工业质谱仪的技术与应用（下）

六真空系统 质谱仪的离子源、质量分析器及检测器工作时，必须处于高真空状态，离子源的真空度一般应〈10^-3Pa，质量分析器应〈10^-4Pa。若真空度低，则会发生以下现象：     

现场便携质谱技术研究进展

便携化是质谱仪发展的重要方向之一,近年来,在各种质量分析器的小型化尝试,适用于户外分析的直接进样系统和大气压离子源的研究,以及紧凑式真空系统和检测器的制造工艺等方面都取得了不少成绩。在对这些质谱技术的研究进展加以综述的同时,对现场便携式质谱仪在实时检测中的应用及其发展前景进行了总结。     

质子转移反应质谱技术及其应用研究进展

质子转移反应质谱(PTR-MS)是一种快速、无损、高灵敏质谱检测技术,可对痕量挥发性有机物(VOCs)进行实时、在线定量检测,已被广泛应用于环境科学、食品科学、生理和医学等领域.近年来在PTR-MS仪器设计及应用领域又有了较大进展.本文将对PTR-MS的原理、仪器设计研究(包括进样系统、离子源、质量分析器等),以及在环境科学、食品科学、生理医学等领域的最新进展进行了总结,同时也对其新的发展方向进行了展望.     

离子阱质谱计的研究现状及其进展

离子阱质量分析器中离子的运动在数学上可用二阶线性微分方程——Mathieu方程的解来描述，利用离子在Mathieu方程解的稳定性图中所具有的特性，可实现离子的质谱扫描。离子阱质谱计的小型化主要集中在对离子阱质谱计各组成部分（离子源、质量分析器、离子检测、真空系统）的小型化上。随着科技的不断发展，离子阱质谱计体积的小型化，分析对象的不断扩大，仪器性能上实现大质量范围、高分辨率和高灵敏度，以及成本的有效降低等，将是离子阱质谱计相关研究的主要趋势。     

质谱仪

质谱仪又称质谱计(Mass spectrometer),是一种进行质谱分析的仪器,即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。     

基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪研制与应用

介绍了自行研制的基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪结构,以及初步的应用测试。该质谱仪的质量分析器采用叠型场线性离子阱,离子源采用辉光放电电子轰击电离源和介质阻挡放电离子源。仪器重10 kg,功耗低于100 W,体积33 cm×20 cm×20 cm,可以对气体、固体和液体进行检测。挥发性有机气体通过膜进样接口实现大气压直接进样,采用内置的辉光放电电子轰击电离源对其电离。介质阻挡放电离子源作为大气压离子源,通过非连续大气压接口实现质谱的大体积进样,及对枪击残留物DDU和去痛片等的快速检测。     

M6单四极杆质谱仪的性能与特点

本文主要介绍M6单四极杆质谱仪的主要性能和特点,主要包括真空系统、离子源、质量分析器、检测器、电子系统以及软件系统。     

质谱仪（Mass spectrometer）

质谱仪又称质谱计（Mass spectrometer）,是一种进行质谱分析的仪器,即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子,按质荷比m／z大小分离的装置。     

一种小型磁偏转式质谱计

本文报道一种由电子轰击型离子源、扇形磁分析器与法拉第筒式离子检测器组成的小型质谱计，介绍其设计参数、结构与性能。此仪器可用于气体分析以及轻元素的同位素丰度测定。     

在线检测挥发性有机物的质子转移反应飞行时间质谱仪的研制

基于质子转移离子源和飞行时间质谱分析器技术,自主设计和开发了质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS)。该仪器主要由空心阴极放电区、质子转移反应管、离子传输区及飞行时间质量分析检测器4部分组成。为了增加离子的传输效率,提高仪器的性能,整个仪器的真空系统采用三级真空设计,分别对应于质子转移反应管、离子传输区和飞行时间质量分析器。离子在离子传输区的运动轨迹通过Simion程序进行了模拟和优化。采用不同浓度的甲苯标准气体对仪器的整体性能进行测试,该仪器的线性动态范围可达3个数量级,检测限可达5×10^-10(甲苯)(S/N=6),分辨率优于4 500。     

QGS—08型红外线分析器进样系统的改进

QGS-08型红外线分析器具有灵敏度高和选择性较好等优点,但在间断进样分析的使用中存在一些问题。采用改进后的进样系统,分析周期大大缩短,减少了操作步骤,峰形有了改善,仪器精度得到提高,最小检测浓度可达0.2～0.4ppm,可满足对大气样品间断分析的要求。 1.进样系统的改进 (1)原分析器的使用方法:原分析器的使用方法是将各采样点送来的气体样品接入仪器进口处,再启动仪器内装电磁泵将     

四极杆质量分析器的杆系位置度检测方法研究

四极杆质量分析器是四极质谱仪的核心部件之一,主要由四根圆柱极杆组成,四根极杆之间的相互位置决定其物理性能,其位置度检测十分关键。由于极杆较长,且四极杆质量分析器中无基准平面,常用的位置度检测方法不适合该位置度检测及评定。通过测量不同轴截面处相邻极杆距离、相对极杆距离,根据测量数据进行位置度评价的方法适合四极杆质量分析器的杆系位置度评价,也适合类似杆系的位置度检测。     

微型离子阱质谱仪研发与工程化

传统的大型质谱仪具有灵敏度高、分析速度快的优点，但因体积庞大，一般只用于实验室分析。微型质谱仪具有质量轻、便携的特点，虽然牺牲了部分性能，但能满足现场检测的需求。本工作设计了2款基于线形离子阱和连续大气压接口的Brick-L和Brick-V微型质谱仪，二者的真空腔体结构设计相似，离子漏斗、质量分析器和控制电路等主要部件相同。区别在于，Brick-L需要耦合常压离子源，可以测量气体、液体和固体样品；而Brick-V内部安装了紫外灯离子源，可以测量挥发性有机物(VOC)。仪器整体质量约20 kg,尺寸为38 cm×23 cm×34 cm,正常工作时功耗200 W。Brick-L微型质谱仪对可卡因和伊马替尼的检测限(LOD)可达1μg/L,分辨率大于1 600。     

一种基于卡尔·费休库仑法的SF_6微量水分检测仪的研制

研制了一种基于卡尔·费休库仑法的SF6微量水分检测仪,仪器由进样系统、检测系统、数据处理与操作系统组成。仪器的最佳检测条件是:进样流速400~550mL/min,进样量1L。与比重法、露点法和阻容法比较,检测结果的相对标准偏差为7.14~1.10%,与比重法一致。     

质量数据采集和分析系统

本系统是集硬、软件于一体的机电一体化产品,能对机械制造企业的生产过程实现质量数据的采集、存储、传递和监测,实现统计过程控制.该系统可与多种通用量仪(如数显千分尺、数显千分表等)连接,大大提高了质量数据采集的效率和可靠性;并能实现在线的质量问题报警和诊断.该系统已在部分机械制造工厂试运行一年.系统由质量数据采集分析器和质量数据分析软件组成.1 质量数据采集分析器(QDCA-I型)是一种新型的、可编程、便携式智能仪器.具有以下功能:     

高灵敏VOCs在线真空紫外单光子电离飞行时间质谱仪的研制

研制了一种高灵敏度在线膜进样真空紫外电离源飞行时间质谱仪（MI-SPI-TOF MS）用于检测低浓度挥发性有机物（VOCs）。仪器包括真空系统、膜进样接口、真空紫外单光子电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。该仪器使用聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜作为大气压下直接进样的接口,膜的选择透过性能直接、快速地富集大气中VOCs,可实现快速在线进样检测。真空紫外单光子灯作为电离源,能将电离能低于10.6 eV的VOCs电离,形成分子离子峰。结果表明,该仪器的分辨率优于750 FWHM,对苯、甲苯、二甲苯和氯苯的检测限达10^-12 mol/mol级别,检测速度达秒级,可用于低浓度VOCs的实时在线检测。     

汽油调合质量控制系统

介绍由ASTM－OFR发动机式辛烷值分析器、μXL集散系统为主组成的无铅汽油调和装置质量控制系统的构成和原理,总结汽油调和优化控制方案实施后的良好效果,指出今后进一步努力的方向。     

闪烁探测器—计算机测量系统

本文报道配置在МИ1301型质谱计上的闪烁探测器—计算机测量系统。闪烁探测器包括由离子入口缝、法拉第筒、离子—电子转换电极、闪烁晶体、光导管和光电倍增管组成的转换电极室;由振簧静电计、记录仪组成的直流测量装置;由脉冲放大器、多道分析器、磁场—多道扫描器、打印机、扫谱仪组成的脉冲计数测量装置。计算机采用匈牙利EMG666微机,自行设计多道分析器—计算机接口。对本测量系统的转换效率、脉冲幅度分布以及转换电压等多种条件与探测器性能的关系进行了系统的测定。用本系统测定的铷同位素丰度比为2.596±0.003,无质量歧视效应。     

电感耦合等离子体飞行时间质谱仪器的发展与应用

ICP-MS作为痕量元素分析仪器,已经在核材料、食品、环境等多个领域得到应用。近10年来,I CP-MS的最新应用大多来源于ICP-TOFMS这一分支中,ICP-TOFMS将电感耦合等离子体离子源的高温电离特性与飞行时间质量分析器的全谱检测的特性结合起来,使得其具有离子电离效率高、全谱同时检测和分析速度快的优点。目前ICP-TOFMS的主要应用领域有免疫方法分析疾病标志物、微量复杂样品的元素组成分析、地质样品或生物组织的质谱元素成像、单颗粒和单细胞分析等。本文主要对ICP-TOFMS仪器的原理、发展以及主要应用进行综述。     

基于质谱的TOP-DOWN蛋白质组学技术用于微生物鉴定

采用新型的质谱软电离方法,如基体辅助激光解吸电离(MALDI)和/或者电喷雾离子化(ESI),可获得微生物的质谱图.当微生物经过纯化、分级、富集和色谱分离后,可将ESI与多种质量分析器相结合,进行大规模的不同微生物的蛋白质组学研究.相反,MALDI对盐和其他杂质的耐受能力高,因此,在只对样品进行简单处理的情况下,MALDI可被用作快速检测和鉴定完整微生物的质谱传感器平台的离子源.