(Pb_(0.9-x)La_(0.1)Ca_x)TiO_3纳米微粉的拉曼谱分析

利用溶胶-凝胶法(sol-gel)合成制备了PbTiO₃、(Pb_0.9-xLa_0.1Ca_x)TiO₃[简写为PLCT(100x)]纳米微粉,微粉平均粒径为20～40nm,利用拉曼散射和X射线衍射技术研究了不同Ca含量对PLCT(100x)纳米微粉的结构的影响,实验结果表明,PLCT(100x)纳米微粉的结构随x变化,亦即PLCT(100x)的轴比随x的增大反而减小,研究结果表明:PLCT(100x)拉曼谱的低频模可以看成是由于钙钛矿结构中A位离子Ca²⁺、La³⁺的偏离引起的,而高频模主要是TiO₆八面体内部原子的相互运动造成相对位置变化,从而使八面体发生形变引起的。     

钙钛矿结构La(1-x-y)CaxSryMnO3陶瓷的制备及研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米La(1-x-y)CaxSryMnO3系列粉体,经压片后烧结成陶瓷.用振动样品磁强计测量样品的磁化强度随温度的变化,结果表明各样品的居里温度在250～330K温度范围内,|(e)M/(e)T|最大值在1.353～3.392A·m2/kg·K范围内变化.用差示扫描量热仪(DSC)测定了各样品相变温度和相变潜热,得出各样品的相变潜热在0.852～2.381J/g范围内,相变潜热较大的样品其|(e)M/(e)T|最大值也较大;另外,La0.8-xCao.20SrxMnO3(x=0.05、0.08、0.10)样品的|(e)M/(e)T|最大值较大,并且居里温度在室温附近,有可能成为室温附近的磁制冷材料.     

柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备Ba3(Ca1.18Nb1.82)O9-δ纳米粉末

用一种新型湿化学方法，从含Ba、Ca、Nb的柠檬酸络合物溶液中合成了Ba3(Ca1．18Nb1.82)O9—δ(BCN18)粉末，加热含Ba：Ca：Nb：citric acid=3：1．18：1．82：12的溶液，得到浅绿色溶胶，继续干燥得到黄色干凝胶，随后将干凝胶进行焙烧得到粉体，对干凝胶进行了TG—DTA分析，粉体进行了XRD，TEM表征，实验结果表明，该方法制备BCN18粉体所需温度为750℃，平均粒径为50nm，成相温度为1000℃，比传统固相反应法合成温度降低600℃左右，该方法比目前报道的醇盐系湿化学方法具有更实用、更优越的性质。     

(Zr0.7Sn0.3)TiO4陶瓷介电性能与工艺参数关系的回归分析

用回归分析方法得到了(Zr0.7Sn0.3)TiO4陶瓷的介电性能ε和δ与其工艺参数(CuO、ZnO)和玻璃的添加量(分别为x1、x2、x3 wt%)及预烧和烧结温度(分别为x4×103和x5×103℃)之间的定量关系ε＝10.9731-1.4559x1+9.9154x2+1.9776x3-3.3160x22-0.2286x23-200.1697x24-161.9102x25+375.1160x4x5;lg(tanδ)＝-38.5876-0.6452x2+0.1235x3+31.2221x4+30.3861x5+0.1100x21+0.2077x22-0.0106x23-27.4317x4x5.能对给定工艺参数下的介电性能进行预测,并能确定满足特定介电性能的工艺参数,有助于加快电子陶瓷材料的研究.     

溶胶-凝胶自燃法合成MnxZn 1-x Cu 0.2 Fe 1.8 O 4 纳米颗粒的结构和磁性

采用溶胶-凝胶自燃法制备了MnxZn1-xCu0.2Fe1．8O4（x=0．5，0．6，0．7，0．8，0．9）的粉末样品，并对样品在空气中500℃退火4h．XRD分析表明，所有的样品都具有单相尖晶石结构，不同Mn含量样品的平均颗粒尺寸在30-~40nm之间．XPS表明：退火前后，样品中大部分Mn以Mn^3＋形式存在；而Fe则在退火前以Fe^2＋和Fe^3＋混合价态存在，退火后以Fe^3＋形式存在．退火使表层的Mn和Fe所占的百分比都增大．用VSM常温下磁性的测量，发现退火样品的矫顽力（Hc）随Mn含量的增加陡峭地增大．未退火样品的Ms随颗粒中Mn含量的增加先增大后减小，x=0．8的样品有最大的Ms．退火对不同Mn含量样品的Ms影响不同．     

纳米晶薄膜Li_xPb_(0.9-x)La_(0.1)TiO_3合成及离子电导特性

纳米晶薄膜LixPb0.9-xLa0.1TiO3（x=0，0．1，0．2，0．6）以普通玻璃为衬底通过溶胶—凝胶方法烧结制备而成。对LPLT薄膜进行DTA，XRD等测试手段分析。通过交流阻抗数据的分析，在室温下电导率高达2．3×10－3S·cm-1     

Fe2O3/TiO2和ZnO/TiO3纳米颗粒薄膜的亲水性能和光催化性能的研究

采用溶胶—凝胶法在玻璃上制备了锐钛矿型TiO2和过渡金属铁、锌离子掺杂的TiO2薄膜，并通过XRD、XPS、AFM表征了合成的薄膜．结果表明铁和锌离子掺入后，TiO2薄膜变的更加致密．铁离子和锌离子分别以Fe2O3和ZnO的形式存在．在紫外光照射下，TiO2薄膜表现明显的亲水性．金属离子掺杂的TiO2薄膜，亲水性能明显增强．铁离子掺入对光催化降解甲基橙有一定的抑制作用；少量的锌离子掺入对光催化降解甲基橙有促进作用，锌离子掺入量增大后，效果并不明显．     

GdAl3(BO3)4:Eu3+荧光粉的光致发光特性

用硝酸盐热分解法合成了单相粉末样品Gd1-xEuzAl3(BO3)4(0≤x≤1),研究了Eu^3 在GdAl3(BO3)4中的紫外和真空紫外光谱性质．GdAl3(BO3)4：Eu^3 中稀土离子占据非中心对称的格位，Eu^3 在其中的特征发射以^5D0→^7F2电偶极跃迁为主,在147nm激发下GdAl3(BO3)4：Eu^3 呈色坐标为(0．645，0．330)的强红光发射，说明是非常有前途的PDP用红色发光材料,在GdAl3(BO3)4：Eu^3 的真空紫外光谱中观察到两个峰，158nm的激发带归属于B03基团的吸收，258nm处的激发带为Eu^3 →O^2-的电荷转移跃迁带．在147nm激发下，GdAl3(BO3)4：Eu^3 的红光发射强度随着Eu^3 浓度的增加而减弱，而在258nm激发下随Eu^3 浓度的增大Eu^3 的红光发射增强，说明它们发光的机理不同。     

TiO2纳米薄膜的微结构控制

通过有机酸修饰的水基so1-gel法，分别制备了由层状、针形和球形纳米粒子构成的纳米二氧化钛薄膜，采用SEM、XRD、红外光谱进行了表征.研究发现，调节水解过程中钛酸四丁酯：醋酸的摩尔比，可以控制薄膜的微结构，并对其机理进行了分析.该方法可以应用于sol-gel法制备其他纳米薄膜过程中的材料微结构控制.     

稀土正硼酸盐Ln1-xBO3:Eux(Ln=Y,Gd)的结构与发光特性

用溶胶－凝胶法和高温固相反应分别制备了纳米量级和常规尺度的稀土正硼酸盐荧光粉ＬnBO3:3n(Ln=Y,Gd),测量了它们的激发光谱并首次观察到了ＹＢＯ３：Ｅu中Ｅu^3 的^7F0→^5D0跃迁的Nephelauxetic效应。根据低温下的激发光谱,发射光谱以及变温条件对发光光谱的影响,ＹＢＯ３中Ｌn^3＋所占据的两种格位的对称性被修正为Ｃ３和Ｄ３。在不同方法制备的样品中观察到了不同的发光强度和猝灭浓度。缺陷的影响是产生这种不同的原因,退火样品的发光和拉曼散射谱的变化反映出掺杂的杂质Eu^3 的团聚化是可能的缺陷来源。     

MOD法制备的Pb0.985La0.01(Zr0.4Ti0.6)O3

采用金属有机分解法(MOD)在LNO(100)／Si衬底上制备了Pb0．985La0．01(Zr0．4Ti0.6)O3铁电薄膜，在薄膜的快速退火过程中，增加了一个中间温度预退火过程，并研究了该过程对薄膜晶型结构和铁电性能的影响．结果发现，中间温度预退火过程可以影响薄膜对晶型结构的选择．没有中间温度预退火过程的薄膜，显示出(100)择优取向；而经中间温度预退火的薄膜则表现为随机取向．对薄膜铁电性能的研究表明，没有中间温度预退火过程的薄膜的铁电性能较差，经380℃预退火的薄膜显示出最佳的铁电性能．晶型结构取向和缺陷是影响PLZT。薄膜铁电性能的两个主要因素．     

薄膜厚度对透明 PLT厚膜的介电及光学性质的影响

用溶胶-凝胶法在镀有氧化铟锡透明导电电极的玻璃基片上沉积钛酸镧铅薄膜，在相对较低温度580℃退火，得到了纯钙钛矿结构的透明PLT薄膜，薄膜厚度从580-1830nm．随着薄膜厚度的增加，PLT薄膜的晶粒变大、介电常数增大，而矫顽场减小．所有样品的透射率都在70％以上，最大达到90％左右．当薄膜厚度增加后，透射率降低，并且截止波长向长波方向移动．在633nm处，1830nm厚的PLT（掺镧8％）薄膜的折射率n和消光系数分别为2．39和0．009．     

添加TiC和Ti3AlC2对燃烧合成Ti3AlC2粉体的影响

Ti、Al、C和TiC组成的Ti:Al:C=3:1.1:1.8（摩尔比）体系的燃烧合成实验结果表明，当在体系中未加入TiC时，得到的主要是TiC，但加入TiC后燃烧合成产物主要是Ti3AlC2，且Ti3AlC2量随TiC加入量的增加而增加，随燃烧反应体系温度的降低而增加；加入晶种Ti3AlC2有利于合成Ti3AlC2相物质。     

纳米晶 Ni1-x ZnxFe2O4铁氧体粉料的制备及其磁性能研究

采用喷射-共沉淀法制备了纳米晶Ni1-xZnxFe2O4（0≤x≤1.0）铁氧体粉料.通过TG-DSC、XRD、SEM、TEM、BET等测试手段分析了其微观结构和形貌,用振动样品磁强计测量其室温下磁性能.结果表明：喷射-共沉淀法制备的粉料颗粒细小均匀、形状完整.600℃下煅烧1.5h,样品晶粒尺寸为30nm左右,平均颗粒尺寸＜100nm.室温下,样品比饱和磁化强度随Zn^2＋含量增加而变化,当x=0.5时,最大比饱和磁化强度σs为66.8A·m^2/kg.当晶粒大小为41nm时,纳米晶Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体矫顽力达到最大值5.06kA/m,随后又随晶粒尺寸增大而减小.这归因于纳米晶软磁材料中强烈的无序磁晶各向异性模式的影响.     

Yb2O3的掺杂方式对Ba(Ti1-y)Zry)O3陶瓷介电性能的影响

在Ba(Ti1-yZry)O3中,Yb2O3的不同掺杂方式引起了材料性能的显著变化,采用Ba(Ti1-yZry)O3合成后Yb2O3的适量掺杂,陶瓷介温峰明显地移动,介电常数大幅度提高,获得了室温介电常数＞25000,1250℃左右烧成,符合Y5V标准的高介材料,合成后掺杂的Yb2O3,使材料介电常数提高,可能与施主掺杂引入的局域化电子有关,合成前掺杂Yb2O3的样品,介电常数较低,移峰效率偏小,可能是Yb的Ti位受主取代使施主引入的局域化电子得到补偿的结果。     

V2O5-B2O3掺杂钛酸锌陶瓷的相转变及晶粒生长动力学

通过化学法结合固相烧结技术制备了钛酸锌陶瓷,掺杂V2O5和B2O3降低了陶瓷的烧结温度,研究了V2O5-B2O3掺杂钛酸锌陶瓷的低温烧结行为、降温机制、相转变机制以及晶粒生长动力学特性.结果表明,V2O5-B2O3掺杂有效地将钛酸锌陶瓷烧结温度从1100℃降至900℃以下;V2O5-B2O3复合掺杂缩小了六方相分解的温度区间;高V2O5含量的复合掺杂试样中,产生了异常长大的晶粒,随B2O3加入量增加,晶粒趋于均匀一致;采用TPRE(Tradition Phenomenological Rate Equation)描述晶粒生长机制,计算得晶粒生长激活能为315.5kJ/mol,晶粒生长表达式为G=K07√texp(-315.5×103/RT).     

纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体的制备

以共沉淀法制备的纳米(75mol%Bi2O3+25mol%Y2O3)混合粉体作为原料,通过无压反应烧结工艺制备了纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体.对烧结过程中高导电相(纳米δ-Bi2O3)的形成规律研究表明固溶反应发生在烧结过程的初期,在烧结过程中晶粒生长规律符合(D-Do)2=K·t抛物线方程.用模式识别技术对δ-Bi2O3相生成的工艺条件进行优化的工艺参数优化区为Y＞-1.846X+3.433(X=0.0059T+0.0101t,Y=-0.0059T+0.0101t,式中,T为烧结温度,t为烧结时间).在T=600℃,t=2h无压反应烧结条件下,纳米晶Bi2O3-Y2O3快离子导体材料的相对密度可达96%以上,并且微观结构致密均匀,很少有残留气孔和裂纹,平均晶粒尺寸在100nm以下.     

残余氧化硼对钛酸锶钡晶胞参数及相变温度的影响

研究了氧化硼掺杂（B2O3）烧结钛酸锶钡（Ba1-xSrxTiO3，x=0、0．4、1）陶瓷钙钛矿结构的稳定性、晶胞参数以及相变温度．结果表明，随着掺杂量的增加，钛酸锶钡仍保持原来的钙钛矿结构，但晶胞参数有所变化．晶格常数c与a并非单调变化，但轴比c／a单调递减而晶胞体积a^2c却单调增大．和未掺杂钛酸锶钡相比，掺杂钛酸锶钡陶瓷的相变温度有所升高．同一掺杂含量下，随着烧结温度的升高，因钛酸锶与钛酸钡相互固溶引起晶胞体积明显收缩，相变温度逐渐降低．但在同一烧结温度下，随着掺杂量的增加，相变温度几乎不变．说明硼离子半径虽然很小，氧化硼对钛酸锶钡晶胞参数的影响还是存在的，而且只能以填隙方式存在于晶胞，但其固溶能力非常有限．     

共沉淀法制备YAG-Al2O3纳米复合粉体

本文采用共沉淀法制备了ＹＡＧ－Ａｌ２Ｏ３纳米复合粉体。并通过ＸＲＤ、ＴＥＭ详细研究了粉体组成、形貌随煅烧温度的变化。