火焰原子吸收法快速测定冶金尘泥中钾钠铅锌

提出了一种快速测定尘泥中钾、钠、铅、锌的方法。试样先经灼烧去除碳,再用盐酸—氢氟酸在聚四氟乙烯烧杯中加热溶解,利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪连续测定钾、钠、铅、锌四种元素。对仪器的最佳分析条件、试样处理方法、共存元素的干扰及消除方法进行了实验,在仪器的最佳条件及燃烧头旋转一定角度情况下,钾、钠、铅、锌4种元素质量浓度在各自的测定范围内均呈良好的线性关系。本方法相对标准偏差(RSD)可控制在0.31%~3.19%,回收率在97.00%~104.00%。     

火焰原子吸收光谱法测定锑矿中的锌量

文章采用火焰原子吸收光谱法测定锑矿中的锌量，主要讨论了酸介质和共存元素干扰的影响。该方法操作简便、迅速、稳定性好、精密度高，回收率在98％～102％之间，适用于锑矿中锌的分析。     

火焰原子吸收光谱法测定精铟中铅

试样用盐酸溶解，在稀盐酸介质中，利用氘灯扣背景消除铅的背景干扰。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅。铅测定范围0.00l-00025％。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中铁

采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定粗铅中铁量

介绍了粗铅中铁的火焰原子吸收光谱分析方法，确立了火焰原子吸收分析铁的仪器条件。通过对其共存干扰离子的影响及其准确度和精密度测试，表明在5％的硝酸介质中使用空气-乙炔火焰原子吸收测定，方法准确、快速、结果可靠，测定范围0．05％-2％。     

火焰原子吸收光谱法测定工业污泥中铜、铅、锌、镍

采用火焰原子吸收光谱法测定工业污泥中铜、铅、锌、镍,为环境保护提供有力的技术支持.被测元素的检出限为0.021～0.25 mg/L,相对标准偏差为2.73%～4.46%,回收率为97.0%～105.0%.方法准确度高、精密度好,结果令人满意.     

火焰原子吸收光谱法测定航空煤油中铅锰镁锌铜

油类样品易燃易爆,在对其中较低含量金属元素进行分析时极易引起被测元素损失且一般进样系统无法对其直接测定,因此测定时样品的前处理过程非常重要。实验取100 mL航空煤油样品于500 mL分液漏斗中,加入2.0 mL碘-二甲苯溶液和15 mL硝酸(1+9)重复萃取2次,将两次萃取液合并后再用10 mL水萃取一次,萃取液浓缩后采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行测定,建立了测定航空煤油中铅、锰、镁、锌和铜5种元素含量的方法。结果表明:铅、锰、镁、锌和铜5种金属元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.009～0.256 μg/mL。采用实验方法对航空煤油样品进行测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n＝9)为0.86%～5.4%。将实验方法应用于4个不同产地的航空煤油样品中铅、锰、镁、锌和铜的测定,各个元素的加标回收率均在96%～103%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定针状石油焦中钾铅镁锌铜锰

在电炉上将样品碳化至无烟后将铂坩埚置于高温炉内于750 ℃下灼烧约6 h进行灰化,采用四硼酸锂(Li₂B₄O₇)熔融、5%硝酸溶解,以5 mL 100 mg/mL镧溶液为释放剂,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定针状石油焦样品中钾、铅、镁、锌、铜、锰的方法。实验表明,针状石油焦样品中其他元素不干扰待测元素的测定,待测元素间无相互干扰。在选定的最佳仪器条件下,钾、铅、镁、锌、铜、锰的检出限分别为0.008、0.030、0.001、0.005、0.008、0.007 μg/mL。采用实验方法对2批针状石油焦样品进行测定,结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=10)为0.63%~3.4%,加标回收率在98%~104%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定高炉解剖样中的6种元素

试样在815℃左右灰化后,用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解,加高氯酸冒烟,以盐酸(1+1)为酸度介质,在标液中加入纯铁打底消除样品中高铁含量带来的负干扰,加入氯化锶(200mg/mL)作为释放剂消除残余硅对钾、钠的干扰,火焰原子吸收光谱法连续测定高炉解剖样中的钾、钠、锰、铜、锌、铅。实验表明,方法简单、快速、实用,相对标准偏差为1.5%～5.0%,加标回收率为95%～105%。     

火焰原子吸收光谱法测定长石中钾钠

对火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的最佳仪器分析条件、主要成分硅和铝对测定的干扰及消除方法进行研究。在仪器的最佳条件下,氧化钾和氧化钠在一定浓度范围与吸光度呈线性关系。样品中MgO,CaO,Fe2O3的质量分数为1%,TiO2的质量分数为0.5%均不干扰K和Na的测定。大量Si和Al对测定有干扰,在制作工作曲线时加入与样品中Si,Al含量相近的粘土标样来消除。本法已用于钾长石和钠长石中K和Na测定,相对标准偏差等于或小于2.12%,加标回收率为96.2%~104.1%。     

火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中钾和钠

铜精矿中钾和钠杂质含量对铜冶炼工艺有重要影响.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解试样,在5％盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,分别以K 766.5 nm、Na 589.0 nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜精矿中钾和钠的方法.在优化的实验条件下.钾和钠的质量浓度均在1.00～5.00 μg/mL...     

火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠

研究了电解法除去大量基体铅后,采用火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠。对电解酸度,电解时间及铂电极的清洗进行探究,结果表明,选用HNO3(1+3)作为溶解电解样品的介质且电解时间为3 h,铅残余量最小;与盐酸清洗铂电极相比,采用20 g/L抗坏血酸-乙酸(φ=4%)混合溶液清洗铂电极可减小铂电极的损耗。铅中其他共存元素不干扰钙、镁、钠的测定,方法检出限分别为0.061μg/mL,0.006 6μg/mL,0.011μg/mL。对铅样中Ca,Mg,Na的测定,相对标准偏差为14%~19%,加标回收     

火焰原子吸收光谱法测定低碳钢中锰铜锌钾

样品经HCl消解后,分别选择Mn 279.5 nm,Cu 324.8 nm,Zn 213.9 nm,K 766.5 nm谱线作为分析线,采用火焰原子吸收光谱法测定低碳钢中锰、铜、锌、钾。4种元素的质量浓度在一定范围内与吸光度呈良好的线性关系。方法检出限分别为0.009 5, 0.013 8, 0.002 9和0.003 3 mg/L。对低碳钢样品进行测定,相对标准偏差 (n=7) 均在1 %以下,加标回收率在95 %～104 % 之间。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银

采用王水和氟化铵在微波消解仪中消解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银的方法。考察了溶样方法、消解试剂、微波消解程序、盐酸浓度和干扰离子对测定的影响。结果表明,以王水和氟化铵为消解试剂,采用三步消解程序即60℃、8 atm/1 min, 70℃、13 atm/2 min, 100 ℃、20 atm/3 min,效果最佳;铅泥和铅烟灰中的铜对银的测定没有影响;银浓度在0.2~10 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限为0.03 μg/mL。采用本方法对铅烟灰和铅泥样品中的银进行分析,测得结果与常规溶样-原子吸收光谱法基本吻合,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.1%~1.3%。     

火焰原子吸收光谱法测定再生锌原料中铟

再生锌原料中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定再生锌原料中铟含量具有重要意义.选用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸体系溶解样品,在体积分数为10％的硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定再生锌原料中0.02％～2.0％(质量分数)铟的方法.对试样中共存元素的干...     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中铟

锌精矿中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定锌精矿中铟含量具有重要的指导意义。以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸溶解样品,在盐酸(1+19)介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中0.002 0%～0.120%(质量分数,下同)铟的方法。溶样试验表明,对于碳含量较低的样品,采用20 mL盐酸-0.2 g氟化铵-5 mL硝酸-5 mL硫酸可将样品溶解完全;若溶样后溶液有黑渣,说明样品中碳含量较高,则需再继续加入2 mL高氯酸进行溶样。考察了锌基体对测定的影响。结果表明,当锌基体质量浓度大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰较为显著;当锌基体质量浓度不大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰可忽略。对于不同铟含量的样品,实验采用不同的方法进行处理以消除锌基体对测定的干扰。对于高含量的铟(0.050%~0.120%),采取溶样后将溶液体积稀释为原来的2倍后直接测定的方法;对于低含量的铟(0.002 0%~0.050%),须在溶样后先采用乙酸丁酯对铟进行萃取分离再进行测定。干扰试验表明,无论是测定高含量铟还是低含量铟,样品中的其他共存元素均不干扰测定;测定液中残留的少量硫酸和硝酸均对测定无干扰。实验表明,铟的质量浓度在0.50～10.00 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.088 μg/mL,定量限为0.29 μg/mL。采用实验方法对锌精矿样品中的铟进行测定,结果表明,高、低铟含量水平的测定结果分别与萃取分离分光光度法或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)为2.1%～5.2%。