定的先用苯乙烯，五氯化磷和二氧化硫制取中间体苯乙烯膦酰二氯，进而用醇将其酯化的工艺路线，报道了试验方法，双酯收率６８％－７０％，产品纯度令人满意。     

日本厚聚对苯二甲酸乙二醇酯／聚萘二甲酸乙二醇酯薄膜联产装置投产

据《石油化学新报》报道,日本帝人杜邦薄膜公司在宇都宫生产厂完成了由薄薄膜生产线向厚薄膜生产线的转换,并扩大了生产能力,目前该生产线已经投产。改造后的薄膜生产线可以联产聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）和聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜,生产能力为8kt／a。