固相反应法制备YAG透明陶瓷

研究了固相反应法制备钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)透明陶瓷的工艺。采用高纯Y2O3和Al2O3超徽粉为原料,在1300℃煅烧2h,制备出YAG粉末。YAG相生成温度比常规温度大约低200℃。加入0．5％(质量分数)正硅酸乙醑烧结助剂后,YAG坯体在1700℃真空烧结5h,得到了高透光的YAG陶瓷,其在可见光区最大透光率为63％,在红外光区的透光率接近70％。YAG陶瓷具有均匀的微观结构,晶粒尺寸大约为10～30μm。     

固相反应法合成锌铝尖晶石

以ZnO、Al(OH)3为原料,采用固相反应法合成了锌铝尖晶石粉体,研究了固相反应温度、保温时间对粉体的相组成和显微结构的影响.并运用热分析、X射线衍射以及扫描电子显微镜等分析测试方法对制备的锌铝尖晶石粉体进行了表征.热分析显示,Al(OH)3的分解是分两步完成的;当固相反应温度为800℃时,开始有锌铝尖晶石生成;适当延长保温时间有助于锌铝尖晶石生成.固相反应法合成锌铝尖晶石的最佳工艺条件为1400℃×3 h.合成的锌铝尖晶石粉体晶形发育完整,平均粒径为15 μm左右.     

凝胶注模-固相反应法制备硼酸铝多孔陶瓷

为了提高硼酸铝基陶瓷的强度和隔热性能,以Al₂O₃纳米粉和B₂O₃微粉为主要原料,采用叔丁醇基凝胶注模结合原位固相反应工艺制备硼酸铝多孔陶瓷,研究了Al、B物质的量比(分别为9∶2、9∶4和9∶6)、热处理温度(分别为1 000、1 200和1 400℃)对硼酸铝多孔陶瓷性能的影响。结果表明：1)由于B₂O₃在高温下易挥发,过量的B₂O₃有利于硼酸铝晶须的生成;但过量太多会使生成的硼酸铝晶须过于粗大,导致试样致密度过高。2)热处理温度过低,硼酸铝晶须发育较差,试样致密度较低;而热处理温度过高,晶须之间会发生烧结致密化。3)当Al、B物质的量比为9∶4,热处理温度为1 200℃时,硼酸铝晶须长径比较大,并相互交织形成三维网络结构;所得多孔陶瓷具有较小的体积密度(0.67 g·cm^-3)、较低的热导率(室温下0.141 W·m^-1·K^-1)和较高的常温...     

固相反应合成铋酸钇

以Y2O3、Y(C2H3O2)3和Bi2O3为原料,采用高温固相反应合成铋酸钇(YBiO3)。借助热重-差热、X射线衍射、SEM等分析手段,探讨了不同原料、煅烧温度、保温时间、预烧等因素对铋酸钇合成的影响。结果表明:高温固相反应能够合成高纯度的铋酸钇;与Y(C2H3O2)3相比,Y2O3是合成YBiO3的较佳原料,其合成YBiO3的最低温度是766℃左右,YBiO3的开始分解温度是917℃左右;合成YBiO3的较佳工艺为两磨两烧,在800℃预烧90min,其较佳工艺参数为煅烧温度为900℃,保温时间120min。     

固相反应合成磷酸钇及其表征

以聚乙二醇-400(PEG-400)为模板,以三氧化二钇、硝酸钇和磷酸铵为起始原料,经过固相反应合成纳米晶磷酸钇,用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重/差示扫描量热(TG-DSC)手段对其主要产物进行了分析和表征.结果表明,该主要产物为纳米晶磷酸钇.该合成方法除了得到主要产物之外,还得到可溶的硝酸铵,可以作为肥料等使用.该合成方法工艺简洁,合成周期短且易于实现大规模工业化生产,是一种颇具工业应用前景的制备方法.     

室温固相反应法制备FeNiMnO4超细粉体

以氯化亚铁、乙酸锰、乙酸镍和草酸为原料,采用室温固相反应法制得FeNiMn(C2O4)3.nH2O复合草酸盐前驱体,将该前驱体在800℃煅烧2 h得到FeNiMnO4超细粉体。研究结果表明,由该法制得的复合氧化物粉体,化学组成精确,颗粒均匀细小,一次粒经为150 nm;烧结活性较高,在1150℃烧结5 h制得的FeNiMnO4陶瓷相对密度约98%。     

固相反应法制备透明多晶YAG陶瓷

采用高纯α-Al2O3和Y2O3作为原料并由固相反应法合成了钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)透明多晶陶瓷.α-Al2O3和Y2O3的摩尔比为5∶3,并添加0.5%(质量分数)正硅酸乙脂为烧结助剂的混合粉体经球磨后,在1 400℃空气中煅烧,经成形并在1 750℃真空烧结4h制备得到透明YAG陶瓷.1 850℃真空烧结4h的YAG陶瓷晶粒粗大,晶界宽化,晶界处有共晶相YAlO3相和α-Al2O3相存在.     

低温固相反应制备氧化锌微粉研究

以Zn(NO3)2、Zn(Ac)2、ZnCl2和Na2CO3为原料,通过低温固相反应方法制备出了ZnO超细粉体。讨论了制备过程中不同的反应体系、反应物配比、煅烧温度和保温时间对ZnO粉体平均粒径的影响,并对其作用机理进行了分析。实验结果表明:在低温下,固相反应能快速进行;以Zn(NO3)2和Na2CO3为反应体系,能得到结晶度好、分散性较好、平均粒径为20nm左右的ZnO粉体。     

凝胶-燃烧法制备掺钕四硼酸铝钇纳米粉体

以硝酸盐为原料、柠檬酸为络合剂,采用凝胶-燃烧法成功制备出了掺钕的四硼酸铝钇[Nd3 :YAl3(BO3)4,Nd:YAB]纳米粉体.分别采用热重-差热分析、X射线衍射、Fourier变换红外光谱和扫描电子显微镜表征了不同温度下焙烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性.结果表明:Nd:YAB的最低合成温度为1000 ℃,与固相合成方法的最低合成温度相比降低了200 ℃.在反应过程中,首先形成中间相Al4B2O9,YBO3和Y3Al5O12,而最终形成单相的Nd:YAB.在1000 ℃合成Nd:YAB粉体的晶粒尺寸比较均匀,平均粒径为89.3nm.     

固-固反应法制备微米级丙酮酸钙微粉

丙酮酸钙有很好的消耗脂肪、抗紫外线、除异味的作用。将丙酮酸钙制成微米级微粉后,可以通过皮肤毛孔被直接吸收,该微粉可以作为化妆品、护肤品的添加成分。     

柠檬酸法、氨水沉淀法和碳酸氢铵沉淀法制备的钇铝石榴石纳米粉体性能的比较

采用3种方法制备了纯相钇铭石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)纳米粉体。对不同方法制备的粉体的物理性能、素坯的微观特征、烧结性能和烧结体的透明性能进行了比较。结果表明：柠檬酸法制备的粉体,晶粒形状不规则,且有团聚体存在,该粉体的素坯显微结构不均匀,粉体烧结活性很差．1780℃保温3h烧结的样品的相对密度仅为79％,烧结体不透明。氨水沉淀法制备的粉体,晶粒尺寸较小,素坯的显微结构也不均匀．粉体烧结性能较好,达到完全致密化的温度为1700℃．此粉体经过1700℃保温3h真空烧结制备的烧结体呈半透明。碳酸氢铵沉淀法制备的粉体,晶粒形状为椭球形,分散性良好,该粉体素坯的显微结构均匀．样品达到完全致密化的温度仅为1450℃,此种粉体所制成的素坯经过1700℃保温3h真空烧结后,烧结体具有一定的透明度。因此．碳酸氢铵沉淀法制备的YAG纳米粉体有希望成为比较理想的制作透明YAG陶瓷的粉体。     

共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

透明YAG陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能,很可能成为有竞争力的用来替代单晶的激光材料。纳米YAG撤体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷。通过在NH4HCO3溶液中滴加NH4Al(SO4)2和Y(NO3)3的混合溶液,共沉淀生成YAG的碳酸盐前驱体;并采用IR,TG／DTA,XRD和SEM等测试手段对YAG前驱体进行表征。对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧,结果发现,在1000℃左右已完全转变成YAG相,最终获得单分散、无团聚、形状规则的YAG纳米粉体。     

共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体及透明陶瓷的制备

以硝酸铝[Al(NO3)3·H2O]和硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]为原料、以碳酸氢铵[NH4HCO3]为沉淀剂,硫酸铵[(NH4)2SO4]为分散剂,用共沉淀法合成钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)纳米粉体.用X射线衍射仪、红外光谱仪、热分析仪和场发射扫描电镜等测试手段对YAG前驱体和煅烧后的粉体进行表征.结果表明:前驱体经过1 000℃煅烧5h后已完全转变成纯立方相YAG,所得的粉体分散性好、无团聚、形状近似球形、平均颗粒尺寸约为100 nm.以该YAG粉体为原料,正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]为添加剂,用真空烧结技术在1 700～1 800℃煅烧20h制备YAG透明陶瓷.YAG陶瓷样品的平均晶粒尺寸为10 μm,存在少量气孔相和杂质相.为了提高YAG陶瓷的透过率,需要进一步优化陶瓷的制备工艺.     

用于吲哚合成的硼铝酸铜制备和催化性能研究

The catalyst copper aluminum borate were prepared by coprecipitation and modification of B and Cu contents. In a fixed bed reactor indole was synthesized by using the catalyst. The crystal structure of the catalyst was characterized by XRD. The results indicated that the conversion rate was 90% and the yield of indole was 95 % over the copper aluminum borate catalyst. B and Cu were two active centers of the catalyst.     

助熔剂法制备硼酸铝晶须

以Al(OH)3和H3BO3为原料,分别以MnO2、Fe2O3为助熔剂制备硼酸铝晶须,研究助熔剂对晶须形貌的影响。研究发现,在1350℃煅烧6h,试样的物相为硼酸铝(9Al2O3.2B2O3)。以MnO2为助熔剂的试样晶须的直径为1～6μm,长径比较小;以Fe2O3为助熔剂的试样晶须的直径为0.2～1μm,长径比>10。     

静电纺丝技术制备钇铝石榴石纳米纤维

采用静电纺丝技术制备了聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,PVP)/[Y(NO3)3+Al(NO3)3]复合纳米纤维,将复合纤维进行焙烧,得到了钇铝石榴石(ymium ahminium garnet,YAG)纳米纤维.用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重-差热分析、Fourier变换红外光谱对PVP/[Y(NO3)3+Al(NO3)3]和YAG纤维样品进行了分析.结果表明:PVP/[Y(NO3)3+Al(NO3)3]复合纳米纤维为非晶态,经900℃焙烧10h后,获得了单相石榴石型的YAG立方晶系纳米纤维,空间群为Ia3d.所制备的PVP/[Y(NO3)3+Al(NO3)3]复合纤维表面光滑,平均直径约175ilnig YAG纳米纤维平均直径约75nm,长度大于100 μm.复合纤维在温度高于550℃时,质量保持恒定,总质量损失率为90.4%.初步讨论了YAG纳米纤维的形成机理.