HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量

建立了银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25∶10∶65),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器,载气压力为4.0bar,漂移管温度40℃。结果银杏内酯B在80.91～269.70μg·m L-1时,线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.25%,RSD为1.44%。该法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定银杏洋参胶囊中萜类内酯的含量

目的:建立银杏洋参胶囊中萜类内酯HPLC-ELSD定量测定方法。方法:色谱柱:SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(30﹕70);流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃,漂移管温度:110℃,气体流速:2.9L·min-1。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C分别在0.9333~7.778μg(r=0.9994)、0.9846~8.205μg(r=0.9991)、0.9144~7.620μg(r=0.9992)和0.3027~2.5225μg(r=0.9991)进样量范围内线性关系良好,方法平均加样回收率分别为103.12%(RSD为1.81)、101.30%(RSD为2.93)、104.08%(RSD为4.41)和101.75%(RSD为1.00)。结论:本方法快速、准确,可用于同时检测银杏洋参胶囊中的萜类内酯,可作为该产品质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量

研究建立了高效液相色谱法测定3种卵磷脂样品中磷脂酰胆碱含量的分析方法。采用硅胶色谱柱(5μm,150mm×4．6mm),检测波长为207nm,流动相:乙腈-甲醇-85％磷酸(30:70:0．6,体积比),以磷脂酰胆碱峰面积定量。大豆、葵花和胡麻卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量分别为64．3％、53．3％、59．8％。平均回收率为99．1％,RSD=1．48％。该方法简便快速、结果可靠。     

高效液相色谱测定大豆卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量

反相高效液相色谱对卵磷脂进行测定,选用了C18柱,用甲醇乙腈/水作为流动相,紫外吸收检测器检测,确定了最佳检测条件:流动相甲醇/乙腈/水的比例为25/70/5(V/V/V),检测波长为206 nm,流速0.6 mL/min.且考察了稳定性、重复性相对标准偏差都小于5%,加样回收率达2.121%,表明该法稳定性和重现性都比较好.     

HPLC-ELSD法测定新霉素氟轻松乳膏中新霉素的含量

建立新霉素氟轻松乳膏中新霉素的含量测定方法.采纳HPLC-ELSD法,色谱柱型号为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈,流动相B为0.1 mol·L-1三氟乙酸水溶液,梯度洗脱;流动相速度为0.8 mL·min-1,加热管温度为105℃,柱温为25℃.新霉素在...     

核磁共振氢谱法测定注射用微球专用溶剂中硅油的含量

目的：建立测定注射用微球专用溶剂中硅油含量的定量核磁共振氢谱(qHNMR)法。方法：采用Bruker Avance NEO 600型核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱(¹H NMR),脉冲序列zg30,弛豫延迟时间15 s,采样次数16,测定温度25℃,以咖啡因为内标,不加四甲基硅烷(TMS)的氘代氯仿为溶剂,对注射用微球专用溶剂中的硅油进行定量研究,以硅油定量峰与内标定量峰面积之比对其含量(μg)绘制标准曲线,计算注射用微球专用溶剂中硅油含量。结果：硅油含量在6～100μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,低、中、高浓度的平均回收率为97.8%(n=9),重复性RSD为9.8%。结论：该方法操作简单快捷、灵敏度高、结果准确,可用于注射用微球专用溶剂中硅油含量的测定。     

超临界CO2及超临界CO2/乙醇中磷脂酰胆碱的溶解度

利用动态法测定了磷脂酰胆碱(PC)在超临界CO2(SC-CO2)及超临界CO2/乙醇体系中的溶解度。在15~30 MPa压力(p)、313~343 K温度(T)条件下,PC在SC-CO2中的溶解度为x1(PC)=10-6~10-5,在SC-CO2/乙醇多元体系中,PC溶解度x2(PC)可提高至10-4。PC的溶解度与c(CO2)(d)、x(CH3CH2OH)(c)呈指数相关性。根据缔合反应规则,建立了质量作用模型x1(PC)=d3.89e(-2383.63/T-41.64)、x2(PC)=d3.17c0.36e(-1748.03/T-33.73),分别关联PC在SC-CO2、SC-CO2/乙醇中的溶解度,模型计算结果与溶解度实验数据较好吻合,关联误差(AARD)分别为4.31%、3.78%。     

树枝化聚己内酯替莫唑胺微球的制备和表征

利用哑铃型三嵌段聚己内酯(PCL)-聚乙二醇(PEG)-聚己内酯作为壁材,十二烷基硫酸钠为乳化剂,二氯甲烷为有机溶剂,去离子水为水相介质,通过W/O/W型复乳法制备替莫唑胺(Temozolomide,TMZ)载药微球.制得的载药微球粒径分布窄、平均粒径为2.20～ 2.42 μm,载药量可达到9.01％,体外释放实验的缓释时间达到27 d以上.     

RP-HPLC法测定B族维生素纳米水分散体中各维生素的含量

建立了RP-HPLC法测定B族维生素纳米水分散体的含量测定方法。采用依利特C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相A:含0.2%三乙胺的0.05 m L/L磷酸二氢钾(p H 6)-乙腈(99∶1),B:甲醇,检测波长269 nm,流速0.8 m L/min,梯度洗脱,柱温为室温。测得的各维生素含量测定方法的线性关系良好,r为0.999 6~0.999 8,回收率为95.5%~102.8%,RSD为0.1%~0.7%。建立了一种灵敏、快速、准确的HPLC法测定各B族维生素含量的分析方法。