氟硅酸钠中硫酸根分析方法研究

目前在氟硅酸钠检测标准GB23936-2009中5.8硫酸盐含量的测定,其中硫酸根含量的分析方法是与标液进行目视比浊,属于半定量,无法准确定量,测试条件也存在一些缺陷,结果误差很大,不能满足检测要求。本文建立了一种能够高效准确地测定氟硅酸钠中硫酸根的方法。通过分光光度计硫酸钡比浊法检测硫酸根含量。结果表明,该方法具有检出限低、稳定性好、准确度高、工作效率高等优点。     

高硼盐卤体系中硼对硫酸根重量法的影响

硫酸钡重量法是目前测定卤水中硫酸根应用最为广泛的分析方法之一,而在高硼盐卤体系中,按照传统的硫酸钡重量法测定硫酸根会产生一定的偏差.首先通过单一因素实验,确定高硼体系中硼对重量法测硫酸根的干扰,继而通过正交试验,考察了在高硼盐卤体系中,硼硫物质的量比、pH及加入的氯化钡浓度对硫酸钡重量法测定偏差的影响,并得出了主要影响因素和综合影响规律.其中pH大小对硫酸钡重量法的影响最大,氯化钡溶液浓度的影响次之,硼硫物质的量比影响较小,为该方法修正与改进提供试验依据.     

六氟磷酸锂、氟化锂中微量硫酸根的ICP方法研究

目前硫酸根含量的检测采用比浊法和离子色谱法,硫酸钡比浊法检出限高、稳定性差、准确度低、工作效率低;离子色谱法效率低、成本高,很难满足六氟磷酸锂工业生产的快速发展。本文建立了一种能够高效、准确地测定六氟磷酸锂和氟化锂中硫酸根的方法。通过ICP-OES电感耦合等离子体光谱仪检测硫元素含量,计算六氟磷酸锂、氟化锂中硫酸根的含量。结果表明,该方法具有检出限低、稳定性好、准确度高、工作效率高等优势。     

含有较多磷酸盐的天然水和循环冷却水中硫酸盐含量快速测定

一般循环冷却水都用硫酸来调整pH,由于硫酸根离子是硫酸还原菌腐蚀钢材的营养原,因此,控制硫酸盐含量对防止细菌腐蚀和校验循环冷却水pH值有一定价值。水中硫酸根测定,国内外一般均用硫酸钡重量法、比浊法、络合滴定法和盐酸联苯胺沉淀容量法,其中只有硫酸钡重量法精密度     

盐湖法制碳酸锂产品中硫酸根杂质的测定

目前还没有报道对盐湖法生产碳酸锂中硫酸根杂质测定较理想的方法,有色金属行业标准"电池级碳酸锂YS/T582—2006"推荐使用分光光度计硫酸钡比浊法的测定方法,但是这一方法应用到盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的测定时精度不够高。在大量测定盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的工作经验基础上,通过比较多种测定方法,提出了将标准加入法应用到比浊法中的测量方法,即"标准加入比浊法",来测定盐湖法碳酸锂产品中硫酸根的含量。该方法测定结果的相对标准偏差为0.051,回收率为98.8%～100.5%,说明本方法具有良好的精密度和准确度。方法简便、快速、准确度高,适合于硫酸根质量分数为0.005%～0.08%的碳酸锂样品中硫酸根杂质的测定。     

EDTA-Ba容量法快速测定地下水中硫酸根

水中SO2-4含量是水质常规分析中的重要项目之一,也是影响水中离子平衡的重要因素,地下水和地面水一般都或多或少的含有硫酸根,因此硫酸根的检测十分重要。在微酸性溶液中,氯化钡与硫酸根生成硫酸钡沉淀,过量的钡离子在pH=10条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定,通过计算得出硫酸根含量。对EDTA-Ba容量法测水中硫酸根的条件进行了改进,使得硫酸根的测定更快速。     

火焰原子吸收法间接测定水中硫酸盐

硫酸盐的测定都需转化为硫酸钡来测定，而硫酸钡比铬酸钡沉淀稳定，因此，在含有硫酸盐的试液中加入铬酸钡，则硫酸盐可定量取代出铬酸根，生成更稳定的硫酸钡，由火焰原子吸收法定量测定铬含量，便可计算出硫酸根的含量。     

脱硫灰中硫酸根含量的测定(称量法)

用热的盐酸溶解脱硫灰样品,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量,测定结果以二水合硫酸钙计算。进行了硫酸钡沉淀的形成时间与测定结果的关系试验;确定了氯化钡与硫酸根形成沉淀的微沸时间;进行了试样灼烧之后冷却时间与称量结果的关系试验;确定了最佳操作条件。方法的准确度高,精密度良好。     

微波炉加热技术在鲜钙硫酸根含量测定中的应用

在普通过磷酸钙生产中间控制分析中,鲜钙中硫酸根含量的测定普遍采用硫酸钡烘箱干燥重量法或硫酸钡灼烧重量法,操作过程繁琐,用时长。笔者在实际操作中,采用微波炉加热干燥硫酸钡沉淀,测定值与灼烧重量法的测定值的绝对差值<0.17％。该方法的相对标准偏差(RSD)<0.3％,精密度和准确度良好,适合于生产中间控制分析。     

分光光度法测定工业碳酸锶中氯化物

采用目视比浊法测定工业碳酸锶中的氯化物，若溶液有色，准确定量非常困难。在溶样时加入氧化剂，利用分光光度计进行比浊。研究了在氧化剂存在下，样品的溶解、过滤对结果的影响，添加氧化剂对体系稳定性的影响，建立了用分光光度计进行比浊测定氯化物的方法，方法具有良好的线性关系，回收率在101％-106％，相对标准偏差在1．15％-3．65％，结果准确、快速，满足了生产对氯化物含量定量的要求。     

硫酸生产尾气中硫酸雾含量测定方法改进

借鉴盐酸中硫酸根测定方法,用硫酸钡比浊法测定硫酸生产尾气中的硫酸雾含量,测定结果与环保在线监测数据吻合,相对标准偏差0.2%,加标回收率为96.0%～102.0%,准确度高,精密性好,操作简单、快速,成本低廉,可广泛应用。     

分光比浊法测定高纯磷酸锌中硫酸根

通过试验,建立了在酸性介质中,吸收波长为440 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定高纯磷酸锌中硫酸根的分光比浊分析方法.试验考察了PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、氯化钡加入方式、温度等因素对该法的影响并进行优化.该法可用于硫酸根含量在2～10 mg·L-1范围内的测定,方法检出限为1.66 mg·L-1,变异系数(CV)为0.97%,回收率在96%～103 %,测量时间可保持60 min,样品分析结果与离子色谱法(IC)基本一致.     

中控分析氯酸盐工作液中硫酸根的研究

硫酸根的分析方法有重量法、络合返滴定法、目视比浊法，还有分光光度法等，这些方法无法直接用于中间控制分析氯酸盐工作液中硫酸根的含量，只能经过实验重新研究确定。现我们已研究出可直接用于中间控制分析氯酸盐工作液中的硫酸根的分析方法：掩蔽—分光光度法。     

中控分析氯酸盐工艺液中硫酸根的研究

硫酸根的分析方法有重量法、络合返滴定法，目视比浊法，还有分光光度法等，这些方法无法直接用于中间控制分析氯酸盐工作液中硫酸根的含量，有经过实验重新研究确定。现我们已研究出可直接用于中间控制分析氯酸盐工作液中的硫酸根的分析方法，掩蔽－分光光度法。     

盐(卤)水中硫酸根含量的分析方法

研究了用氯化钡标准溶液代替“氯化钡-氯化镁”混合液测盐（卤）水中硫酸根含量的分析方法，提出了以下新观点：视样品中硫酸根离子浓度而用滴定管滴加氯化钡沉淀剂，将通常采用的“空白实验”改为对氯化钡溶液进行适时标定，巧妙借用盐（卤）水全分析中Ca^2＋、Mg^2＋的分析数据等，提高了分析结果的准确性，节约了近50%的分析时间,具有很好的实用性。     

2-氨基(口白)啶的合成及其在硫酸根测定中的应用

测定痕量硫酸根的试剂不少,但由于灵敏度和选择性都不高,故仍推荐用硫酸钡比浊法或氯冉酸钡、甲基百里酚蓝-钡间接比色法。自1970年 Stephen 注意到2-氨基(口白)啶的硫酸盐的溶解度较小并用作硫酸根的比雾法试剂以来,受到了许多分析化学工作者的重视。认为它似乎是迄今最好的测硫酸根的试剂。目前,有关该试剂及其衍生物的合成与分析应用的文献有十多篇,合成     

EDTA配位滴定法测定铝箔腐蚀废酸中硫酸根含量

采用EDTA配位滴定法测定铝箔腐蚀废酸中的硫酸根含量,考察了pH值、NH3-NH4Cl缓冲溶液的体积、 氯化钡-氯化镁混合溶液及乙醇溶液的加入量等对测定硫酸根离子的影响.运用标准加入法和实际样品的多次测定来研究测定硫酸根的精密度和准确度,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.24％,回收率在97.6％ ～102.7％之间...     

偶氮氯膦Ⅲ-钡光度法快速测定水中硫酸根

<正> 水质中微克量硫酸根的测定,常用硫酸钡比浊法和铬酸钡间接光度法。前者简便,但定量精度较差;后者需分离沉淀物,手续较烦。本文研究了用偶氮氯膦Ⅲ-钡作显色剂的光度性质和测定硫酸根的最佳条件。结果表明,方法简便、迅速,应用于水质分析,结果甚佳。     

氯化钡沉淀+ICP-OES法测定工业硫酸中砷含量

研究了利用氯化钡饱和溶液除去硫酸溶液中的硫酸根，再用电感耦合等离子体发射光谱仪测定工业硫酸中砷含量的方法。探讨了砷元素常用分析谱线的干扰情况及酸度效应对砷含量测定结果的影响，通过试验验证了方法的可靠性。试验结果表明，向制备的硫酸溶液中加入饱和氯化钡溶液沉淀除去硫酸根，有利于消除硫酸基体对ICP-OES测定结果的影响，砷的加标回收率为99.6%～101.5%，平行测定的相对标准偏差小于5%，与原子荧光光度法、砷斑法的测定结果无明显差异。     

溴化铜中硫酸盐测定方法的改进

原部颁暂行标准HGB 3219-60《化学试剂溴化铜》中硫酸盐的测定用的是“重量分析法”,此法操作繁琐,耗时较长。现对溴化铜中硫酸盐的测定方法进行改进,由原来的“重量分析法”改为“目视比浊法”。经过多次实验,验证了用“目视比浊法”比“重量分析法”更准更快,由原来的当天不能得出结果到现在只需约30 min即可得到结论,提高了工作效率,更好的为生产把握质量关。