农药标准物质的快速提纯——残留分析工作标样制备

提出几种简单、快速、准确的研制农药标准品与定值的技术路线。原药经薄层、柱层、重结晶、冷冻液分配等方法提纯后 ,应用熔点、沸点、折光等方法定性 ;紫外、红外、元素分析、质谱、核磁共振等方法对该物质予以确证 ,然后用化学和仪器两种分析方法进行定值 ,经均匀性、稳定性实验 ,并与国外标准品 (具证书标准品 )进行纯度比较 ,其结果符合国家标准GB/T 150 0 0 .2～ 150 0 0 .5- 94 (标准样品工作导则 )制备与定值的要求 ,适用作为进出口各种食品农药残留限量检验的标准品     

企业标准农药标样的鉴定和保存

我国农药厂生产的商品农药除代森锰锌和乙膦铝等少数品种外 ,大都采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法 (GC)测定其有效成分含量。而HPLC和GC测定要通过定值准确、使用时可靠的标样作参比来实现的。也就是说 ,HPLC和GC法测定结果是否正确 ,与标样定值是否准确 ,使用时纯度是否变化密切相关。因此标样的定性、定量鉴定和保存的好坏关系到整个质检工作的成败 ,千万不能忽视大意。另外 ,为了确保标样在较长一段时间内稳定有效 ,还应做到 :①一次提纯的标样数量 ,至少能使用一年 ;②整批标样应做到均匀一致 ,满足规定要求 ;③将一批均…     

ISO 标准目录(1992 Ⅱ)

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多菌灵农药标准物质的研制

[目的]研制多菌灵农药标准物质。[方法]用重结晶方法对多菌灵原药进行纯化,得到的纯品用UV、I R、N M R、M S进行结构鉴定,并进行了均匀性检验和稳定性检验,最后以8家实验室合作定值方式确定量值。[结果]研制的多菌灵农药标准物质量值为99.0%,扩展不确定度为0.6%。[结论]用归一化法验证该量值准确。     

现行化工工程建设(设计)标准目录(上)

序号标准名称标准编号1化工企业环境保护监测站设计规定HG20501-922橡胶建设项目环境保护设计规定HG20502-923化工建设项目噪声控制设计规定HG20503-924化工废渣填埋场设计规定HG20504-925过程测量和控制仪表的功能标志及图形符号HG/T20505-20006自控专业施工图设计内容深度规定HG/T20506-927自动化仪表选型设计规定HG/T20507-20008控制室设计规定HG/T20508-20009仪表供电设计规定HG/T20509-200010仪表供气设计规定HG/T20510-200011信号报警、安全联锁系统设计规定HG/T20511-200012仪表配管、配线设计规定HG/T20512-200013仪表…     

现行化工工程建设(设计)标准目录(下)

序号标　　准　　名　　称标准编号181化学工业炉金属材料设计选用规定HG 2 0 684-1990182化学工业炉名词术语统一规定HG/T 2 0 685 -1990183化工企业电力设计图形和文字统一符号规定HG/T 2 0 686-1990184化工企业爆炸和火灾危险环境电力设计规程HG/T 2 0 687-1989185化工工厂初步设计文件内容深度规定HG/T 2 0 688-2 0 0 0186化工企业循环冷却水处理设计技术规定HG/T 2 0 690 -2 0 0 0187化工企业热工设计施工图内容深度统一规定HG/T 2 0 692 -2 0 0 0188化工管道设计规范HG 2 0 695 -1987189玻璃钢化工设备设计规定HG/T 2 0 696…     

ASTM标准目录(2000)(化工)

1　新制定标准ＡＳＴＭ　第 0 6卷　涂料及有关涂层等Ｄ 6487- 0 0　膏状油墨 (包括小胶版彩色校样印刷品在内 )的印制规程ＰＳ 1 2 4 - 0 0　测定艺术品最高自然发热温度的暂定方法Ｄ 65 31 - 0 0　用仪器测量含水油墨系统相对着色力的方法Ｄ 65 32 - 0 0　关于水硬性水泥灰浆样品的水吸收、防水处理效果的评估方法Ｄ 65 80 - 0 0　测定锌粉颜料和富锌涂层的固化膜中金属锌含量的试验方法Ｄ 65 2 6- 0 0　用毛细管气相色谱分析甲苯的方法Ｄ 65 63- 0 0　用毛细管气相色谱分析苯、甲苯、二甲苯浓溶液的试验方法Ｄ 65 78- 0 0　Ｇｒａｆｆｉ…     

ASTM标准目录(2001)(化工)

1　新制定标准涂料、塑料、橡胶、胶粘剂及石油产品等Ｄ 6631 - 0 1　用于实施试验方法的试验室间研究及确定其精密度的ＤＯＩ委员会指南Ｄ 6632 - 0 1　防污涂料中总铜含量的测定方法Ｄ 661 9- 0 0　高速分散混合颜料的规程Ｄ 660 4 - 0 0　用微分扫描比色法测定烃树脂玻璃化温度规程Ｄ 660 5 - 0 0　测定加热后烃树脂颜色稳定性的规程Ｄ 660 6- 0 0　用ＤｎＫｅ粘度计测定载色剂和清漆粘度和收率Ｄ 662 1 - 0 0　芳烃物料用生产过程分析器性能试验规程Ｄ 660 1 - 0 0　橡胶性能　用无转子剪切流变仪测定硫化及硫化后动态特性的试验方法Ｄ …     

ASTM化工标准目录(2001)续

1　新制定标准涂料、塑料、橡胶、胶粘剂及石油产品等Ｄ 6 6 75 -0 1　有机涂层在汽车钢板的户外盐类加速装饰性腐蚀试验规程Ｄ 6 6 76 -0 1　在内加热提高温度下 ,外面管线涂层阴极脱粘附的试验方法Ｄ 6 6 77-0 1　用小刀评价粘合的试验方法Ｄ 6 6 86 -0 1　涂层抗单片着色的评价试验方法Ｄ 6 6 88-0 1　用夹层方法印刷过的印刷品 ,其相对抗液体化学品性的试验方法Ｄ 6 6 87-0 1　印刷油墨载色剂及其成分的试验指南Ｄ 6 6 95 -0 1　油漆及有关涂层的氙弧光曝露操作规程Ｄ 6 6 6 5 -0 1　评估预应力预涂金属在沸腾水试验中的耐老化性导则Ｄ …     

ASTM标准目录(1999)(化工)

ＡＳＴＭ　第 0 6卷　涂料及有关涂层等Ｄ 6 337 98　涂料涂布器织物的物理性能试验规程Ｄ 6 336 98　用氧化燃烧及电化学探测芳烃中总痕量氮及其衍生物的试验方法Ｄ 6 189 97　有机涂层用化学洗净剂效率的评价规程Ｄ 6 386 99　涂敷前热浸镀锌铁、钢制品及硬件表面的处理规程Ｄ 6 387 99　毛细管气相色谱法的松节油及相关萜烯产品成分的试验方法Ｄ 6 4 4 1 99　粉末涂层遮盖力测定的试验方法Ｄ 6 4 4 0 99　有关烃树脂类的术语Ｄ 6 4 38 99　用固相微萃取气相色谱测定涂料及涂层中丙酮、乙酸甲酯、对位氯苯三氟化物含量的试验方法Ｄ 6 3…     

化工行业工程建设标准目录(设计部分)

序号标准名称标准编号被代替编号实施日期1化工企业环境保护监测站设计规定ＨＧ 2 0 5 0 1 -92 1 992 -9-12橡胶建设项目环境保护设计规定ＨＧ 2 0 5 0 2 -92 1 992 -9-13化工建设项目噪声控制设计规定ＨＧ 2 0 5 0 3-92 1 992 -9-14化工废渣填埋场设计规定ＨＧ 2 0 5 0 4-92 1 992 -9-15过程检测和控制系统用文字代号和图形符号ＨＧ/Ｔ 2 0 5 0 5 -92ＨＧＪ 7-87 1 993-9-16自控专业施工图设计内容深度规定ＨＧ/Ｔ 2 0 5 0 6 -92ＣＤ5 0Ａ2 -841 993-9-17　 自动化仪表选型规定　 ＨＧ/Ｔ 2 0 5 0 7-92　 ＣＤ50Ａ5～Ａ11- 84、ＣＤ50Ａ14-…     

化工行业工程建设标准目录(施工部分)

序号标准名称标准编号被代替编号实施日期1化工工程建设起重施工规范ＨＧＪ201-83炼化建001-771984.10.12脱脂工程施工及验收规范ＨＧＪ202-82炼化建002-741983.1.13化工机器安装工程施工及验收规范(通用规定)ＨＧＪ203-831984.10.14化工机器安装工程施工及验收规范(对置式压缩机)ＨＧＪ204-83炼化建101-741984.10.15化工机器安装工程施工及验收规范(离心式压缩机)ＨＧＪ205-92炼化建102-771992.10.16化工机器安装工程施工及验收规范(中小型活塞式压缩机)ＨＧＪ206-92炼化建103-771992.10.17化工机器安装工程施工及验收规范(化工用泵)ＨＧＪ…     

ASTM标准目录(2000)(化工)

１ 新制定标准ＡＳＴＭ 第０６卷 涂料及有关涂层等Ｄ ６４９１—９９ 在干热试验中预应力 预涂覆金 属抗老化性能的评价规程Ｄ ６４９２—９９ 镀钢锌和锌／铝合金上六价铬的测 定规程Ｄ ６４４２—９９ 海水中防污涂层系统铜释放速率 的测定方法Ｄ ６４８６—９９ 汽车涂料的车辆短期运行曝露规 程Ｄ ６４８７—９９ 使用ＪＯＥ小型彩色校样胶印机。 用膏状印刷油墨印制印刷品的规 程Ｄ ６４８８—９９ 有关印刷问题术语Ｄ ６４８９—９９ 测定有防水涂层的硬化混凝土水 吸收的试验方法Ｄ ６４９０—９９ 经不生成膜处理的水泥粘合面板 上…     

农药标准样品制备方法(一)

无产阶级文化大革命以来,我国农药生产飞跃发展。农药在农、林、牧、副和卫生事业等方面都有了更广泛的使用。对促进国民经济的发展,尤其是对农业生产的提高,农药起到了积极的作用。     

农药标准样品制备方法(三)

纯品为淡黄色结晶。熔点54.5～56.5℃。几乎不溶于水,难溶于己烷,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿等。取达净松原药20克,加无水乙醇50毫升,活性炭2克,水浴上加热回流半小时,趁热抽滤(水泵减压),滤液冷却后加入40毫升蒸溜水,拌以搅拌,立即出现淡黄色粉末状结晶,过滤得初纯品。初纯品再用无水乙醇溶解后加水的方法重结晶1～2次,可得达净松纯品。薄层层析鉴定。硅胶HF254制板。取四块层析板,分别在板上点样1000微克(以丙酮为溶剂),分别用下列四种溶剂系统展开:①苯一丙酮(1:2);②石油醚-乙酸乙酯(8:2);③苯-甲醇-乙酸乙酯(3:1:1);     

农药标准样品制备方法(二)

十六、异艾氏剂纯品为白色结晶,溶点240～242℃。不溶于水,溶于有机溶剂。取异艾氏剂原药100克,加丙酮300毫升,活性炭10克,水浴上加热回流半小时,趁热过滤,滤液冷却过夜,析出结晶,过滤,得结晶体。将所获得的异艾氏剂初纯品再用无水乙醇重结晶2～3次,直至熔点衡定为止。薄层层析鉴定。条件:氧化铝G制板,展开剂有两种(1)石油醚(60～90℃);(2)正     

ASTM化工标准目录(2005)(四)

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ASTM化工标准目录(2004)(下)

新制定标准涂料、塑料、橡胶及石油产品等D 70 5 5 -0 4　涂料试验用热扎碳钢板的制备规程 (采用磨料清净 )D 70 72 -0 4　评估胶乳涂层加速风化的规程D 70 11-0 4　用气相色谱和硫选择测定法测定精制苯中噻吩痕量的试验方法D 6971-0 4　用线性扫描伏安计测定无锌汽轮油中受阻碍酚和胺抗氧剂含量的试验方法D 70 41-0 4　用带火焰光谱检测的在线色谱法测定轻质烃、发动机燃料及油中总硫含量的试验方法D 70 42 -0 4　用stabinger粘度计和动力学粘度计算的液体动态粘度和密度的试验方法D 70 43 -0 4　在恒容叶片泵中表明石油和非石油质水…     

ASTM化工标准目录(2003)(下)

1　新制定标准涂料、塑料、橡胶及石油产品等D 690 5 - 0 3　有机涂层冲击柔韧性的试验方法D 690 6- 0 3　用x -射线荧光测定金属基面上钛处理量的试验方法D 6899- 0 3　汽车涂漆钢制品的实验室循环腐蚀试验指南D 690 2 - 0 3　实验室测定蜜胺-甲醛基涂层熟化期间放出甲醛的试验方法D 6944- 0 3　熟成涂层抗温度循环变化的试验方法D 6942 - 0 3　在碱性环境中纤维素纤维稳定性的试验方法D 6835 - 0 2　热塑性弹性醚-酯模塑和挤制材料(TEEE)分类体系F 2 2 31 - 0 2　用作加压管的聚乙烯薄样本上的单梁式冲击试验方法D 6868- 0 3　用于…     

ASTM新标准目录(化工)(五)

ＡＳＴＭ０５　石油ＡＳＴＭＤ５６－９６　用泰格密闭试验器测定闪点ＡＳＴＭＤ８６－９６　石油产品蒸馏试验方法ＡＳＴＭＤ９２－９６　用克利夫兰德开杯法测定石油产品的闪点和燃点ＡＳＴＭＤ９７－９６ａ　石油化学品倾点试验方法ＡＳＴＭＤ８７４－９６　润滑油和添加剂中硫酸盐类灰分的测试方法ＡＳＴＭＤ９７５－９６ａ　柴油的规格ＡＳＴＭＤ１０２５－９６　聚合级丁二烯的不挥发残留量的测试方法ＡＳＴＭＤ１０９４－９７　航空燃料水反应性的测试方法ＡＳＴＭＤ１３６７－９６　石墨润滑质量的测试方法ＡＳＴＭＤ１６５５－９…