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建立HPLC法同时测定银杏植物中阿曼托黄素、白果素、银杏黄素异构体、金松双黄酮含量。银杏叶、外种皮、白果提取液的分析采用Elite Hypersil ODS2(4. 0 mm×200 mm,5μm),以甲醇-有机酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0. 8 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃。4种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0. 999 3),平均加样回收率98. 3%~101. 0%,RSD为1. 74%~2. 23%。银杏叶和外种皮中均含有4种单组分双黄酮,其中白果中双黄酮总量最低,银杏叶中最高。方法准确稳定、重复性好,可用于银杏中双黄酮类成分含量的测定。 相似文献
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银杏叶中四种银杏内酯的含量测定 总被引:3,自引:0,他引:3
建立HPLC-ELSD法测定了30批银杏叶中4种银杏内酯的含量,并对所得数据进行分析研究.色谱条件为:phenonoonon C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),35%(体积分数)甲醇为流动相,1.000 mL/min的流速,ELSD检测器漂移管温度为60 ℃,氮气压力为1.72×105 Pa.得出红土栽培,未嫁接,树龄6~7 a的银杏叶中银杏内酯含量较高;4种银杏内酯总量集中在0.3%~0.5%(质量分数).该方法准确,重现性好,适用于银杏叶中4种银杏内酯的含量测定;银杏内酯的含量受生长环境影响差别较大,影响因素有待深入研究. 相似文献
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《山东化工》2016,(2)
目的 :研究水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇五种提取溶剂对银杏叶药材中总黄酮醇苷、萜类内脂及总银杏酸含量的影响,为银杏叶的合理使用提供依据。方法:HPLC条件:总黄酮醇苷检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为360nm;萜类内脂检测采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65)为流动相,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,载气流速2.8L/min;总银杏酸检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10)为流动相,检测波长为310nm。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在0.0576~0.576μg、0.05672~0.5672μg、0.04128~0.4128μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在2.442~20.35μg、2.109~17.575μg、1.803~15.025μg、1.992~16.60μg范围内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系;白果新酸在0.2008~2.008μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇回流提取制备的供试品溶液中总黄酮醇苷的含量分别为2.06,2.85,3.20,3.50,2.97 mg/20m L;萜类内脂的含量分别为0,1.04,1.25,1.57,2.08 mg/20m L;总银杏酸的含量分别为0,7.95,10.20,11.61,12.13 mg/20m L。结论:不同提取溶剂制备的供试品溶液中三种成分的含量差别很大,民间以泡茶的方式服用银杏叶是合理的,切不可泡酒服用。 相似文献
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建立了银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25∶10∶65),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器,载气压力为4.0bar,漂移管温度40℃。结果银杏内酯B在80.91~269.70μg·m L-1时,线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.25%,RSD为1.44%。该法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定。 相似文献
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建立一种基于索氏提取的绿色样品前处理技术,采用HPLC-ELSD法测定银杏叶片中总萜类内酯的含量.结果表明,银杏内酯A、B、C和白果内酯均有良好的线性范围,回收率均大于98%,检测量在52~108 ng之间,且方法具有较好的精密度、稳定性和重复性.辅料无干扰.本方法可有效用于银杏叶片中萜类内酯的提取与测定. 相似文献
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目的:建立银杏洋参胶囊中萜类内酯HPLC-ELSD定量测定方法。方法:色谱柱:SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(30﹕70);流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃,漂移管温度:110℃,气体流速:2.9L·min-1。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C分别在0.9333~7.778μg(r=0.9994)、0.9846~8.205μg(r=0.9991)、0.9144~7.620μg(r=0.9992)和0.3027~2.5225μg(r=0.9991)进样量范围内线性关系良好,方法平均加样回收率分别为103.12%(RSD为1.81)、101.30%(RSD为2.93)、104.08%(RSD为4.41)和101.75%(RSD为1.00)。结论:本方法快速、准确,可用于同时检测银杏洋参胶囊中的萜类内酯,可作为该产品质量控制的方法。 相似文献
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以银杏叶为材料,研究了超临界CO2萃取过程中银杏内酯A、B、C在不同时间段内即时质量分数与总获得量的动态变化。采用液相色谱与蒸发光检测器联用检测银杏内酯。结果表明,银杏萃取物的质量随萃取时间的延长而越来越少,前40 min萃取物质量占总量的55.9%。银杏内酯质量分数随萃取时间的延长先增加后减少。银杏内酯A的即时质量分数最高值出现在60~80 min时间段内,为0.403%,银杏内酯B、C即时质量分数最高值在40~60 min时间段内,分别为0.289%、0.246%。银杏内酯A、B、C总获得量随萃取时间的延长而减少,0~20 min时间段内是最高的,分别占整个180 min获得量的33.6%、33.3%、35.4%。 相似文献
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目的是建立莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量测定方法;试验方法是利用超声提取,HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量;甲醇-水(55∶45)为流动相;检测波长为225nm。穿心莲内酯在24.6~393.6μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9972,回收率为98.1%,RSD为1.0%。本方法灵敏、准确,可用于莲芝消炎片的质量控制。 相似文献
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建立了一种利用高效液相色谱测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸含量的分析方法。在C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、梯度起止比例及洗脱时间对保留的影响来优化色谱条件。最终以甲醇和0.1%高氯酸水溶液(v/v)为流动相,梯度洗脱程序:0~3 min,20%甲醇;3~8 min,20%~65%甲醇;8~16 min,65%甲醇;紫外检测波长:270 nm。实验结果表明,在优化的色谱条件下没食子酸在1.7×10-4~0.1 mg·m L-1范围内线性关系良好(r2=0.9999),日内和日间测定相对标准偏差分别为1.1%和1.3%,回收率在102.3%~105.7%之间。此快速准确方法可用于3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品的质量控制。 相似文献
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采用HPLC法对不同树龄及不同年生长月份银杏叶中总黄酮、总萜内酯、莽草酸、绿原酸4种成分含量进行检测,发现树龄对银杏叶中绿原酸、总黄酮、总萜内酯含量有影响,莽草酸含量受树龄影响较小。不同树龄中,1~10年银杏叶中总黄酮、总萜内酯均达到药典要求,而上100年的银杏叶中总萜内酯含量低于0.25%,质量达不到药典要求。4月至9月银杏叶中总黄酮、绿原酸含量随采摘月份增加而下降,而总萜内酯则随叶子年生长月份变大而升高,含量8~9月达到最高,莽草酸含量随月份变化影响较小。研究了不同树龄及不同年生长月份对银杏叶中总黄酮、总萜内酯、莽草酸和绿原酸4种活性成分含量的影响规律,为银杏叶中4种活性成分进行综合利用提供了参考数据。 相似文献
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目的:测定不同批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长为225 nm;流速为1.0 mL/min;柱温:30℃,进样体积10μL。结果:木香烃内酯1.05~21.00μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.08%,RSD=1.3%(n=6);5批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量为0.12%。 相似文献
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研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。 相似文献
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《现代化工》2019,(12)
建立了高效准确分析饮用水中痕量抗生素的固相萃取/液相色谱串联质谱法分析供水厂中磺胺嘧啶、磺胺甲唑、诺氟沙星、恩诺沙星、土霉素、头孢噻肟钠、罗红霉素7种抗生素残留的方法。通过优化固相萃取最终确定的样品前处理条件为:固相萃取小柱类型为Waters公司的Oasis HLB(500 mg,6 cc);过样体积1 000 mL;上样流速10 mL/min;水样pH 4;洗脱剂类型为甲醇;洗脱剂用量9 mL。运用三重四级杆质谱检测器,在多反应选择监测离子模式(MRM)下进行目标物的分析检测,采用含0. 1%甲酸的水作为流动相无机相A、乙腈作为流动相有机相B进行梯度洗脱。7种抗生素在0. 5~200 ng/L的范围内有较好的线性关系,最低检出限为0. 1~1. 2 ng/L,平均加标回收率为68%~112%,相对标准偏差1. 6%~10. 7%。该方法的回收率和精密度良好,重现性佳且用时短,可满足实际水样中痕量抗生素的检测。 相似文献
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建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津浓度的方法。水样用C18固相柱萃取,以甲醇溶剂洗脱定容后,通过条件优化,确定检测波长为222 nm,流动相比例为6:4(甲醇:水),流速为0.8 mL/min,柱温度为40℃。在该条件下,甲萘威和阿特拉津在0.05~5 mg/L范围内相关系数分别为0.9999和0.9998,萃取水样100 mL时检出限分别为0.00002 mg/L和0.00005 mg/L,测定标准样品的准确度分别为97.4%和97.5%,实际水样加标回收率分别为75.4%~89.7%和76.1%~91.7%,测定结果的相对标准偏差分别为5.10%~8.85%和3.26%~7.44%。该方法简单便捷、灵敏准确,适用于同时测定水体中的甲萘威和阿特拉津。 相似文献
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银杏内酯的提取纯化与分离 总被引:2,自引:0,他引:2
以银杏叶标准化提取物为原料 ,经乙酸乙酯提取纯化得高纯度的银杏内酯混合物 ,方法简单 ,银杏内酯含量达 95 1% ;再以其混合物经硅胶柱层析 ,得到银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C的单体化合物 相似文献
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目的:建立HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量。方法:采用硅胶色谱柱(Platisil Silica,250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸(500∶10,三乙胺调节pH值至6.0),流速为1.0mL·min~(-1),柱温为40℃,检测器为蒸发光散射检测器。结果:溶血磷脂酰胆碱在38.4~480μg·mL~(-1)时,线性关系良好(r=0.9987),平均回收率(n=9)为102.13%,RSD为3.46%。结论:该方法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量测定。 相似文献