气相色谱-质谱法联用快速检测果蔬中常见农药残留

采用气相色谱-质谱联用法,在选择离子扫描模式(SIM)下对果蔬中常用的10种农药(乐果、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、克百威、乙草胺、甲胺磷、丁硫克百威、高效氯氰菊酯、噁唑菌酮)残留进行定性和定量分析.结果表明,在设定的色谱条件下,10种农药在0.05 ～0.5 mg/kg范围内线性条件良好,检出限为1.6～15.3 μg/kg,在空白基质中进行0.2、0.4mg/kg两个水平的加样回收实验时,平均回收率为70％ ～ 125％,相对标准偏差为1.1％～15.5％ .     

气相色谱-质谱法联用快速检测果蔬中常见农药残留

采用气相色谱-质谱联用法,在选择离子扫描模式（SIM）下对果蔬中常用的10种农药（乐果、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、克百威、乙草胺、甲胺磷、丁硫克百威、高效氯氰菊酯、噁唑菌酮）残留进行定性和定量分析。结果表明,在设定的色谱条件下,10种农药在0.05～0.5mg/kg范围内线性条件良好,检出限为1.6～15.3μg/kg,在空白基质中进行0.2、0.4mg/kg两个水平的加样回收实验时,平均回收率为70%～125%,相对标准偏差为1.1%～15.5%。      

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

气相色谱-串联质谱法同时测定香辛料中多种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱法同时测定香辛料中多种农药残留的方法。样品通过乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,添加含PSA、无水MgSO₄和GCB的联合净化剂,对其进行纯化,利用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,通过气相色谱-串联质谱仪多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果表明,多种农药的质量浓度与其相应的峰面积呈现出良好的线性关系,加标回收率为90.77%～109.07%。该方法操作简单、检测速度快、准确度高,适用于香辛料中多种农药残留的检测。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定苹果中丙环唑农药残留及基质效应研究

建立QuEChERS前处理结合气相色谱串联质谱法测定苹果中丙环唑农药残留量。样品经超声提取、QuEChERS净化、浓缩、定容、过膜和经HP-5MS色谱柱分离后气相色谱串联质谱测定。在0.010～0.200 μg/mL,线性关系良好,相关系数为R²=0.999 1,方法检出限为0.004 mg/kg;在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg和0.05 mg/kg的3水平添加浓度下,回收率为88.7%～103.7%,相对标准偏差为1.9%～3.2%;苹果基质对丙环唑的基质效应影响可忽略。该方法具有操作简便、快速、准确度高和重复性好等特点,适用于苹果中丙环唑农药残留测定分析要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中多效唑残留

采用不同的溶剂,通过液液萃取法结合气-质联机对景芝白干酒中的香气成分进行分析,并通过NIST 11 谱库 检索和保留指数进行了鉴定。结果表明,不同种类和极性的有机溶剂,其萃取出来的成分也不相同。采用正戊烷作为 萃取剂,共发现30 种物质,采用乙醚作为萃取剂,共发现29 种物质,采用二氯甲烷作为萃取剂,共发现35 种物质。 3 种溶剂一共萃取出65 种物质,其中醇类化合物9 种、酯类化合物19 种、酸类化合物11 种、烃类化合物14 种、芳香 族化合物3 种、呋喃类化合物3 种、醛类化合物3 种、酮类化合物1 种、含氮化合物1 种、含硫化合物1 种。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜猴头菇中16种农药残留

建立气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法测定猴头菇中16种农药残留的定性、定量分析检测方法。样品经乙腈旋涡振荡提取、净化、浓缩、过滤、定容后,采用气相色谱串联质谱进行定性、定量检测分析。结果表明,16种农药在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内的线性关系良好,相关系数（R2）为0.998 6～0.999 9。在猴头菇样品中分别添加质量浓度为0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的混合农药组分,平均回收率为86.08%～93.63%,相对标准偏差（RSD）为3.96%～8.92%,检出限为0.010～0.075 mg/kg。该法操作便捷、灵敏度高、回收率良好、精密度可靠,适用于猴头菇中多种有机农药残留的同时检测。     

基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中48种农药残留

目的建立基于QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱测定鸡蛋中48种农药残留的检测方法。方法样品用1%乙酸乙腈、MgSO4和NaOAC混合盐包脱水提取,经MgSO4、PSA、GCB和C18混合净化管净化,净化液经氮吹浓缩后乙酸乙酯定容,利用气相色谱分离,MRM模式测定,内标校正,外标法定量。结果 48种农药在线性范围为5～100 ng/mL内关系良好, r2均在0.995以上。方法检出限在0.03～5.00μg/kg之间,方法定量限在0.12～17.00μg/kg之间。48种农药在5、10和50μg/kg 3个加标水平上,平均回收率在70%～120%的占比分别为97.92%、97.92%、95.83%。相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)为2.12%～12.28%。结论该方法基本能够满足应用于实际样品的分析检测,较传统检测方法更加简便快捷,使用试剂少,灵敏度高。     

气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中氯霉素、甲砜霉素残留

建立了肉制品中氯霉素、甲砜霉素的气相色谱串联质谱检测方法。样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,弗罗里硅土小柱净化,衍生后用气相色谱串联质谱法检测,内标法定量。优化了二级质谱条件,包括离子对及碰撞电压。该方法检出限为氯霉素(CAP)0.02μg/kg,甲砜霉素(TAP)0.1μg/kg,加标回收率均在86%~97%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%~12.3%之间,在0.1~20 ng/mL范围内都呈现出良好线性关系。     

Florisil分散固相萃取-HPLC-MS/MS联用法测定果蔬中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果、蔬菜中的氯吡脲残留量。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁和Florisil作为吸附剂净化,经0.22 μm微孔滤膜过滤,用0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氯吡脲在0.5～40 μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（R＞0.999）,定量限为1.0 μg/kg,在添加量为1.0、5.0、20 μg/kg时,平均回收率为85.9%～97.9%,相对标准偏差为2.8%～8.7%（n=6）。该方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,适用于水果、蔬菜中氯吡脲残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的氟虫腈及其代谢物

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定7种果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中氟虫腈及其代谢物的分析方法。样品经组织捣碎、乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95︰5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离。结果表明,氟虫腈及其代谢产物添加浓度为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg,平均回收率为80.67%~117.67%,相对标准偏差(δ_RSD,n=6)为0.30%~8.78%;试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9995。试验方法操作简便快捷,安全性高,通过一种检测方法可同时测定果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准。     

液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量

建立果蔬（白菜、芹菜、草莓和葡萄）中16 种新型酰胺类杀菌剂的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品用乙腈提取和氯化钠盐析分层后,上清液直接用0.1%甲酸溶液稀释10 倍后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度在2.5×10－4～0.25 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数不低于0.994 9。在添加量0.01～5.0 mg/kg范围内,4 种果蔬加标16 种杀菌剂的平均添加回收率在85.7%～103.9%范围内,批内相对标准偏差在2.6%～5.2%之间。16 种新型酰胺类杀菌剂的检出限为1.0×10－4～3.0×10－3 mg/kg,定量限为3.0×10－4～0.01 mg/kg。该方法能满足果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量分析的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中乙烯利的残留量

建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,在pH为4.0的提取环境下,衍生化试剂添加量为10.0 μL、60 ℃时反应30.0 min的条件下,乙烯利衍生化产物响应最好。乙烯利在0.01~1.00 mg/kg的范围内线性关系良好,决定系数(R²)为0.9993,方法检出限(S/N≥3)为0.200 μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.600 μg/kg。在低中高三个添加水平下,乙烯利的平均回收率范围为81.3%~105.0%,相对标准偏差小于5.4%。该方法操作简单快速、灵敏度和选择性高,适用于水果、蔬菜中乙烯利的日常检测。     

气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中十五种农药残留量

用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式(SIM)对蔬菜中含有的包括有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类等三类十五种农药的残留量进行定性和定量分析。通过优化色谱条件，缩短了分析时间，通过采用保留时间和特征离子比例进行定性，使得结果更为可靠。结果表明，方法检出限为0．003～0．100mg／kg、回收率在77％～110％之间，变异系数为5％～21％。能满足多残留农残分析的要求。     

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留的快速分析方法。样品用乙腈萃取、氮吹浓缩,经DB-1701弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析,采用全扫描模式(SCAN),以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量。在最佳试验条件下,有机磷农药最低检出限为0.005～0.015mg/kg,平均回收率为82.6%～102.5%,相对标准偏差为2.46%～9.69%。该方法灵敏度、精密度、准确度高,可满足果蔬中有机磷农药残留分析的检测。     

气相色谱-负化学离子化-质谱法同时分析果蔬中9种有机磷农药残留

建立同时分析果蔬中多种有机磷农药残留。果蔬样品经乙酸乙酯提取剂提取与Florisil硅藻土层析柱净化后,以乙硫磷为内标物,采用气相色谱-负化学离子化-质谱法同时的选择离子监测方式对多种有机磷农药残留进行定性与定量分析。结果表明：此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;9种有机磷农药残留的检测限为0.12～1.21μg/kg,平均回收率为76.5%～112%,相对标准偏差为1.45%～11.0%。     

气相色谱法测定蔬菜水果中三氯杀螨醇残留量

建立测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇农药残留的气相色谱方法。选择10 种蔬菜、水果样品,经丙酮正己烷混合试剂提取后,过弗罗里固相萃取柱净化、碱解,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行实验,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,各水平的添加回收率范围为70.23%～98.10%,变异系数为3.21%～10.12%,所建立的蔬菜、水果中三氯杀螨醇残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求。