溴代十六烷吡啶共振瑞利散射法测定肝素

基于肝素对溴代十六烷吡啶共振瑞利散射的增强作用,建立了一种测定肝素的新方法.在pH值为5.02～8.3的B-R缓冲溶液中,溴代十六烷吡啶与肝素反应形成缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRs)增强,以475 nm处的灵敏度最高,它对肝素的检出限(3σ)为0.052 mg/L.研究了适宜的反应条件和影响因素,表明该方法灵敏、稳...     

铬天青B共振光散射技术测定药物中的维生素B12

探究了十六烷基溴化吡啶鎓(HPB)存在下铬天青B与维生素B₁₂的缔合反应,建立了测定药物中维生素B₁₂的高灵敏共振光散射(RLS)新方法。在pH 7.69的弱碱性溶液中,维生素B₁₂与铬天青B-HPB反应,以静电引力相互作用生成三元离子缔合物,使RLS信号明显增强在最大RLS峰371 nm波长处体系的RLS增强强度(△I(RLS)与0.003～2.71 mg/L范围内的维生素B₁₂的质量浓度呈很好的线性关系,检出限为0.002 5 mg/L。该方法简便、快速、准确、灵敏用于药物中维生素B₁₂的测定加标回收率为98.2%～102%相对标准偏差RSD(n=5)为1.5%～1.8%。     

酸性铬蓝K作探针测定药物中的卡马西平

酸性铬蓝K在弱碱性溶液及溴代十六烷基吡啶存在下与卡马西平反应生成离子缔合物,产生的共振瑞利散射(RRS)信号显著增强,最大RRS峰位于376 nm波长处,线性范围为0.008～0.28 mg/L,检出限为0.0068 mg/L。据此建立了高灵敏、快速、准确测定卡马西平的新方法,探讨了体系的RRS光谱特征、适宜反应条件及共存物质的影响。方法用于药物中卡马西平的测定,回收率为98.18%～102.2%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.2%～2.6%。     

共振瑞利散射测定痕量甲胎蛋白研究

磷钼杂多酸与甲胎蛋白(AFP)结合,会引起共振瑞利散射(RRS),最大RRS峰均位于480 nm,在一定浓度范围内,AFP浓度与散射强度成正比。本文对该反应体系的适宜反应条件、主要影响因素、散射强度与AFP浓度的关系、方法的灵敏度等进行了比较研究。发现不同的杂多酸对于甲胎蛋白的检出限(3σ)在5.2-78 ng/mL之间,其中以磷锑钼酸体系灵敏度最高,对于甲胎蛋白(AFP)的检出限为2.5 ng/mL。该方法具有操作简便、灵敏度高、线性范围宽等优点。考察了共存物质的干扰影响,获得了满意的结果。     

十六烷基溴化吡啶鎓增敏四溴间甲酚磺酞共振光散射测定吡拉西坦

建立了高灵敏的检测药物中吡拉西坦的共振光散射方法.在pH 3.40三羟甲基氨基甲烷Tris-HCl溶液中,以十六烷基溴化吡啶鎓作增敏剂,吡拉西坦与四溴间甲酚磺酞在静电引力相互作用下生成离子缔合物,产生多个散射峰的特征散射光谱,在368 nm波长下,吡拉西坦的质量浓度与共振光散射减弱强度呈线性关系,线性范围为0.07～0...     

共振瑞利散射法测定药物及生物样品中的头孢硫脒

建立了测定痕量头孢硫脒的共振瑞利散射法。在NaOH介质中,甲基紫(MEV)与头孢硫脒(CEFA)反应生成的配合物使体系的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并出现新的RRS光谱,最大共振瑞利散射峰位于338nm,CEFA的质量浓度在0.094~0.47mg/L范围内与共振瑞利散射强度(ΔIRRS)呈线性关系,检出限(3Sb/S)为0.068mg/L。该法用于人体血液、尿液及市售头孢硫脒药物中头孢硫脒含量的测定,回收率为98.9%~102%,测定值的相对标准偏差为1.2%~1.4%。     

分光光度法测定水中微量阳离子表面活性剂

在pH=12.8的NaOH缓冲溶液中,显色剂2,6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑(DBNPDAPT)与阳离子表面活性剂十六烷基氯化吡啶(CPC)或十六烷基溴化吡啶(CPB)反应形成蓝紫色离子缔合物,基于此建立了一种分光光度法测定水中微量阳离子表面活性剂的方法。实验结果表明,缔合物的最大吸收波长为635 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.30×104和1.73×104L·mol-1·cm-1,CPC和CPB的浓度在0～1.5×10-5mol·L-1范围内服从比尔定律。该方法应用于生活污水中微量阳离子表面活性剂(以CPC计)的测定,结果满意。     

溴化十六烷基吡啶光度法测定微量锡

在０．３ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中,于溴化十六烷基吡啶存在下,形成锡－苯芴酮－溴化十六烷基吡啶橙红色三元络合物,其吸收波长为５１０ｎｍ,摩尔吸光系数为ε５１０＝１．０７×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１样品标准偏差Ｓ〈０．０３％,锡含量在０－８μｇ／５０ｍｌ内符合比尔定律。本法已成功地动用于多金属矿分析。     

十六烷基三甲基溴化铵与亮绿SF作用的共振光散射研究

研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和亮绿SF作用的共振散射光谱特征。结果表明:在p H=4.10缓冲介质中,十六烷基三甲基溴化铵与亮绿SF相互作用形成离子缔合物,产生以505 nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强信号,其RLS增强程度与亮绿SF浓度成线性关系,检出限和线性范围分别为97.6 nmol/L和0.98~75μmol/L,据此建立了痕量亮绿SF的共振光散射分析方法。将方法用于水样中亮绿SF含量的快速检测,结果令人满意。     

甲基紫共振瑞利散射法测微量肝素

基于肝素(Hep)对甲基紫(MV)共振瑞利散射的增强作用,建立了一种测定肝素的新方法。在pH值5.7-7.0的B-R缓冲溶液中,甲基紫与肝素反应形成缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRS)增强,以658 nm处的灵敏度最高,它对肝素的检出限(3σ)为0.041 mg/L。研究了适宜的反应条件和影响因素,表明该方法灵敏、稳定、选择性好,用于肝素钠注射液的测定,回收率为96.4%~102.3%。     

铝试剂共振散射法测定血红蛋白

文章使用共振散射法,选择铝试剂,提出了一种测定血红蛋白的方法。体系使用pH为4.88的醋酸钠-醋酸(NaAc-HAc)缓冲溶液;铝试剂与血红蛋白发生反应,使体系的共振散射强度增强。最大散射波长位于438 nm处,在最佳条件下,测定血红蛋白的线性范围是0.048~9.60μg/mL,线性回归方程:△I=18.19*CHb-3.956,相关系数R=0.9960,检出限为0.031μg/mL。将方法用于人尿液中血红蛋白含量的测定,结果满意。     

简便可见吸收光谱法测定药物中格列齐特的含量

在酸性三羟甲基氨基甲烷-盐酸介质中,格列齐特与溴甲酚绿反应生成具有1个正吸收峰和1个负吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于444 nm,最大负吸收波长位于614 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为3.55×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(444 nm)和1.25×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(614 nm)。当以614 nm为参比波长,444 nm为测定波长,用双波长可见吸收光谱法测定时,表观摩尔吸光系数可达4.80×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。格列齐特在0～3.9 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。以灵敏度相对最高的双波长法为例测定市售格列齐特药物中格列齐特的质量浓度,加标回收率为98.18%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.5%(n=5)。     

偶氮胭脂红G结合共振光散射法测定人血清样品中的总蛋白

研究了在pH为2.5的BR缓冲酸性介质中,偶氮胭脂红G与牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)、鸡蛋白蛋白(OVA)及免疫球蛋白(γ-IgG)等蛋白质作用产生共振光散射(RLS)增强信号,最大散射峰位于594nm处。在最佳实验条件下,增强RLS强度在594 nm处与蛋白质浓度呈线性关系,检出限在0.025~0.406μg/mL之间,生物体液中大部分常见物质均不产生干扰。该法应用于人血清样品测定,测定结果与考马斯亮蓝法一致。     

共振散射光谱分析方法测定十二烷基苯磺酸钠

在pH值为3.2～6.2 NaAc-HAc缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与硫酸庆大霉素(GEN)相互作用形成缔合微粒,在320 nm,340 nm,420 nm,470 nm有4个散射峰,在470 nm处共振散射(RSS)峰值最大。基于此原理,本实验可用一定量的硫酸庆大霉素直接与环境水样阴离子表面活性剂(SDBS)相互作用,470 nm处共振散射光谱法分析结果与国标亚甲蓝法结果接近,该法有好的选择性和灵敏度,可用于环境水样分析。选择合适条件分析出十二烷基苯磺酸钠的检出限为0.034 mg/L。     

茜素红共振散射法测定硫酸庆大霉素

在pH5.5的Britton-Robinson介质中,茜素红和硫酸庆大霉素(GEN)相互作用形成缔合物,使体系的共振散射信号(RLS)增强,最大散射峰位于312 nm处,且增强的RLS强度与GEN浓度成正比,据此建立了一种测定硫酸庆大霉素含量的新方法。测定硫酸庆大霉素的线性范围是0.15~1.5 U/mL,检出限为0.029 U/mL。将方法用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素含量的测定,结果满意。     

DBC-偶氮羧共振光散射法测定蛋白质

基于蛋白质对DBC-偶氮羧光散射增强的效应,拟定了一种测定蛋白质的新方法.在pH 4.1的Britton -Robinson(B-R)缓冲溶液中,蛋白质与DBC-偶氮羧结合,产生强烈的共振光散射.在362 nm处,共振光散射强度较大,且光散射强度与加入的蛋白质浓度在一定范围内呈线性关系,其中牛血清白蛋白(BSA)在0.05～7 mg·L-1、人血清白蛋白(HSA)在0.05～8 mg·L-1、溶菌酶(Lyso) 在0.05～7 mg·L-1.该法用于人血清总蛋白含量的测定,结果令人满意.