相转移催化法合成甲基丙烯酸缩水甘油酯

以季铵盐为相转移催化剂,由甲基丙烯酸和环氧氯丙烷合成甲基丙烯酸缩水甘油酯。以正交试验法优选出最佳反应时间、温度及催化剂.产品收率为73—87％,纯度为98％。     

树脂催化甲基丙烯酸与环己烯反应合成甲基丙烯酸环己酯

以大孔磺化苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂,催化甲基丙烯酸与环己烯进行酯化反应,合成了甲基丙烯酸环己酯(CHMA);考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比对酯化反应的影响;研究了催化剂的重复使用性能,并对催化剂进行了FTIR和BET表征。实验结果表明,大孔磺化苯乙烯系阳离子交换树脂具有较好的催化活性;合成CHMA的最佳条件为:甲基丙烯酸用量51.2 g,n(甲基丙烯酸)∶n(环己烯)=4.0,催化剂用量3%(相对于甲基丙烯酸和环己烯的总质量),阻聚剂对苯二酚用量1%(相对于甲基丙烯酸的质量),反应温度90℃,反应时间7 h;在此条件下,环己烯的转化率为89.0%,CHMA的选择性为95.3%。该催化剂重复使用10次后,催化活性和结构基本不变。     

混合C4固定床催化共氧化制取甲基丙烯醛及丁二烯的研究

以炼油厂副产Ｃ４为原料，固定床催化共氧化法制取甲基丙烯酸及丁二烯的试验，同时对催化剂备筛选，均取得了一定的效果，甲基丙烯酸和丁二烯的单程收率分别为６３．５％及８０．６％。     

HY分子筛催化剂合成甲基丙烯酸甲酯的工艺条件优化

以自制的HY分子筛为催化剂,甲醇和甲基丙烯酸为原料合成了甲基丙烯酸甲酯,考察了催化剂焙烧温度、反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等反应条件对甲基丙烯酸甲酯收率的影响。结果表明,催化剂最佳焙烧温度为450℃;甲基丙烯酸甲酯的最佳制备条件为:反应时间2h,反应温度180℃,m(催化剂)/m(原料)为0.10,n(甲醇)/n(甲基丙烯酸)为3。在上述条件下,甲基丙烯酸甲酯收率为85.57%;HY分子筛重复使用4次后,甲基丙烯酸甲酯收率仍高于78.00%。     

叔丁醇制甲基丙烯酸甲脂的研究

本文介绍以叔丁醇或异丁烯为原料制造甲基丙烯酸甲酯的实验室研究结果。该研究包括:叔丁醇或异丁烯气相催化氧化制甲基丙烯醛;甲基丙烯醛气相催化氧化制甲基丙烯酸以及采用阳离子交换树酯敞催化剂的甲基丙烯酸的酯化三步反应。     

甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂研究进展

甲基丙烯酸作为重要的化工单体,可通过甲基丙烯醛氧化制得,受到广泛关注。综述了甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂的研究进展,展望了甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂的研究方向。     

杂多化合物薄膜化催化剂与异丁烯选择氧化

在多孔钛管上 ,以Ce0 .5 Zr0 .5 O2 为载体 ,制备了杂多化合物薄膜化催化剂。在膜催化反应器上 ,考察了薄膜化催化剂对异丁烯选择氧化反应的催化性能。并与固定床反应器进行了对比。结果表明 ,薄膜化催化剂显著提高了催化活性和选择性 ,在最佳反应温度 (370℃ )、空速 2 880h- 1 下 ,液相产物 (甲基丙烯酸、甲基丙烯醛、乙酸和丙酮 )的总收率达到 6 3 4% ,其中甲基丙烯酸收率达 14 7% ;而固定床反应器的最佳反应温度为 36 0℃ ,在空速 72 0h- 1 时 ,液相产物的总收率仅为 47 7% ,其中甲基丙烯酸收率仅为 1 1%     

甲基丙烯酸羟乙酯合成研究

本文报道以Fe(CNS)_3和CrCl_3为双组份催化剂,由甲基丙烯酸和环氧乙烷制备甲基丙烯酸羟乙酯及它的最佳合成条件。经理化测定、薄层层析和红外光谱等方法分析证实,所得结果比文献报道的结果为佳。     

一锅法制备甲基丙烯酸缩水甘油酯

在过量环氧氯丙烷中,以季铵盐为催化剂,在阻聚剂存在的条件下,采用二氯甲烷共沸脱水,相转移催化一锅法制备了甲基丙烯酸缩水甘油酯。考察了反应时间,反应温度,催化剂种类等不同条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的反应条件是:催化剂采用四丁基氯化铵,阻聚剂用量为甲基丙烯酸的1%,环氧氯丙烷用量为甲基丙烯酸的600%,反应温度80~85℃,反应时间3h。在此条件下,产物GC纯度大于98.5%,收率大于89%。     

酯交换法合成甲基丙烯酸高碳烷基酯

采用酯交换工艺 ,有机锡为催化剂 ,进行了甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸 -2 -乙基己酯、甲基丙烯酸正癸酯、甲基丙烯酸正十二醇酯等高碳烷基酯合成反应过程的研究。考察了催化剂用量和原料配比等工艺条件对反应结果的影响。在较佳条件下 ,反应转化率大于 99 5% ,产品收率大于 96 0 % ,产品纯度大于 99 5%。     

Salen-Ni配合物催化合成聚甲基丙烯酸十二酯降凝剂

以甲基丙烯酸十二酯为原料、不对称Salen-Ni-Salicylaldehyde配合物/偶氮二异丁腈(AIBN)为催化体系,在甲苯溶剂中,通过溶液聚合,在Schlenk装置上合成了聚甲基丙烯酸十二酯(PLMA)。采用红外光谱、核磁共振氢谱表征了聚甲基丙烯酸十二酯的结构,利用凝胶渗透色谱(GPC)测定了聚合物的相对分子质量及其分布,并对其降凝性能进行了评价。结果表明：当助催化剂(偶氮二异丁腈(AIBN))与催化剂(Salen-Ni-Salicylaldehyde)的摩尔比为3∶1反应温度为110 ℃、反应时间为8 h、单体与催化剂的摩尔比为2400∶1时,催化剂的活性为4.087 ×10⁴ g/(mol·h)。合成的聚合物数均相对分子质量范围为2.563×10⁴~10.527×10⁴。当油品中PLMA加剂量为1.5%(质量分数)时,可将300~340 ℃柴油馏分和380~400 ℃润滑油馏分的凝点分别降低5~10 ℃和2~6 ℃。当300~340 ℃柴油馏分中添加2.0%(质量分数)的PLMA降凝剂时,凝点可降低12 ℃,降凝效果较好。     

甲基丙烯酸八氟戊酯的合成

报道了一种以八氟戊醇和甲基丙烯酸为原料,对苯二酚做阻聚剂,在三氟甲磺酸催下方便、高效合成甲基丙烯酸八氟戊酯(OFPMA)的方法。考察了反应过程中催化剂种类、用量、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响,并对反应中的副产物进行了初步研究。结果表明:当采用0.5%的三氟甲磺酸做催化剂时,反应在110℃进行10h后,OFPMA收率可以高达91.7%。     

二苯基二氯化锡催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以甲基丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇为原料,用二苯基二氯化锡作催化剂,用吩噻嗪作阻聚剂,通过酯交换反应制备了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)。通过正交实验确定的较佳反应条件为:以w(二苯基二氯化锡)=1.0%,叫(吩噻嗪)=0.8%,n(甲基丙烯酸甲酯)∶n(二甲胺基乙醇)=3∶1;在此条件下,产率可达91.5%,催化剂和甲基丙烯酸甲酯可重复使用。     

钛酸四苯酯催化合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯

实验以钛酸四苯酯为催化剂,以甲基丙烯酸甲酯和N,N-二甲胺基乙醇(DMAE)为原料,经常压下反应及减压蒸馏分离,以酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯.在n(DMAE):n(催化剂)=1:0.065、反应时间6～8 h条件下,收率达到98.6%,催化剂可回收利用.并用红外光谱仪、核磁共振、气相色谱分析产物的结构.     

甲基丙烯酸乙酯合成工艺研究

以大孔强酸性离子交换树脂为催化剂,甲基丙烯酸(MAA)与乙醇直接酯化合成甲基丙烯酸乙酯(EMA)。在MAA与乙醇摩尔比为1:3、反应温度89～93℃、空速0.3h~(-1)的条件下,MAA转化率不低于98％,EMA的选择性不低于99％。     

150SN润滑油降凝剂的合成及其降凝效果研究

以甲基丙烯酸、混合醇、苯乙烯为原料,采用先酯化后聚合的工艺合成了甲基丙烯酸混合醇酯-苯乙烯共聚物。进行单因素及正交实验,确定的酯化反应的最佳工艺条件为:n(甲基丙烯酸)∶n(混合醇)=1.2∶1、w(溶剂)=45%、w(催化剂)=1.5%;最佳的聚合工艺条件为:n(甲基丙烯酸混合醇酯)∶n(苯乙烯)=1∶1.4、聚合时间4h、聚合温度80℃、w(溶剂)=45%、w(引发剂)=1.5%。IR表征表明:所制备产物(降凝剂)的官能团结构与设计的目标产物一致。当所合成的降凝剂加剂量为0.8%时,可使150SN润滑油基础油的凝点降低13℃。     

聚甲基丙烯酸酯类润滑油降凝剂的研究

以甲基丙烯酸、高碳醇、马来酸二异辛酯和苯乙烯为原料、甲苯为溶剂、对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化和聚合反应合成甲基丙烯酸高碳醇酯-马来酸二异辛酯-苯乙烯三元共聚物降凝剂,研究聚合条件对降凝剂降凝效果的影响。结果表明：在n(甲基丙烯酸十四酯) : n(马来酸二异辛酯) : n(苯乙烯)=5:1:1、引发剂过氧化苯甲酰用量为0.8%、反应温度为105 ℃、反应时间为5 h的条件下,合成的三元共聚物降凝剂具有最佳的降凝效果;该降凝剂的添加量为1.0%时,可使150SN基础油凝点降低22 ℃。     

甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯的合成

以双环戊二烯、乙二醇、甲基丙烯酸为原料,采用两步合成法,首先合成中间产物乙二醇基双环戊烯基醚,再以二丁基氧化锡为催化剂、环己烷和甲苯的混合物为带水剂、对苯二酚和对羟基苯甲醚的混合物为阻聚剂,甲基丙烯酸与乙二醇基双环戊烯基醚反应合成甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯。酯化反应的优化条件为:n(甲基丙烯酸)∶n(乙二醇基双环戊烯基醚)=1.1、二丁基氧化锡用量(质量分数,以乙二醇基双环戊烯基醚质量为基准,下同)3.0%、对苯二酚用量0.5%、对羟基苯甲醚用量0.1%、环己烷用量20.0%、甲苯用量30.0%、反应温度98℃。在此条件下合成的甲基丙烯酸双环戊二烯基一氧一乙基酯的酯化率大于90%,纯度达92.12%。     

甲基丙烯酸β-羟乙酯的合成

以十六烷基三甲基氢氧化铵为催化剂和对苯二酚为阻聚剂，由甲基丙烯酸甲酯和乙二醇合成了甲基丙烯酸β-羟乙酯。通过正交实验获得了最佳反应条件：反应温度100～110℃，反应时间2．5h，酯醇摩尔比1：1．5，催化剂的用量为9．0mL。HEMA的产率为92．3％。     

异丁酸氧化脱氢制甲基丙烯酸——杂多酸催化剂的研究

本文给出了异丁酸氧化脱氢制甲基丙烯酸杂多酸催化剂的研究结果,考查了催化剂组份、载体及一些反应条件对反应性能的影响,进行了3000小时催化剂寿命考查。