乙丙丁三元共聚聚丙烯中丁烯含量标准物质定值不确定度的评定

以乙丙丁三元共聚聚丙烯为丁烯含量标准物质定值样品,对丁烯含量测量不确定度的来源进行了分析和评定。结果表明,影响乙丙丁三元共聚聚丙烯丁烯含量标准物质不确定度的因素主要有样品均匀性、样品稳定性和各实验室定值结果的重复性。经过评定,乙丙丁三元共聚聚丙烯丁烯含量标准物质测定的不确定度为0.10,标称值为4.82±0.10。     

乙丙丁三元共聚聚丙烯乙烯含量标准物质研制样品的评价

对新加坡TPC公司生产的乙丙丁三元共聚聚丙烯FS5612,依据Basell公司提供的检测方法进行了乙烯含量均匀性检验。方差统计结果表明:乙丙丁三元共聚聚丙烯FS5612的乙烯含量均匀性检验的统计量F值为0.87,小于临界值2.31,说明乙烯含量均匀。样品经过1年的稳定性考察,t统计值小于t_(0.05)(n-1)临界值4.30,说明该样品乙烯含量1年内没有明显变化,样品稳定,满足乙烯含量标准物质研制的要求。     

乙丙丁三元共聚聚丙烯丁烯含量标准物质研制样品的评价

对新加坡TPC公司生产的乙丙丁三元共聚聚丙烯FS5612,依据Basell公司提供的检测方法进行了丁烯含量均匀性检验。方差统计结果表明:乙丙丁三元共聚聚丙烯FS5612的丁烯含量均匀性检验的统计量F值为1.72,小于临界值2.31,说明丁烯含量均匀。样品经过1年的稳定性考察,t统计值小于tα(n-1)临界值4.30,说明该样品丁烯含量1年内没有明显变化,样品稳定,满足丁烯含量标准物质研制的要求。     

乙丙丁三元共聚聚丙烯中共聚单体含量的测定

研究了乙丙丁三元共聚聚丙烯中乙烯和丁烯含量的测定方法。采用核磁法联合确定了代用标准物质中丁烯含量的标准值为6.4%、2.7%、4.9%、5.9%、3.7%、2.4%,乙烯含量标准值相对应为:0.5%、1.3%、2.4%、2.1%、2.1%、4.0%,建立了共聚单体丁烯含量计算公式,y_丁=329.1x-0.009(式中,x均表示变量,即公式中y随x的变化而变化),相关系数r为0.999;乙烯含量计算公式,y_乙=145.5x-0.034,相关系数r为0.999。采用本方法对现有市售产品进行了测定,丁烯和乙烯含量测定结果相对标准偏差分别为3.7%和5.0%。     

结合丙烯腈标准物质不确定度的分析评定

以丁腈橡胶为结合丙烯腈含量标准物质定值样品,对结合丙烯腈含量测量不确定度的来源进行了分析和评定。结果表明,影响丁腈橡胶结合丙烯腈含量标准物质不确定度的因素主要有样品均匀性、样品稳定性和各实验室定值结果的重复性。经过评定,丁腈橡胶结合丙烯腈含量标准物质测定的不确定度为0.26%,标称值为29.1%±0.26%。     

溶聚丁苯橡胶中结合苯乙烯含量标准物质不确定度的评定

以溶聚丁苯橡胶为结合苯乙烯含量标准物质定值样品,对结合苯乙烯含量测量不确定度的来源进行了分析和评定。结果表明,影响溶聚丁苯橡胶结合苯乙烯含量标准物质不确定度的因素主要有样品均匀性、样品稳定性和各实验室定值结果的重复性。经过评定,溶聚丁苯橡胶结合苯乙烯含量标准物质测定的不确定度为0.26,标称值为26.1±0.26。     

三元共聚聚丙烯与二元共聚聚丙烯傅里叶红外对比研究

FS5612、F5006、F800EPS和3C30F都是无规共聚聚丙烯。通过对四种产品进行傅里叶红外分析,证实FS5612、F5006、F800EPS为乙丙丁三元共聚物,而3C30F则为丙丁二元共聚物。四种共聚物分子链主体结构为全同立构聚丙烯链。乙烯单体孤立地分布在其中,并且都含有少量1-丁烯共聚单体。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定

以乙丙橡胶为门尼粘度标准物质定值样品,评定其门尼粘度测量不确定度的来源,依据JJF 1059—1999对门尼粘度定值样品的不确定度分量进行了分析和评定。研制的乙丙橡胶门尼粘度标准物质,影响不确定度评定的因素有仪器测试时的温度和转速、各实验室定值测量的重复性、样品的均匀性、样品的稳定性。经过评定,乙丙橡胶门尼粘度标准物质在ML100℃(1+4)、ML100℃(1+8)条件下测定的不确定度分别为0.5和0.4,标称值分别为42.4±0.5和40.4±0.4。     

甲基肼和偏二甲肼水含量标准物质的研制及不确定度评定

建立了甲基肼(MMH)和偏二甲肼(UDMH)水含量标准物质制备方法及不确定度评定模型。采用预先测定的低水含量MMH和UDMH为原料,并通过向其中加入纯水的方式,制备出符合拟研制标准物质技术指标要求的标物样品。改进了现有气相色谱法,采用液体水分标准物质校正法作为定值方法,解决了配制标准物质的溯源性问题。均匀性和稳定性考察结果表明,所制备的标准物质均匀性良好,有效期12个月。联合8家实验室开展标物赋值,结合定值、均匀性和稳定性考察结果进行不确定度评估,扩展不确定度均不超过0.04%。该标准物质可用于MMH和UDMH水含量的准确快速定值及专用测试设备的性能检验。     

异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值

国家标准物质的研制不但要求样品均匀、稳定,而且要求标准物质定值方法的正确和不确定度评定的合理,因此,标准物质定值的准确和不确定评定的合理对标准物质的研制水平起到了至关重要的作用。邀请国内行业权威的15个实验室联合定值,分析不确定度的来源评定不确定度,研制异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质。按照偏态系数和峰态系数、格拉布斯准则、科克伦法分别检验定值结果是否呈现正态分布、可疑值、等精度。经过检验统计分析,在95%的置信概率下,异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值结果为正态分布、无可疑值、等精度。异戊橡胶IR 70在ML(1+4)100℃下的标准值为76.2±1.0。     

异戊橡胶门尼粘度标准物质的定值

研制国家标准物质样品的均匀、稳定是关键,但样品的定值和不确定度评定在标准物质的研制及水平的体现中起到了至关重要的作用,因此标准物质研制的定值准确和不确定评定的合理是标准物质研制极其重要的环节。经过样品的筛选确定候选物、通过稳定性与均匀性检验、联合15个实验室定值、评定不确定度、申报国家标准物质等工作,研制成了异戊橡胶IR 60、IR 80两种门尼粘度国家标准物质。在0.05显著水平下,异戊橡胶IR 60、IR 80国家门尼粘度标准物质的定值结果呈现正态分布、无可疑值并等精度,定值结果的总平均值则为该标准物质的标准值。异戊橡胶IR 60、IR 80在ML(1+4)100℃下的标准值分别为66.3±1.1、81.9±1.4。     

乙烯含量对透明无规共聚聚丙烯性能的影响

对国内市场已普遍认可的6种透明无规共聚聚丙烯的乙烯含量进行测试,确定了适合透明无规共聚聚丙烯的最佳乙烯含量。选择乙烯含量不同的无规共聚聚丙烯,考察乙烯含量对无规共聚聚丙烯力学性能、光学性能、溶出物含量的影响。结果表明:随着乙烯含量的增加,无规共聚聚丙烯的分子结构混乱度增加,熔融焓、透明性、韧性提高,熔点降低。同时,无规共聚聚丙烯中的二甲苯可溶物、正己烷提取物含量提高。     

异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质不确定度的评定

研制异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质,该标准物质的不确定度按照JJF 1059.1-2012规定分析不确定度各分量并进行评定。不确定度的来源主要为各定值实验室检测的分散性、样品的均匀性与稳定性、试验温度、试验时间、设备转速。经评定,异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的不确定度为1.0。     

GBW(E)130573门尼粘度标准物质的定值

国家标准物质的研制不但要求样品均匀、稳定,而且要求标准物质定值方法的正确和不确定度评定的合理,因此,标准物质定值的准确和不确定评定的合理对标准物质的研制水平起到了至关重要的作用。邀请国内行业权威的15个实验室联合定值,分析不确定度的来源评定不确定度,研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质。按照偏态系数和峰态系数、格拉布斯准则、科克伦法分别检验定值结果是否呈现正态分布、可疑值、等精度。经过检验统计分析,在99%的置信概率下,GBW(E)130573门尼粘度标准物质的定值结果为正态分布、无可疑值、等精度。GBW(E)130573在ML(1+4)100℃下的标准值为86.6±0.9。     

聚丙烯粉料乙烯含量测定影响因素研究

利用外商提供的分析方法和一系列标样样片,建立了无规和抗冲共聚聚丙烯中乙烯含量测定的工作曲线,由于聚丙烯粉料样品结构与性质的不稳定性和不均匀性,决定了实际粉料样品乙烯含量在测试处理上往往不能完全与建立标线处理上的一致。通过选取不同牌号乙丙共聚聚丙烯粉料样品,着重试验分析了热压制样中冷却方式、抗氧剂、样品粒径对粉料乙烯含量测定结果的影响。结果表明,热压制样中冷却方式对粉料乙烯含量的测定结果形成了较为明显的影响;同样粉料样品中是否添加抗氧剂及所加抗氧剂的种类对测定结果也构成了很大程度的影响;另外,粉料样品粒径对乙烯含量的测定结果形成了显著的影响。     

1-丁烯共聚的研究进展

从少量1-丁烯改性聚烯烃和其他α-烯烃改性聚1-丁烯二个方面综述了1-丁烯与乙烯、丙烯、1-己烯、亚乙基降冰片烯、苯乙烯的共聚以及乙丙丁三元共聚的研究进展,指出了1-丁烯共聚技术的研究方向。     

GBW(E)130573门尼粘度标准物质不确定度的评定

研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质,该标准物质的不确定度按照JJF 1059.1-2012规定分析不确定度各分量并进行评定。不确定度的来源主要为各定值实验室检测的分散性、样品的均匀性与稳定性、试验温度、试验时间、设备转速。经评定GBW(E)130573门尼粘度标准物质的不确定度为0.9。     

异戊橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定

对国产异戊橡胶IR 60、IR 80门尼粘度标准物质定值的样品,根据JJF 1059.1-2012分析其测量不确定度的来源并进行评定。分析异戊橡胶IR 60、IR 80不确定度的分量组成分别为样品的均匀性和稳定性、样品测量的重复性、门尼粘度计仪器的工作温度和转子的转速。IR 60、IR 80门尼粘度标准物质的定值的不确定度分别为1.1和1.4。     

丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值不确定度的评定

以作为丁二烯橡胶(BR 9000)门尼黏度标准物质的定值样品为对象,考察了其门尼黏度测定时不确定度的来源,依据JJF 1059—1999对门尼黏度定值数据的不确定度分量进行了分析和评定。结果表明,测定过程中所产生的不确定度主要由各实验室测量的重复性、样品的均匀性和稳定性决定。定值样品BR 9000的ML(1+4)100℃的测定值为45.6,不确定度为±0.5。     

马尾松松节油标准样品的定值研究

研究了马尾松松节油标准样品的均匀性、稳定性及其定值方法。马尾松松节油标准样品中4种指标成分的含量测定采用气相色谱面积归一化法。制备得到的马尾松松节油标准样品通过了均匀性检验,且在36个月内是稳定的。马尾松松节油标准样品的多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量的标准值84.63%,标准不确定度0.12%,扩展不确定度(95%置信率)0.24%;β-蒎烯含量的标准值9.56%,标准不确定度0.07%,扩展不确定度(95%置信率)0.14%;苧烯含量的标准值1.66%,标准不确定度0.03%,扩展不确定度(95%置信率)0.06%;长叶烯含量的标准值0.43%,标准不确定度0.04%,扩展不确定度(95%置信率)0.08%。