液相色谱荧光法测定食糖中的多环芳烃及其消费风险评估

为探讨不同食糖中多环芳烃膳食暴露风险,对2017/18年和2018/19年榨季3种食糖(红糖、黑糖、赤砂糖)样品中的15种多环芳烃进行评估分析.用正己烷︰二氯甲烷(1︰1)提取,固相萃取进行前处理,高效液相色谱法检测3种糖中15种PAHs含量.12种PAHs在3种食糖中有检出,PAHs的最大检出量为25.29μg/kg...     

纳米多孔材料在食品中多环芳烃分析样品前处理的应用研究进展

多环芳烃（PAHs）作为在食品中广泛存在的一种持久性污染物，因其具有致癌性、致畸性和毒性备受重视。因此，如何快速、高效地检测食品中的PAHs是研究的热点，在食品分析检测过程中，样品前处理是分析来自不同基质的PAHs的至关重要的一环。当前用于分析PAHs的传统前处理技术通常耗时长、灵敏度低、消耗大量有害有机溶剂且易丢失分析物，而基于纳米多孔材料的固体萃取法是一类高效、绿色、经济的前处理技术。本综述讨论了近年来纳米多孔材料对食品中多环芳烃分析前处理的研究进展，对比了不同样品前处理技术的优缺点，旨在为检测食品中的PAHs提供高效、便捷的前处理技术借鉴。     

食品中多环芳烃的提取、纯化、以及检测方法的研究进展

对食品中多环芳烃(PAHs)的提取、纯化机理和检测方法进行了概述,侧重介绍了样品提取、纯化和分离过程中影响PAHs回收率的各种因素。     

恒能量同步荧光法测定食品中的多环芳烃

建立了食品中多环芳烃的恒能量同步荧光谱测定方法。样品经环己烷超声波提取,硅胶过柱。优化了六种多环芳烃(PAHs)化合物的测定条件。六种样品(PAHs)回收率范围为77.48%～101.76%;相对标准偏差为0.97%～2.19%。结果表明,此方法具有灵敏度高,准确度好,能同时分离测定六种多环芳烃化合物的优点,适合于食品中多环芳烃化合物的分析测定。     

纺织品中16种多环芳烃化合物测定的研究

本文选用索氏抽提、超声提取和微波萃取等3种不同前处理方法对纺织品中的16种多环芳烃化合物(PAHs)进行提取。通过提取方法优化、干扰物纯化、总离子流图、定性和定量离子等分析,建立了气相色谱-质谱法测定纺织品中PAHs含量的试验方法。结果表明:16种PAHs线性关系良好,相关系数均大于0.995%,检出限在0.002mg/L～0.010mg/L之间,相对标准偏差(RSD)<3%,加标最低回收率在85%～98%之间。方法可满足纺织品中16种PAHs的符合性检测要求。     

微波辅助-固相微萃取联用技术萃取腊肉中多环芳烃的研究

通过比较不同提取方法对多环芳烃(PHAs)的提取效率,建立了腊肉中多环芳烃的微波辅助-固相微萃取联用技术(MAE-SPME)和气相色谱(GC)分析测定方法,优化了16种多环芳烃(PHAs)化合物的分离测定条件,16种PAHs回收率范围为78.80%～101.2%,相对标准偏差为2.5%～6.1%.该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定16种多环芳烃化合物的优点,适合于腊肉中多环芳烃化合物的分析测定.     

食用油脂中多环芳烃检测的前处理技术研究进展

多环芳烃(PAHs)是由两环或多环组成的有机化合物,具有基因毒性和致癌性.由于PAHs的亲脂性,食用油脂是最重要的PAHs来源.油脂基体复杂,所含干扰物多,常规分析方法检测其中的PAHs难以获得令人满意的结果,因此需要采用适当的样品前处理技术以达到分析检测要求.综述了近年来有关油脂中PAHs的前处理技术,重点针对这些技术的特点进行了比较和归纳,并对油脂中PAHs前处理技术的发展进行了展望.提出在线样品前处理技术是此领域的发展方向.     

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器检测辣条中16种多环芳烃

摘 要: 目的 优化辣条基质中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的检测方法。方法 采用乙腈提取-QuEChERS净化处理的方式, 通过提取溶剂种类和用量的优化, 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器联用检测辣条中16种多环芳烃的快速分析方法。结果 采用空白基质提取液配制标准曲线溶液, 16种多环芳烃在20~500 ng/mL的范围内线性良好, 各目标物R2范围在0.9989~1.000之间, 检出限为0.08~4.00 μg/kg, 定量限为0.3~15 μg/kg实际样品测试中, 20、40和200 μg/kg 3个水平加标回收率为73.09%~106.86%, 相对标准偏差为0.73%~4.48%。结论 该方法灵敏度好、回收率高、精密度高, 适用于辣条中16种多环芳烃的分析检测。     

气相色谱-质谱法测定肉松、鱼干中的多环芳烃

采用正己烷-二氯甲烷(v正己烷:v二氯甲烷=1:1)索氏提取、硅胶柱净化技术,用气相色谱-质谱(GC/MS)的分段选择性离子监测(SIM)对肉松、鱼干中多环芳烃(PAHs)进行定性定量分析.通过优化19种PAHs的分离条件,采用SIM法可实现肉松、鱼干中19种PAHs的同时测定,19种多环芳烃的检出限为0.02～1.28 ng/mL.该法灵敏准确,适合于肉松、鱼干等食品中多环芳烃含量的测定.     

油茶籽油中多环芳烃残留检测高效预处理方法的建立

目的建立一种高效的油茶籽油中多环芳烃(PAHs)残留检测预处理方法—凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩法。方法对适量油茶籽油样品添加与不添加PAHs混合标准液处理,经GPC系统净化,并利用系统配置的荧光检测器,比较2个监测样品各组分分离时段图谱,从而获得PAHs的最佳搜集时段,辅以回收率验证。结果对GB/T 24893-2010检测方法进行了优化,并对无PAHs油茶籽油样品进行加标处理,经回收试验,该方法在10~50μg/kg范围内的加标回收率范围为78.21%~95.64%,标准偏差为1.39%~4.55%。结论该方法简化了油茶籽油样品预处理步骤、减少了人工耗时、提高了检测效率,适合实验室批量检测。     

气质联用法测定纺织品中多环芳烃(PAHs)

建立了超声提取气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的分析方法,研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,确定最佳提取条件。该方法应用于纺织品中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.05～4.0mg/L,方法检出限在0.012～0.094mg/kg内,加标回收率为68.7%～107.3%,相对标准偏差为0.58%～11.9%。方法简便可靠,能够达到纺织品中16种多环芳烃的检测要求。     

高风险食品中多环芳烃含量调查与分析

目的 通过对河北省11地市136份煎炸与熏烤食品中多环芳烃的（PAHs）含量的检测,考察不同食物种类、食物的来源渠道等因素对食品中PAHs含量的影响,。提示相关暴露风险。方法 样品经环己烷：乙酸乙酯(1:1, V:V)溶液超声提取后,通过凝胶色谱进行净化处理,采用高效液相色谱-荧光检测法进行检测。结果 市售的136份样品中, 均检出不同种类不同含量的PAHs, 检出率为100.0%,其中菲、蒽、荧蒽、芘及苯并(a)芘检出率较高;苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽及苯并(k)荧蒽检出率相对较低。结论 高温、长时间反复使用的非正规散装食用油、直接使用明火煎炸与熏烤的食品中PAHs含量更高;正规厂家生产的此类食品中PAHs含量相对较低。     

烟熏肉制品中多环芳烃的提取及检测分析

烟熏肉制品作为肉类加工制品的一大类,由于其独特的风味深受广大消费者的欢迎。但是,在烟熏肉中含有致癌的多环芳烃(PAHs),影响着人们的健康。主要从烟熏肉制品中多环芳烃(PAHs)的提取、检测方法对其进行综述,以实现多环芳烃的快速检测和达到寻找控制多环芳烃方法的目的。     

微波辅助-固相微萃取联用技术萃取腊肉中多环芳烃的研究

通过比较不同提取方法对多环芳烃（PHAs）的提取效率,建立了腊肉中多环芳烃的微波辅助-固相微萃取联用技术（MAE-SPME）和气相色谱（GC）分析测定方法,优化了16种多环芳烃（PHAs）化合物的分离测定条件,16种PAHs回收率范围为78.8%～101.2%,相对标准偏差为2.5%～6.1%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定16种多环芳烃化合物的优点,适合于腊肉中多环芳烃化合物的分析测定。      

气质联用法测木家具涂层中17种多环芳烃的含量

本文介绍了多环芳烃的危害,采用气质联用仪结合内标分析法,检测木家具涂层样品中17种PAHs的含量。样品在超声波条件下经内标甲苯提取1 h后,用孔径为0.45μm的有机滤芯过滤,滤液经气质联用仪选择离子监测(SIM)模式采集数据,根据内标法建立工作曲线,计算其中的PAHs含量,经精密度和回收率验证,该方法操作简单、回收率较高、重现性好,适用于木家具涂层中PAHs含量的测定。     

水产品中多环芳烃菲的检测及生物降解的研究

多环芳烃是以非极性、中性分子形式存在的一类持久性有机污染物.菲是一种含有3个苯环的多环芳烃,广泛存在于煤焦油中,能够通过生物链行为在水体和水产品中积聚.选择菲作为主要研究对象,建立了一种从水产品中高效提取菲的方法,利用高效液相色谱(HPLC)法对市售花蛤、田螺中提取的菲进行分析检测,并且利用不同浓度的菲处理后进行富集度...     

食用油中多环芳烃检测的前处理方法研究进展

近年来，食用油中多环芳烃的检出多有报道，其安全问题备受社会关注。多环芳烃作为一类复杂的高亲脂性有机污染物，具有致畸致癌性，易在食用油的生产加工贮存过程中残留，对人体健康造成危害。因此，开发快速准确的分析方法检测食用油中的多环芳烃对于认识和应对食用油中多环芳烃的危害有着重要的理论和实践价值，其中分析检测过程的关键环节是选择合适的前处理方法。本文首先对食用油脂中多环芳烃进行概述，同时重点综述了近年来检测食用油中多环芳烃的常用样品前处理方法，并比较了不同前处理方法的优缺点，最后对未来多环芳烃检测方法的发展方向进行了展望，以期为开发更高效的油脂中多环芳烃检测的前处理方法提供参考。     

紫苏油中的多环芳烃残留量的测定方法研究

对不同方法提取的紫苏油,经超声波辅助正己烷-丙酮提取、硅胶-氧化铝复合柱净化后,采用气相色谱-质谱-选择离子检测法对其中多环芳烃的残留量进行定性和定量检测,结果表明:在10~1000μg/L浓度范围内,16种PAHs有良好的线性关系,相关系数为0.994~0.999,加标回收率在77.4%~91.7%,日内(n=10)相对标准偏差为3.20%~6.92%,检测限为0.08~0.45μg/kg。该方法快速准确、分析灵敏度高、重复性好,可适合于食用油中PAHs的快速分离与检测。3种方法提取的紫苏油中PAHs残留量均在国家规定的食用油中多环芳烃含量标准范围内。     

高邮养殖区罗氏沼虾中多环芳烃的残留现状与健康风险评价

目的 对高邮市9个养殖区罗氏沼虾中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon, PAHs)的残留现状与健康风险进行分析。方法 样品中的多环芳烃由环己烷:二氯甲烷(1:1=V:V)混合溶液索氏提取, 经凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)净化后, 通过DB35-MS毛细管色谱柱分离, 采用电子轰击源选择反应监测模式进行质谱分析, 以内标法定量。根据残留量, 采用美国环保局(US environmental protection agency, USEPA)将风险模型与毒性结合的方式, 毒性当量因子(toxic equivalency factors, TEF)方法估算PAHs 相对苯并(a)芘(BaP)的总毒性当量浓度, 采用终生致癌风险(increased lifetime cancer risk, ILCR) 模型进行健康风险评价。结果 对90个样品进行了检测, 方法检出限为0.017~0.171 μg/kg, 测定下限为0.051 μg/kg, 加标回收率为71.0%~117.0%, 相对标准偏差为1.79%~8.24%。9个养殖区16种PAHs组分总检出率在100%, 范围在6.62~53.2 μg/kg, 结构上3环、4环作为优势组分含量较高, 致癌作用显著性的苯并[a]芘均未检出。养殖区PAHs来源为石油污染, 中高环同分异构体比值法更进一步验证了污染源为石油。ILCR范围在2.74×10?10～3.30×10?8。结论 致癌风险处于控制水平, 在可接受范围内。     

高效液相色谱法同时测定麻花中16种多环芳烃含量

目的 建立高效液相色谱法测定麻花中16种多环芳烃（PAHs）含量的分析方法。方法 样品经正己烷提取,提取液经弗洛里硅藻土固相萃取小柱柱串联PAHs专用固相萃取小柱净化,Waters PAH C18柱分离,采用高效液相色谱法测定,外标法定量。结果 苊烯在5~200 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r）为0.9996,其他15种多环芳烃在1~200 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r）为0.9985~0.9998;方法的检出限为0.4~2.5 μg/kg;在5、10、25 μg/kg 3个添加水平的平均回收率为63%~95%, 相对标准偏差小于10%。结论 该方法净化效果好,具有较好的准确度、灵敏度和精密度,可用于麻花中多环芳烃的测定。