NaX型分子筛硅铝比的简易测定

分子筛样品以1+1硫酸溶样处理,固体残渣经高温恒重后直接得出样品SiO_2含量;滤液以络合—锌盐返滴定测定出样品中Al_2O_3含量,从而求出样品的硅铝比。本法简便、快捷,还可适用于NaA、NaY及氢型分子筛的硅铝比测定。     

用EDTA脱铝控制NaY沸石硅铝比的探讨

本文用EDTA作为NaY沸石的脱铝剂,制备出具有不同硅铝比的脱铝NaY沸石。考察了EDTA的加入量和pH对脱铝程度的影响。测定了脱铝沸石样品的IR吸收光谱、Cu~( )离子交换度和对水的吸附能力。结果表明,在pH=1～2条件下脱铝程度是与加入的EDTA量成线性关系,可根据需要控制脱铝NaY沸石的硅铝比。     

含铁沸石分子筛中硅铝比的测定

针对含铁沸石分子筛,提出用硅钼蓝光度法测硅,用EDTA和硝酸铅滴定法测铝铁合量,再用磺基水杨酸光度法测铁,根据测试结果计算硅、铝、铁的含量及求出硅铝物质的量比,并通过实验证明该方法简单可行。通过硅铝物质的量比的测定,能为分子筛产品的性能提供重要参考指标和理论依据,而且,根据实际需要,还可调整沸石的硅铝物质的量比,来满足所需性能。另外,本方法因为所需化学药剂常见,在一般实验室均可进行,所以在经济上和适用范围上都有较明显的优势,参考价值显著。     

硅铝盐工业矿物在油田钻井中的应用

随着我国油田的开发和固井技术的进步,硅铝盐工业矿物在油田中已得到了广泛应用。     

高碱铝硅玻璃浮法熔窑用耐火材料的侵蚀研究

经化学强化的超薄高碱铝硅玻璃可制成显示屏盖板玻璃,具有表面硬度高、抗划伤、抗冲击和抗跌落性能,但熔化温度达1 620℃,高温及高碱会侵蚀窑炉各部位的耐火材料.通过耐火材料动态侵蚀试验和在线模拟侵蚀,分析了耐火材料的侵蚀情况,并应用到实践.结果表明:蓄热室碹砖优选电熔镁砂砖,熔窑大碹优选AZS砖和α-β刚玉砖,与玻璃液接触部位的耐火材料优选高锆砖和α-β刚玉砖.     

低硅铝比X分子筛合成研究进展

综述了低硅铝比X分子筛合成的研究进展,分别从常规化学药品原料、非常规原料高岭土和其他原料进行了评述,并分析了各种原料和合成方法的优缺点,详细介绍了常规原料合成低硅铝比X分子筛的几种方法,重点讨论了在钾钠体系下低温老化高温晶化两步法合成低硅铝比X分子筛的研究进展,指出了高岭土和常规原料合成低硅铝比X分子筛存在物料不纯、活性不足、预处理工序复杂问题和不足。     

低铝硅比烧结工艺研究

原料的铝硅比对烧结过程影响较大，开展对低铝硅比生料烧成的探索研究，提出了低铝硅比生料烧成工艺的可行性。     

电磁分离高硅铝硅合金制备低硅铝硅合金

在不考虑杂质元素的情况下研究了含铝45wt%的铝硅合金熔体电磁分离过程中电流频率、下拉速度、保温温度及坩埚材质对初晶硅相分离效果的影响. 结果表明,在电流频率3 kHz、保温温度1000℃、下拉速度10 ?m/s的条件下,以石墨坩埚为容器,可使合金的硅铝质量比降至0.0939. 保温温度对合金中硅的去除影响最大,相同条件下1500℃时合金硅铝质量比为0.11439;低频交变电流能强化电磁搅拌从而加强传质,降低下拉速度对降低合金中硅含量有一定作用,且可使分离界面更平坦.     

模板剂法水热合成高硅铝比ZSM-5分子筛

以工业水玻璃和硫酸铝为主要原料,正丁胺为模板剂,利用水热法合成出了高硅铝比ZSM-5分子筛。考察了晶化时间、晶化温度、投料硅铝比、合成体系pH值以及模板剂用量等因素对晶化产物的影响。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、低温氮气吸脱附、核磁共振、扫描电子显微镜等手段对合成样品进行了表征。结果表明:合成ZSM-5分子筛最适宜的条件为:晶化时间36h,晶化温度170℃,投料硅铝比200,合成体系的pH=11.0,模板剂加入量为模硅比0.2。在最适宜条件下合成得到的ZSM-5分子筛产物具有高的相对结晶度,BET比表面积为335m2/g,晶粒尺寸约为5μm×15μm,骨架硅铝比大于100。     

不同硅铝比ZSM-22分子筛的合成

采用静态水热合成法,以氢氧化钾为碱源,硅溶胶为硅源,1,6-己二胺为模板剂,考察了晶化温度[(423～443)K]、晶化时间[(12～72)h]和原料配比对合成ZSM-22分子筛的影响,优化了合成条件。结果表明,最佳合成条件为:晶化温度433 K、晶化时间48 h、n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(K2O)∶n(DAH)∶n(H2O)=0.11∶10∶1.3∶3.0∶400。在此基础上,通过碱度的调变,合成了较纯n(Al2O3)∶n(SiO2)=40～130的ZSM-22分子筛。     

Al2O3/SiO2比和煅烧温度对煤系高岭土物理性能与显微结构的影响

以内蒙产的煤系高岭土为原料,通过添加α-Al2O3和SiO2细粉,以羧甲基纤维素为结合剂,在1450℃、1500℃、1550℃、1600℃的煅烧温度下制备了不同Al2O3/SiO2(Al/Si)比的试样.对试样的体积密度、显气孔率、耐压强度、线变化率等物理性能进行了检测.采用SEM与EDS分析,研究了试样的显微结构.研究表明:随着煤系高岭土中Al2O3/SiO2比从0.856增加到4.5,试样的体积密度从2.55下降到2.14 g/cm3,气孔率从5％增加到30％,耐压强度从20 MPa增加到50 MPa,体积变化从-17％增加到7％.当Al2O3/SiO2比为2.6时,试样经过1500℃×3h后,可以生成大量的柱状莫来石,具有良好的物理性能,可以作为一种有用的Al2O3-SiO2系低蠕变耐火材料.     

高硅铝比小晶粒NaY分子筛/高岭土复合物的合成及其催化裂化性能

以两种不同粒径的高岭土为原料,采用水热法合成了高硅铝比小晶粒NaY分子筛/高岭土复合物,通过XRD、SEM、晶粒度分析和N₂物理吸附等表征手段对复合物进行了结构和形貌表征。结果表明,与商品NaY相比,高岭土合成样品的结构稳定性和水热稳定性显著提高,以细化高岭土为原料合成样品的晶粒尺寸达310 nm,比表面积达807 m²·g^-1。以改性NaY分子筛/高岭土复合物为活性组分制备了催化裂化催化剂,采用NH₃程序升温脱附(NH₃-TPD)技术对其酸性特征进行了分析,并在小型微反装置上对其重油催化裂化性能进行了评价。研究结果发现,随着骨架硅铝比增大,催化剂表面酸中心强度增加,而酸量下降。采用细化高岭土合成的NaY分子筛/高岭土复合物的分子筛晶粒更小,催化剂酸中心数量以及催化裂化性能均大幅度提升。随着高温焙烧高岭土/偏高岭土质量比的增加,合成产物中的高岭土基质含量增加,催化剂表面酸中心强度下降。以原料高温焙烧高岭土/偏高岭土质量比为0.5,骨架硅铝比为6.1(摩尔比)的样品制备的催化剂,去柴重油转化率高达85.4%,同时有高达64.2%的汽油收率,表现出优异的重油催化裂化性能。     

Al2O3-SiC熔沟浇注料研制

介绍了进口熔铜保温炉熔沟材料的剖析和研制熔沟浇注料的过程。着重介绍了防爆技术的应用和基质中Al2O3/SiO2及防氧化剂的调整对研制料烘烤抵抗开裂能力和热态强度的影响,从而使全部采用国产原料研制的熔沟浇注料理化性能超过了进口料的实测水平,实物质量更胜一筹。     

金属Al-Si结合Al2O3-C滑板的性能和使用

自主研制开发了节能型低碳金属Al-Si结合Al2O3-C滑板,其工艺特点是低温烧成,产品特性是低碳,与常用的Al2O3-C和Al2O3-ZrO2-C滑板相比,具有较高的热态强度,较好的抗热震性和抗氧化性。经大中型钢包的批量使用表明,其连续使用次数是高温烧成Al2O3-C滑板的两倍,与Al2O3-ZrO2-C滑板相当,用后滑板扩孔均匀,拉毛较少,裂纹微细。经残砖分析,认为金属Al-Si结合Al2O3-C滑板使用时的损毁过程可能是:表面工作层的非氧化物首先被氧化,导致结构疏松,强度降低,在铸孔处由高温钢水冲刷引起铸孔扩大,在滑动面处因机械摩擦造成滑动面拉毛。     

Al/Si比对SiO2-Al2O3-MgO系玻璃结构和性能的影响

SiO2-Al2O3-MgO系玻璃因具备强度大、弹性模量高等优异性能而用作高模量玻璃纤维的制备.采用熔融冷却法制备了不同Al/Si比的SiO2-Al2O3-MgO系基础玻璃,并研究了玻璃的结构和性能.红外光谱分析表明,玻璃网络结构由铝氧四面体[AlO4]和硅氧四面体[SiO4]相互连接而成.随着Al/Si比的增加,[AlO4]含量保持不变,[AlO6]含量逐渐增加.DSC分析表明,本系统玻璃的玻璃转变点Tg、成核温度Tx均随Al/Si比的增大而提高,玻璃的析晶倾向变强烈.热膨胀分析表明玻璃的热膨胀系数随Al/Si比的增大呈现先增大后减小的趋势.物理及机械性能测试结果如下:随Al/Si比的增大,密度、弹性模量均随之不断增大;而弯曲强度和维氏硬度则是持续降低.     

超稳Y型分子筛的骨架硅铝比对甘油气相脱水反应的影响

以铵交换和高温水热处理法制备了不同硅铝比的超稳Y型分子筛（USY）,利用X射线衍射、扫描电镜、氮气吸附脱附和吡啶红外等技术对USY进行了表征。以USY为催化剂,考察了USY的骨架硅铝比对气相甘油脱水制丙烯醛的影响。X射线衍射和扫描电镜结果表明,铵交换和高温水热处理只是提高USY的硅铝比,相对结晶度略有降低,而对Y型分子筛的结构和形貌没有影响。氮气吸附-脱附和吡啶红外结果表明,随USY骨架SiO₂/Al₂O₃比提高,总酸量和B酸酸量逐渐降低,L酸酸量有所增多,介孔孔体积和平均孔径有所增大。气相甘油脱水反应结果表明,催化剂织构性质对甘油转化率和丙烯醛选择性的影响大于酸性的影响,因而SiO₂/Al₂O₃比为29的USY催化剂的反应性能最好,甘油转化率和丙烯醛收率分别达到了84.5%和51.8%。     

Al2O3包覆SiO2球形复合粉体的制备及烧结

以Na2SiO3·9H2O、浓H2SO4等为原料,采用溶胶凝胶—喷雾干燥法制备球形二氧化硅,并采用非均匀成核的方式对其进行表面包覆氧化铝的处理,进而研究在不同温度煅烧下包覆样品的形貌、组织成分、粒度及分散性的改变.通过X射线衍射仪,扫描电子显微镜,激光粒度分析仪,能谱仪等对包覆前后以及不同温度烧结后的样品进行表征.结果表明:采用非均匀成核法,Al2O3以无定形结构成功的包覆在球形SiO2粉体表面.样品在1100℃发生莫来石转变,并在1400℃非晶SiO2转变为方石英,同时莫来石转变完全.     

TiO2与SiO2掺杂对Al2O3相转变的研究

通过球磨混合法,制备TiO2、SiO2和TiO2+SiO2掺杂的Al2 O3粉体,经不同温度煅烧后进行X射线衍射(XRD)测试,比较研究这三种掺杂对Al2 O3粉体相转变温度的影响.研究结果表明,TiO2、SiO2掺杂对γ-Al2 O3向α-Al2 O3的相转变均有促进作用.在掺杂质量分数为0.5％的情况下,二者可分别...     

负载型纳米FeOZrO2/Al2O3催化剂的制备

主要研究制备以大孔A12O3,为基载体的负载型纳米FeOZrO2/Al2O3,复合载体.采用溶胶-凝胶法制备负载型纳米FeOZrO2/Al2O3,复合载体.利用比表面、透射电子显微镜(TEM)等对载体催化剂进行了表征.结果表明:负载型纳米FeOZrOJhl203复合载体的比表面积达到76.53 sq·m/g,FeOZrO2/Al2O3,中的FeO粒子约为40nm,较Fe0/Al2O3中FeO的粒子(100nm)小且分布均匀.