气相色谱-质谱法快速测定环境空气中硝基类化合物

建立了一种超声萃取-气相色谱质谱法测定空气中硝基苯类化合物的方法。样品经硅胶管采样,二氯甲烷超声解析后,使用气相色谱质谱仪进行测试。以保留时间定性,内标法定量。通过优化仪器参数,缩短了测试时间。经实验验证,该测试方法检出限为0.001mg·m^-3;标准曲线相关系数介于0.998～0.999之间;两种浓度加标实验中,相对标准偏差（RSD）为1.4%～4.1%（n=6）,回收率为78%～100%。该方法测试时间短,检出限低,准确度高,精密度和回收率好,适用于环境空气中硝基苯类化合物的快速测定。     

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中的甲醇

利用静态顶空-气相色谱法对环境空气中甲醇测定进行了研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围和加标回收率进行了测定,同时对实际样品进行了测试。结果显示:该方法检出限为0.05mg/m3,实样测试加标回收率在86%-106%,适用于环境空气中甲醇的测定。     

GC-MS法测定药用辅料明胶中的邻苯二甲酸二丁酯

建立了气相色谱一质谱法测定药用辅料明胶中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法。通过单因素试验,优化了提取方法,确定了以乙醇为提取剂的超声波提取法。试验结果表明,DBP浓度在0.03～1.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.01 mg/kg。不同水平的加标回收率在96%~103%之间,测定结果的相对标准偏差小于5.5%(n=3)。该方法简便、准确、灵敏度高,能满足明胶中DBP含量的检测需求。     

气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈残留

采用快速溶剂提取-气相色谱质谱法同时测定土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈的残留，并对提取温度和萃取试剂进行优化探讨。实验表明，3种农药残留的标准曲线的线性相关良好，方法检出限均为0.03mg·kg-1，样品加标回收率在88.6%～103.5%之间，相对标准偏差小于5%。本方法操作步骤简便快捷，检出限低，加标回收率和精密度良好，适用于土壤中氟虫腈、啶虫脒和溴虫腈等农药的痕量残留测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的丙烯酰胺

研究建立了水吸收-超高效液相色谱-串联质谱法检测空气中丙烯酰胺的方法。空气中丙烯酰胺用水吸收的方法采集,经0.2μm的滤膜过滤之后直接进入超高效液相色谱-串联质谱检测。丙烯酰胺采用HILIC色谱柱分离,4 min之内即完成了液相色谱过程。本方法对空气中的丙烯酰胺方法检出限可达1.11μg/m~3,在2.22～6.66 mg/m~3范围内线性良好,相关系数为0.9995。在10.0、100和1000μg/L三个水平加标实验(水溶液加标浓度)中,丙烯酰胺平均回收率为81.1%～87.4%,日内相对标准偏差为3.9%～8.7%,日间相对标准偏差为6.5%～17.5%。该方法能够满足空气中丙烯酰胺的快速测定要求。     

顶空气相色谱-质谱法测定固体废物中苯胺

采用顶空气相色谱-质谱法测定固体废物中的苯胺,顶空进样的方式,简化了样品的预处理过程,避免了高沸点组分污染色谱柱。使用气相色谱-质谱仪测定,具有选择性和灵敏度优势。以10. 0 mol/L氢氧化钠溶液作为顶空基体改良剂,大大提高了苯胺的响应度。本工作方法检出限为0. 005μg/g,实际加标样品RSD小于5%,加标回收率大于90%,建立了一种简单、快捷、灵敏的测定固体废物中苯胺的方法。     

气相色谱-质谱法测定再生PET瓶中D-柠檬烯

采用气相色谱-质谱法测定再生PET瓶中D-柠檬烯;采用DB-5MS毛细管柱分离,选择离子扫描模式,质谱定量检测。样品以正己烷为提取溶剂,经自动索氏抽提、浓缩和过滤后,用气相色谱-质谱仪测定。外标法定量,D-柠檬烯峰形好,可以准确定量。在3种加标水平下,样品加标回收率分别为95.7%、94.3%和96.4%,RSD分别为0.82%、1.75%和3.66%,相关系数为0.999 8,检出限为0.01 mg/kg。对色谱柱、气相色谱运行参数、提取方式条件进行了优化。该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,可实现再生PET瓶中D-柠檬烯分析测定。     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中四乙基铅的方法验证报告

根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 959-2018）[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究，验证该方法在实验室内的准确可行性。结果显示：实验室测定四乙基铅的检出限为0.018μg/L，测定下限为0.072μg/L，标准偏差为3.0%～5.9%，回收率为97.5%～102%，结果均满足HJ 959-2018的要求。     

静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的研究

建立静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯化合物的方法。采用正交试验讨论了平衡温度、平衡时间和加盐量等因素对测定结果的影响,结果表明,最优的实验条件为平衡温度85℃、平衡时间20min、加盐量3.0g。在此条件下,硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯能够有效分离,在2.0～100μg·L^-1范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.19～0.40μg·L^-1,加标回收率为88.8%～108.9%,相对标准偏差(n=8)为2.2%～8.9%。以地表水为基体做加标回收试验,加标回收率达到93.5%～113.1%,相对标准偏差在3.3%～5.1%。     

气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷含量

采用气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷的含量。样品中加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)为2.07～3.38%之间,回收率在101.2%～106.7%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于橡胶中六溴环十二烷含量的检测。     

顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种有机溶剂残留量

建立了用顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种溶剂残留量的方法。将1 g样品放入顶空瓶,加入三乙酸甘油酯至10 mL,进行顶空-气相色谱/质谱法分析。用HP-INNOWax柱进行分离,选择离子监测模式测定。21种目标物的测定低限为1.0~10 mg/kg。加标回收率在82.3%~106%之间,相对标准偏差在2.62%~4.86%之间。     

气相色谱离子迁移谱联用法测定空气和废气中的二甲胺

利用气相色谱离子迁移谱联用仪建立空气及废气中二甲胺(DMA)的测定方法。二甲胺质量浓度在0～4.03mg/m~3,方法检出限0.008mg/m~3;平均加标回收率为100%～106%,本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,可用于环境空气及废气中的DMA实验室及在线检测。     

液-液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中邻甲苯胺

建立了液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中邻甲苯胺的检测方法。本方法采用二氯乙烷为萃取剂,以HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器检测水中邻甲苯胺的含量。邻甲苯胺的方法检出限为0.02μg·L~(-1),加标回收率在90.6%~96.9%间,6次测定结果的相对标准偏差小于2%。本方法分离效果好,检出限低,精密度和准确度高,测定结果令人满意,可用于地表水中邻甲苯胺的分析。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

纯水吸收顶空-气相色谱法测定环境空气和废气中的甲醇

本文建立了用纯水直接吸收环境空气或工业废气中的甲醇,采用顶空进样,气相色谱进行定性定量测定。该方法最低检出质量浓度为0.500mg·m-3,相对标准偏差在4%~6.2%之间,加标回收率在88%~111%之间。结果表明,方法简单灵敏,线性范围良好,检出限低,精密度好,定性定量准确;经实际样品测定,完全满足环境空气和废气中甲醇的监测要求。     

气相色谱质谱法同时测定土壤中甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯

建立了快速溶剂提取土壤中甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯,气相色谱质谱法进行测定的方法,并研究了提取试剂和温度对测定结果的影响.甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯在4.00～80.0μg·L-1范围内线性良好,3个浓度的加标回收率在88.8％～108.0％之间,6次测定结果相对标准偏差在1.64％～3.02％之间.实验结果表明,本方...     

气相色谱-质谱法测定塑料制品中有机锡含量的研究

本文探索了用气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯塑料制品中一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡三种有机锡化合物的方法。先将待测样品溶解于四氢呋喃,再用四乙基硼酸钠衍生化,然后用正己烷溶解,萃取,取有机层进样,气相色谱-质谱法分析。对样品前处理步骤、衍生化条件、分析条件进行了优化,并考察了方法的线性关系、精密度及检出限等。加标回收率为80%~110%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、灵敏,可以测定聚氯乙烯塑料制品中有机锡的含量。     

水中多环芳烃的气相色谱-质谱联用法研究

本研究采用正己烷为提取剂,液液萃取法提取,气相色谱-质谱法测定水中的15种多环芳烃。该方法检出限为0.001～0.004μg/L,相对标准偏差为3.0%～14.7%,加标回收率为76.1%～105%。实验结果表明,较低的检出限,良好的回收率以及快速便捷的操作,使得该方法适用于水中多环芳烃的测定。     

气相色谱-质谱法测定水中硝基苯

本研究建立了气相色谱-质谱法测定水中硝基苯的方法。结果表明,方法检出限为0.002μg/L,精密度为5.5%～6.5%,基体加标回收率为84.3%-97.1%。该方法准确可靠,操作简便,能够满足水中硝基苯的检测要求。     

气相色谱质谱法测定船舶材料中多氯化萘含量

采用气相色谱质谱法测定船舶材料中多氯化萘的含量。船舶样品加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定6种多氯化萘(PCNs)同族体。方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)在2.79%～5.52%之间,回收率在86.7%-100.1%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于船舶材料中多氯化萘含量的检测。