银杏萜内酯在反相高效液相色谱中保留行为

以水 -甲醇为流动相和InertsilODS3为固定相 ,系统地研究了银杏萜内酯的反相高效液相色谱上保留行为。研究表明 ,银杏萜内酯容量因子的对数和流动相中甲醇含量呈线形关系 ,其相关系数γ大于 0 .965。     

银杏双黄酮高效液相色谱定量分析方法研究

建立HPLC法同时测定银杏植物中阿曼托黄素、白果素、银杏黄素异构体、金松双黄酮含量。银杏叶、外种皮、白果提取液的分析采用Elite Hypersil ODS2(4. 0 mm×200 mm,5μm),以甲醇-有机酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0. 8 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃。4种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0. 999 3),平均加样回收率98. 3%～101. 0%,RSD为1. 74%～2. 23%。银杏叶和外种皮中均含有4种单组分双黄酮,其中白果中双黄酮总量最低,银杏叶中最高。方法准确稳定、重复性好,可用于银杏中双黄酮类成分含量的测定。     

银杏叶中四种银杏内酯的含量测定

建立HPLC-ELSD法测定了30批银杏叶中4种银杏内酯的含量,并对所得数据进行分析研究.色谱条件为:phenonoonon C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),35%(体积分数)甲醇为流动相,1.000 mL/min的流速,ELSD检测器漂移管温度为60 ℃,氮气压力为1.72×105 Pa.得出红土栽培,未嫁接,树龄6～7 a的银杏叶中银杏内酯含量较高;4种银杏内酯总量集中在0.3%～0.5%(质量分数).该方法准确,重现性好,适用于银杏叶中4种银杏内酯的含量测定;银杏内酯的含量受生长环境影响差别较大,影响因素有待深入研究.     

不同提取溶剂对银杏叶药材中多种成分含量的影响

目的 :研究水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇五种提取溶剂对银杏叶药材中总黄酮醇苷、萜类内脂及总银杏酸含量的影响,为银杏叶的合理使用提供依据。方法:HPLC条件:总黄酮醇苷检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为360nm;萜类内脂检测采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65)为流动相,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,载气流速2.8L/min;总银杏酸检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10)为流动相,检测波长为310nm。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在0.0576~0.576μg、0.05672~0.5672μg、0.04128~0.4128μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在2.442~20.35μg、2.109~17.575μg、1.803~15.025μg、1.992~16.60μg范围内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系;白果新酸在0.2008~2.008μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇回流提取制备的供试品溶液中总黄酮醇苷的含量分别为2.06,2.85,3.20,3.50,2.97 mg/20m L;萜类内脂的含量分别为0,1.04,1.25,1.57,2.08 mg/20m L;总银杏酸的含量分别为0,7.95,10.20,11.61,12.13 mg/20m L。结论:不同提取溶剂制备的供试品溶液中三种成分的含量差别很大,民间以泡茶的方式服用银杏叶是合理的,切不可泡酒服用。     

HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量

建立了银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25∶10∶65),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器,载气压力为4.0bar,漂移管温度40℃。结果银杏内酯B在80.91～269.70μg·m L-1时,线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.25%,RSD为1.44%。该法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定。     

索氏提取-HPLC-ELSD法检测银杏叶片中萜类内酯的含量

建立一种基于索氏提取的绿色样品前处理技术,采用HPLC-ELSD法测定银杏叶片中总萜类内酯的含量.结果表明,银杏内酯A、B、C和白果内酯均有良好的线性范围,回收率均大于98%,检测量在52~108 ng之间,且方法具有较好的精密度、稳定性和重复性.辅料无干扰.本方法可有效用于银杏叶片中萜类内酯的提取与测定.     

HPLC-ELSD法测定银杏洋参胶囊中萜类内酯的含量

目的:建立银杏洋参胶囊中萜类内酯HPLC-ELSD定量测定方法。方法:色谱柱:SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(30﹕70);流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃,漂移管温度:110℃,气体流速:2.9L·min-1。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C分别在0.9333~7.778μg(r=0.9994)、0.9846~8.205μg(r=0.9991)、0.9144~7.620μg(r=0.9992)和0.3027~2.5225μg(r=0.9991)进样量范围内线性关系良好,方法平均加样回收率分别为103.12%(RSD为1.81)、101.30%(RSD为2.93)、104.08%(RSD为4.41)和101.75%(RSD为1.00)。结论:本方法快速、准确,可用于同时检测银杏洋参胶囊中的萜类内酯,可作为该产品质量控制的方法。     

银杏萜内酯提取分离工艺研究

银杏内酯A、B、C及白果内酯(文中简称GA、GB、GC和BB)分子极性依次增强。因此,不同极性的有机溶剂对4种银杏萜内酯有不同的选择溶解性。通过丙酮,乙酸乙酯与乙醇三级溶解并为每一级溶解液匹配合适的柱层析吸附剂与洗脱液,从银杏提取物中分离纯化极有药用价值的银杏萜内酯。结果表明,本方法可将银杏内酯的纯度由6%提高至80%以上,并可将它们逐一分离。     

萃取银杏内酯动态变化的研究

以银杏叶为材料,研究了超临界CO₂萃取过程中银杏内酯A、B、C在不同时间段内即时质量分数与总获得量的动态变化。采用液相色谱与蒸发光检测器联用检测银杏内酯。结果表明,银杏萃取物的质量随萃取时间的延长而越来越少,前40 min萃取物质量占总量的55.9%。银杏内酯质量分数随萃取时间的延长先增加后减少。银杏内酯A的即时质量分数最高值出现在60～80 min时间段内,为0.403%,银杏内酯B、C即时质量分数最高值在40～60 min时间段内,分别为0.289%、0.246%。银杏内酯A、B、C总获得量随萃取时间的延长而减少,0～20 min时间段内是最高的,分别占整个180 min获得量的33.6%、33.3%、35.4%。     

HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量

目的是建立莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量测定方法;试验方法是利用超声提取,HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量;甲醇-水(55∶45)为流动相;检测波长为225nm。穿心莲内酯在24.6～393.6μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9972,回收率为98.1%,RSD为1.0%。本方法灵敏、准确,可用于莲芝消炎片的质量控制。     

分光光度法测定银杏萜内酯的含量

在弱碱性条件下,银杏萜内酯与Fe(Ⅲ)形成萜内酯-羟肟酸铁紫色环状配合物,最大吸收峰位于514nm处,分光光度法测定萜内酯含量在45~450μg/mL范围内服从比耳定律,标准曲线的回归方程为A=1.9316C 0.0129,相关系数r=0.9994,测定结果与HPLC法对比实验一致。方法简便、快速,可用于银杏样品中萜内酯含量的测定。     

高效液相色谱法测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸含量的分析方法。在C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、梯度起止比例及洗脱时间对保留的影响来优化色谱条件。最终以甲醇和0.1%高氯酸水溶液(v/v)为流动相,梯度洗脱程序:0~3 min,20%甲醇;3~8 min,20%~65%甲醇;8~16 min,65%甲醇;紫外检测波长:270 nm。实验结果表明,在优化的色谱条件下没食子酸在1.7×10-4~0.1 mg·m L-1范围内线性关系良好(r2=0.9999),日内和日间测定相对标准偏差分别为1.1%和1.3%,回收率在102.3%~105.7%之间。此快速准确方法可用于3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品的质量控制。     

银杏叶中4种活性成分含量分布规律研究

采用HPLC法对不同树龄及不同年生长月份银杏叶中总黄酮、总萜内酯、莽草酸、绿原酸4种成分含量进行检测,发现树龄对银杏叶中绿原酸、总黄酮、总萜内酯含量有影响,莽草酸含量受树龄影响较小。不同树龄中,1～10年银杏叶中总黄酮、总萜内酯均达到药典要求,而上100年的银杏叶中总萜内酯含量低于0.25%,质量达不到药典要求。4月至9月银杏叶中总黄酮、绿原酸含量随采摘月份增加而下降,而总萜内酯则随叶子年生长月份变大而升高,含量8～9月达到最高,莽草酸含量随月份变化影响较小。研究了不同树龄及不同年生长月份对银杏叶中总黄酮、总萜内酯、莽草酸和绿原酸4种活性成分含量的影响规律,为银杏叶中4种活性成分进行综合利用提供了参考数据。     

HPLC测定香砂六君丸中木香烃内酯的含量

目的:测定不同批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长为225 nm;流速为1.0 mL/min;柱温:30℃,进样体积10μL。结果:木香烃内酯1.05～21.00μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.08%,RSD=1.3%(n=6);5批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量为0.12%。     

填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯（茉莉内酯）

研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。     

银杏内酯的亚临界水提取工艺研究

为了提高银杏内酯的提取率及提取效率,采用亚临界水提取银杏叶中银杏内酯,通过单因素实验探讨了提取温度、提取时间、提取次数和料液比对银杏叶中银杏内酯提取率的影响。运用正交实验优化提取工艺条件如下:提取温度180℃,提取时间30min,提取3次,料液比1∶25(g∶mL),在此条件下,银杏内酯提取率为0.4623%。亚临界水提取银杏内酯具有绿色环保、无有机溶剂残留、提取率高等特点。     

固相萃取/液相色谱串联质谱法测定饮用水中7种抗生素药物残留

建立了高效准确分析饮用水中痕量抗生素的固相萃取/液相色谱串联质谱法分析供水厂中磺胺嘧啶、磺胺甲唑、诺氟沙星、恩诺沙星、土霉素、头孢噻肟钠、罗红霉素7种抗生素残留的方法。通过优化固相萃取最终确定的样品前处理条件为:固相萃取小柱类型为Waters公司的Oasis HLB(500 mg,6 cc);过样体积1 000 mL;上样流速10 mL/min;水样pH 4;洗脱剂类型为甲醇;洗脱剂用量9 mL。运用三重四级杆质谱检测器,在多反应选择监测离子模式(MRM)下进行目标物的分析检测,采用含0. 1%甲酸的水作为流动相无机相A、乙腈作为流动相有机相B进行梯度洗脱。7种抗生素在0. 5～200 ng/L的范围内有较好的线性关系,最低检出限为0. 1～1. 2 ng/L,平均加标回收率为68%～112%,相对标准偏差1. 6%～10. 7%。该方法的回收率和精密度良好,重现性佳且用时短,可满足实际水样中痕量抗生素的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中甲萘威和阿特拉津

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津浓度的方法。水样用C18固相柱萃取,以甲醇溶剂洗脱定容后,通过条件优化,确定检测波长为222 nm,流动相比例为6:4(甲醇:水),流速为0.8 mL/min,柱温度为40℃。在该条件下,甲萘威和阿特拉津在0.05～5 mg/L范围内相关系数分别为0.9999和0.9998,萃取水样100 mL时检出限分别为0.00002 mg/L和0.00005 mg/L,测定标准样品的准确度分别为97.4%和97.5%,实际水样加标回收率分别为75.4%～89.7%和76.1%～91.7%,测定结果的相对标准偏差分别为5.10%～8.85%和3.26%～7.44%。该方法简单便捷、灵敏准确,适用于同时测定水体中的甲萘威和阿特拉津。     

银杏内酯的提取纯化与分离

以银杏叶标准化提取物为原料 ,经乙酸乙酯提取纯化得高纯度的银杏内酯混合物 ,方法简单 ,银杏内酯含量达 95 1% ;再以其混合物经硅胶柱层析 ,得到银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C的单体化合物     

HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量。方法:采用硅胶色谱柱(Platisil Silica,250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸(500∶10,三乙胺调节pH值至6.0),流速为1.0mL·min~(-1),柱温为40℃,检测器为蒸发光散射检测器。结果:溶血磷脂酰胆碱在38.4～480μg·mL~(-1)时,线性关系良好(r=0.9987),平均回收率(n=9)为102.13%,RSD为3.46%。结论:该方法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量测定。