氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中的砷含量

采用微波消解法对某公司生产的吗啉脂肪酸盐果蜡进行前处理,应用氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中砷含量。实验优化了载流HCl和还原剂KBH4的浓度条件,并测定了标准曲线、方法检出限、精密度和加标回收率。当盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为20.0 g/L,测定6.0μg/L的砷溶液时,荧光强度达最大值,仪器灵敏度最高。砷浓度范围在2.0~10.0μg/L,标准曲线方程为:I=125.945 C+144.86,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.0305μg/L,精密度为1.61%。测定了果蜡样品中砷加标量为2.0、4.0、6.0μg/L时的加标回收率,回收率在92.65%~101.18%之间,平均回收率为95.78%。实验测得该批次果蜡中砷含量为0.048 mg/kg,满足国家标准砷元素限量要求。     

铟单元素溶液标准物质的研制

通过研究建立铟单元素溶液标准物质的制备方法。以高纯度铟为原材料，采用重量-容量法配制铟单元素溶液标准物质并定值。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、惰性气体熔融-红外吸收法和惰性气体熔融-热导法3种方法测定铟溶液中杂质含量，采用杂质扣除法为纯度定值。对铟单元素溶液标准物质进行均匀性和稳定性考察，并进行不确定度评定。结果表明，铟单元素溶液标准物质浓度为1 000μg/mL,均匀性和稳定性良好，相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于铟元素的质量控制及分析方法的确认与评价。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%¹%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD<4%,准确度<2%,可准确测定样品中的砷元素。     

水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制

建立水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制方法。以硝酸钾和去离子水为原料,采用重量容量法配制硝酸盐氮溶液标准物质,并进行定值。考察标准物质溶液的均匀性和稳定性,并评定标准物质的不确定度。结果表明,水中硝酸盐氮溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,质量浓度为1 000μg/m L,相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于水中硝酸盐氮的质量控制及分析方法的确认与评价。     

应用ICP-MS直接测定原油痕量砷

应用ICP-MS建立了一种快速准确测定原油痕量砷的分析方法.原油样品经航空煤油稀释10～20倍后直接进入配有碰撞池的ICP-MS进行分析.优化了试验条件,考察了标准物质砷形态、内标元素等对砷结果的影响.实验结果表明,所建立的ICPMS法在0.1～50μg/kg砷浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9991,砷检出限为...     

原子荧光法测定地表水中砷的分析方法

目的:建立简便、灵敏、准确的测定地表水中砷的测定方法.方法:采用原子荧光法测定地表水中的砷,将水中砷在酸性介质中消解,被硼氢化钾还原成原子态,用原子荧光法测定.结果:实验表明,方法的线性范围0-10.0μg/L,相关系数r=0.9995,方法的检出限为1.84×10-2μg/L,用相对标准偏差考察方法的精密度,相对标准偏差均小于1.0%,用加标回收和标准物质考察方法的准确度,加标回收率为85.2%-103.8%,测定了国家环境保护总局提供的标准参考物GSBZ5004-88,测定值均在标准值范围内.结论:该方法简单、灵敏、准确,适用于地表水中砷的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定含砷废物浸取液中的总砷

采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定含砷废物浸取液中总砷,在选定的测定条件下,标准工作曲线的线性方程：If=435.041×C＋166.264（If为荧光强度,C为溶液浓度）,相关系数为0.9999。砷的检出限（DL）为0.005μg/L,精密度为2.6%,回收率为91.0%~105.0%。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD4%,准确度2%,可准确测定样品中的砷元素。     

固相萃取-超高效液相串联质谱同时测定食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B

建立了食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限苏丹橙G、二甲基黄为1.0μg/kg,苏丹黑B为10μg/kg。线性范围苏丹橙G、二甲基黄为2.5-2500μg/kg,苏丹黑B为25-25000μg/kg,加标回收为78%～105%。本方法灵敏、准确高效,可对非法油溶色素进行测定及确证。     

CPC改性活性炭电极电吸附除砷性能研究

采用氯代十六烷基吡啶(CPC)对活性炭(PAC)进行改性,以提高活性炭电极的电化学性能和吸附性能。结果表明,以CPC-PAC-1 mm/5 h为电极材料,以m(CB):m(PVDF):m(CPC-PAC)=15:5:80制备的改性活性炭电极(CB/PVDF/CPC-PAC-15/5/80电极)的比电容为123.8 F/g,较未改性PAC电极的比电容(46 F/g)提升了169%。对100μg/L砷溶液的吸附结果表明,相比未改性PAC电极,CB/PVDF/CPC-PAC-15/5/80电极对砷离子的吸附量提升了29%,出水砷仅为7μg/L。     

原子荧光光度法测定固体废物中砷的方法验证

为对我国环境保护与控制提供技术支持,进一步完善固体废物中重点参数,本文对HJ 702—2014《固体废物砷、汞、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》中砷的测定进行6个方面的验证：线性关系、方法检出限、测定下限、精密度、准确度和实际样品加标回收率。结果表明,线性关系达到0.999 8;当称取0.5 g固体废物样品验证砷（全量）时,测得0.009μg/g检出限、0.036μg/g的测定下限,当移取40 m L固体废物浸出液验证砷（浸出液）时,测得0.08μg/L的检出限、0.32μg/L的测定下限;砷（全量）、砷（浸出液）的相对标准偏差分别为0.35%～1.0%、1.2%～2.9%;实验室砷（全量）有证标准物质相对误差分别为-4.6%～0.85%,砷（浸出液）标准浓度的相对误差分别为0.25%～3.0%;固体废物砷（全量）加标回收率分别为93.7%～97.5%,固体废物砷（浸出液）加标回收率分别为96.0%～98.1%。各项指标均满足标准方法要求,证实实验室具备原子荧光光度法测定固体废物中砷的试验条件和技术能力。     

异丙醇-水中利血平溶液标准物质的研制

研制的标准物质以利血平、异丙醇和分析实验室一级用水为原料,采用基准方法重量-容量法准确制备特性量值为1.00 ng/μL的异丙醇-水中利血平溶液标准物质,其主要用于利血平成分分析、液相色谱-质谱联用仪的检定和校准、分析方法的确认与评价等。通过制备方法控制,研制的标准物质通过了均匀性和稳定性考察,并与GBW(E)130412进行比对,标准物质定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为18个月。     

甲基异丁基酮(MIBK)萃取原子吸收法测定金矿石中金

样品经灼烧除去硫、碳、砷、汞等,再经王水溶解。取部分溶液在10%盐酸溶液中,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定样品中的金。该方法检出限为0.10μg/g,相对标准偏差为2.13%-3.98%。经国家一级标准物质验证,该方法分析结果与标准值相符,且操作步骤简便、快速和选择性高,可用于大批量样品的检测。     

改性活性炭滤芯对饮用水中砷离子吸附性能的研究

探究了改性活性炭滤芯对饮用水中砷离子的吸附能力。利用溶胶-凝胶法制备TiO₂溶胶并将其负载于活性炭粉末上，活性炭粉末与聚乙烯混合压制并烧结制备滤芯，测试其对饮用水中砷离子的吸附性能。采用动态吸附法，分别测试了进口流速、砷初始浓度、pH对吸附效果的影响。结果表明，流速从6 L/h升高到30 L/h时，三价砷离子去除率从95.8%降低到80.1%，五价砷离子去除率从96.3%降低到77.6%。初始砷浓度从200μg/L到350μg/L时，三价砷离子去除率从89.2%降低到78.9%，五价砷离子去除率从90.5%降低到89.3%。三价和五价砷离子分别在pH为9和4的条件下吸附效果最好。另外，Thomas模型能较好地描述改性活性炭滤芯对砷离子的动态吸附行为。改性活性炭滤芯相较于未改性的滤芯吸附效果显著提高，在流速为6 L/h，初始浓度为200μg/L时，砷离子出口浓度低于10μg/L，符合国家饮用水标准。     

原子荧光光度法测定水中砷方法的应用

根据GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,对水中砷用原子荧光光度法进行检测应用。经实验验证,该方法砷标准的检测浓度在1.0-10.0μg/L范围内,线性良好;用国家环境保护总局标准样品研究所GSBZ50004-88砷标准样,砷测定值为228μg/L、标准值为(226±17)μg/L,测定值在标准范围内;水样加标回收率测定中,砷加标回收率在97%～99%之间。砷标准溶液低浓度和高浓度分别做7个平行样,相对标准偏差均小于1.0%,精密度较好。从以上数据可以看出,该方法检测水中砷,结果准确可靠,可以适用于在实际工作中运用此方法测定水中砷。     

9组分挥发性有机物溶液标准物质制备技术研究

建立了9组分挥发性有机物溶液标准物质的制备技术方法和分离分析手段,确保多组分、低沸点、易挥发有机物的精确制备以及异构体之间的完全分离。考虑相对校正因子的影响,以气相色谱面积归一化法对每种原料及关键杂质的含量进行准确定值。以重量-容量法的配制值作为认定值,制备1 000μg/mL的9组分挥发性有机物溶液标准物质,其均匀性和稳定性通过了F检验和t检验,在12个月有效期内量值准确可靠,最终定值的不确定度为5%(k=2),可用于环境污染物中挥发性有机物的含量分析,为挥发性有机物检测量值溯源关键技术提供依据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定区域地球化学勘查样品中镉的含量

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸加热消解样品,待冒高氯酸白烟除尽氟后,制备成1%HNO3-1%硫脲溶液,加入磷酸二氢铵、EDTA混合溶液作基体改进剂,于石墨炉原子吸收光谱仪上测定镉的含量。对仪器测试条件、干燥温度、灰化温度、原子化温度进行了优化,选用一系列具有浓度梯度国家一级标准物质绘制工作曲线,有效地消除了基体效应对测试结果的影响。在取样量0.1000g定容至25m L情况下,方法检出限为0.011μg/g,经用国家一级标准物质验证,测定准确度(RE,n=5)低于3.82%,精密度(RSD,n=5)小于10.2%,加标回收率为92.5%~108%。方法准确可靠,适用于大批量区域地球化学勘查样品中镉含量的测定。     

黄金冶炼酸性废水提标处理试验研究

对高浓度含砷、铊的黄金冶炼酸性废水进行了氧化-二段混凝沉淀-絮凝处理研究,考察了氧化剂、混凝剂用量和pH值对去除效果的影响。最佳工艺参数为:30%H2O21.5 g/L、FeSO4·7H2O 4.5 g/L、FeCl33.75 mg/L、PAM 15.625 mg/L,pH=6~7。在最佳工艺条件下,砷浓度从298 mg/L降至0.013 2 mg/L,铊浓度从9μg/L降至0.021 9μg/L。处理后废水中砷浓度可达到GB3838-2002《地表水环境质量标准》III类标准,铊浓度可达到GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》。     

奶粉中睾酮和甲睾酮基体标准物质的定值及不确定度评定

建立了奶粉中睾酮和甲睾酮的同位素稀释质谱高准确度测量方法,对样品前处理方法和基质效应进行优化和考察,结果表明同位素稀释质谱和溶液稀释法可以有效减少基质效应对检测的影响,显著提高分析效率。应用该方法对奶粉中睾酮和甲睾酮基体标准物质进行均匀性检验和准确定值,并对不确定度进行详细评估。奶粉中睾酮和甲睾酮均匀性良好,特性量值分别为(19.4±1.4)μg/kg(k=2)、(21.0±1.4)μg/kg(k=2)。标准物质适用于质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域。     

5%硫脲+5%抗坏血酸及10%硫脲对水中低浓度砷测定的影响

文章通过用5%硫脲+5%抗坏血酸及10%硫脲分别对马厂洲污水厂进出口水样和新阳桥水样进行砷测定分析,结果表明,当用5%硫脲+5%抗坏血酸分析时马厂洲污水厂进口砷浓度值为1.6μg/L、出口砷浓度为1.1μg/L、新阳桥砷浓度值为0.5μg/L,用10%硫脲分析时马厂洲污水厂进口砷浓度值为1.7μg/L、出口砷浓度为1.1μg/L、新阳桥砷浓度值为0.4μg/L。因此得出结论,当水样中砷浓度较低时5%硫脲+5%抗坏血酸及10%硫脲对砷的测定影响相当,可用10%的硫脲替代5%硫脲+5%抗坏血酸。