镧系元素高氯酸盐苯丁基亚砜配合物的合成与表征

本文以稀土高氯酸盐ＲＥ（ＣｌＯ_４）_３ｎＨ_２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ~（３＋）、Ｃｅ~（３＋）、Ｐｒ~（３＋）、Ｎｄ~（３－）、Ｓｍ~（３－）、Ｅｕ（３＋），ｎ＝６～７）与苯丁基亚砜ＰＢＳＯ（Ｃ_６Ｈ_５Ｃ_４Ｈ_９）在无水乙醇体系中合成出六个新配合物，并对配合物进行了元素分析，稀土离子含量测定，配体ＰＢＳＯ含量测定ＣｌＯ_４~－含量测定、ＩＲ谱、导电、ＴＧ－ＤＴＡ分析及Ｘ－射线粉末衍射。确定了配合物的组成为［ＲＥ（ＢＰＳＯ）_７（ＣｌＯ_４）］（ＣｌＯ_４）_２，配位数为８，电解质类型为１：２。     

硫酸钠复盐法分离Ce（Ⅳ）和RE（Ⅲ）过程中影响分离效果的因素的研究

在硫酸稀土溶液中，用Ｎａ２ＳＯ４复盐法分离Ｃｅ（Ⅳ）和ＲＥ（Ⅲ）时，研究了溶液中Ｆ－浓度、Ｎａ２ＳＯ４加入量、反应时间、温度和溶液的酸度对Ｃｅ（Ⅳ）提取率的影响，以及复盐沉淀洗涤情况对Ｃｅ（Ⅳ）和ＲＥ（Ⅲ）分离效果的影响。确立了在稀土溶液中用Ｎａ２ＳＯ４复盐法提取铈和少铈稀土的合理工艺条件。     

氟碳铈精矿空气中焙烧的热分解研究

利用ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ及化学分析等方法对山东微山的氟碳铈精矿在空气中焙烧的反应过程进行了研究。指出氟碳铈精矿的分解过程可分为两步，首先较低温度下，（Ｃｅ，Ｌａ）ＣＯ＿３Ｆ氧化分解为（Ｃｅ，Ｌａ）Ｏ＿（１＋ｘ），Ｆ＿（１－ｘ）；随着焙烧温度的提高，（Ｃｅ，Ｌａ）Ｏ＿（１＋ｘ）Ｆ＿（１－ｘ）继续氧化分解，得到Ｃｅ＿（０．７５）Ｎｄ＿（０．２５）Ｏ＿（１．８７５）和Ｌａ＿２Ｏ＿３等，焙烧过程中部分脱氟，样品总失重率达１９．５４％。     

P_（204）萃取分离──ICP／AES法测定CeO_2标准物质中La、Pr、Nd、Sm、Gd和Y

本文采用ＨＮＯ３和Ｈ２Ｏ２溶解试样，在８ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中，以溴酸钾将Ｃｅ（Ⅲ）氧化成Ｃｅ（Ⅳ），继以Ｐ２０４／ＣＣｌ４萃取Ｃｅ（Ⅳ），将三价稀土元素与四价铈分离，用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定ＣｅＯ２标准物质中Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ和Ｙ，分析结果均落在标准值的置信区间内，ＲＳＤ＜６％。     

二甲酚橙分光光度法测定锡、铁、铝

在ｐＨ＜６．３的溶液中,二甲酚橙（ＸＯ）与某些金属离子Ｍｅ,如Ｔｈ４＋,Ｂｉ３＋,Ｐｂ２＋,Ｚｎ２＋,Ｈｇ２＋,Ｃｄ２＋等生成的红色络合物Ｍｅ－ＸＯ的稳定性小于ＥＤＴＡ（Ｈ２Ｙ２－）与Ｍｅ生成的络合物ＭｅＹ。Ｓｎ４＋,Ｆｅ３＋,Ａｌ３＋,Ｃｒ３＋,Ｎ...     

液膜法分离富集,测定钼中痕量铅

用２，６－二酮吡啶－１８－王冠－６（２，６－ＤＫＰ－１８－Ｃｒｏｗｅ－６）、ＳＰＡＮ８０、Ｇｌｙｃｅｒｏｌ（丙三醇）、ＣＣｌ４（Ｃａｒ－ｂｏｎｔｅｔｒａ－Ｃｈｌｏｒｉｄｅ）和内相（０．１５ｍｏｌ／ＬＮａ４Ｐ２Ｏ７溶液）乳状液膜体系，研究了Ｐｂ２＋的迁移行为。实验结果表明，８ｍｉｎ内Ｐｂ２＋的迁移率达９９．４％以上，而在这种情况下，许多金属离子如Ｍｏ６＋、Ｍｏ５＋、Ｗ６＋、Ｆｅ３＋、Ｎｉ２＋、Ｃｒ３＋、Ｌｉ＋、∑ＲＥ３＋、Ｋ＋、Ｎａ＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｂａ２＋、Ｓｒ２＋、Ａｌ３＋、Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋和Ｃｏ２＋等，都不被迁移，只有Ｐｂ２＋能从这些离子中满意地分离出来。该法已成功地用于分离富集、测定金属钼、钼精矿中痕量铅，相对标准偏差在４．２％以下，结果十分满意。     

P204萃取分离——ICP／AES法测定CeO2标准物质中La,Pr,Nd,Sm,Gd和Y

本文采用ＨＮＯ３和Ｈ２Ｏ２溶解试样，在８ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中，以溴酸钾将Ｃｅ（Ⅱ）氧化成Ｃｅ（Ⅳ）继以Ｐ２０４／ＣＣｌ４萃取Ｃｅ（Ⅳ），将三价稀土元素与四个铈分离，用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定ＣｅＯ２标准物质中Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ和Ｙ，分析结果均落在标准值的置信区间内ＲＳＤ〈６％。     

Ce_2(CO_3)_3转化制备Ce(OH)_4工艺研究

Ｃｅ２（ＣＯ３）３转化制备Ｃｅ（ＯＨ）４工艺研究乔军郝先库柳召刚张存瑞（包钢稀土研究院包头０１４０１０）随着稀土应用的发展，对氢氧化稀土的需求量日益增加。氢氧化铈产品用作彩色电视机荧光屏添加剂，可改变荧光玻璃的韧性、强度及其它光学性质，市场需求量较...     

从高镁低锂卤水中萃取锂的机理研究

研究了ＳＫＳＥ混合萃取剂在高氯离子浓度和弱酸性条件下，以ＦｅＣｌ３为共萃取剂从高镁卤水中萃取锂的反应。测定了ＳＫ和ＳＥ的浓度对萃取的影响。用化学分析法、斜率法确定萃合物组成为ＬｉＦｅＣｌ４·ＳＫ·２ＳＥ；红外光谱分析认为在此体系中萃取锂为溶剂化萃取机理，ＳＫ中Ｃ＝Ｏ键和ＳＥ中Ｐ＝Ｏ、Ｃ－Ｏ键上的氧原子主要参与键合配位，其萃取反应方程式为Ｌｉ＋（ａ）＋ＦｅＣｌ－４（ａ）＋ＳＫ（ｏ）＋２ＳＥ（ｏ）＝（ＬｉＦｅＣｌ４·ＳＫ·２ＳＥ）（ｏ）     

炼铅渣系Fe3O4含量与组元关系的研究

利用化学平衡法研究了１２５０℃下的ＳｉＯ２－ＣａＯ－ＦｅＯ－Ｆｅ３Ｏ４（Ｆｅ２Ｏ３）－ＺｎＯ渣系Ｆｅ３Ｏ４含量与其它组元的关系。结果表明,在工业炼铅炉渣的成份范围内,ＳｉＯ２的含量升高,Ｆｅ３Ｏ４的含量就下降,ＣａＯ含量升高,Ｆｅ３Ｏ４的含量也升高;ＦｅＯ含量的变化,对Ｆｅ３Ｏ４的含量影响不大。     

用稀土皂化有机相技术在轻稀土分离工艺中的新应用

采用Ｐ＿（２０４）萃取剂，氮化轻稀士为原料，应用稀土皂化有机相技术，连续、稳定地生产出９９～９９．５％的Ｎｄ＿２Ｏ＿３、镧铈谱富集物及部分９９～９９．５％Ｌａ＿２Ｏ＿３。且富集物ＬａＣｅＰｒ溶液稀土浓度提高了２～３倍，使下步工序的Ｃｅ－ｐｒ、Ｌａ－Ｃｅ分离段，在相同设备、萃取参数条件下，较原设计工艺提高处理量近５０％。     

CaO-SiO2-Fe2O3-MnO2-MgO-P2O5系熔剂对钢液脱磷、回磷的实验研究

在１８５３Ｋ的温度下,利用ＣａＯ－ＳｉＯ２－ＦｅＯ３－ＭｎＯ２－ＭｇＯ－Ｐ２Ｏ５系熔剂,对钢液进行脱磷、回磷实验,研究熔剂碱度ＣａＯ／ＳｉＯ２和氧化性（Ｆｅ２Ｏ３＋ＭｎＯ２）对钢液脱磷、回磷的影响,研究得出,防止钢液回磷的先决条件是：控制熔剂碱度和氧化性大于其临界值。实验发现,用适量ＢａＯ取代ＣａＯ基熔剂中的ＣａＯ,可有效控制钢液的回磷。     

CaO－MgO_（sat）－FeO_n－SiO_2渣系与铁液间磷平衡分配比的极

按文献［１～４］，Ｌ＿ｐ与（ＦｅＯ＿ｎ）和Ｒ之间均有极值关系存在。本文得出从不同侧面反映的Ｌ＿ｐ极值关系式和曲线：（１）按ＣａＯ／ＳｉＯ＿２＝０～０．９，０．９１～１．９和＞１．９三个区段划分的，用１／Ｔ、ｌｇ｛（ＣａＯ）＋０．７（ｍｇＯ）｝、ｌｇ（ＴＦｅ）和ｌｇ（Ｐ＿２Ｏ＿５）表述的一次多项式；（２）按ＣａＯ／ＳｉＯ＿２＝０～０．０９，０．１～０．９，０．９１～１．４，１．４１～１．９和＞１．９五个区段划分的，用１／Ｔ，（∑ＦｅＯ）、（∑ＦｅＯ）￣２和ｌｇ（１＋ＳｉＯ＿２）表述的非齐次多项式；（３）按∑ＦｅＯ＝１３％～１５％，１６％～２０％和３０％～３５％三个区段描述的Ｌ＿ｐ－Ｒ极值曲线。并发现Ｌ＿ｐ与（∑ＦｅＯ）和Ｒ之间的极值关系存在一定规律。     

两种稀土络合物抑菌对比实验研究

通过对腐植酸铈盐溶液与５种菌株作用实验研究,提出腐植酸铈盐溶液抑菌能力强于简单稀土铈盐（如Ｃｅ（ＮＯ３）３）,测定的最低抑菌浓度＞１×１０－２～１×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,最低杀菌浓度为＞１×１０－２～２×１０－３ｍｏｌ／Ｌ;柠檬酸铈盐溶液不能抑制实验菌株的生长,相反,刺激菌株,表明两种配位体与Ｃｅ３＋的络合方式截然不同。因此,作者预测腐植酸铈盐有可能成为一种低毒、特效的临床广谱抗菌剂。     

选择性螯合滴定法测定镍的含量

本文提出分别氟化物，草酸（草酸盐）和Ｎａ４Ｐ２Ｏ７掩蔽Ｆｅ＾３＋，Ａｌ＾３＋，Ｓｎ＾４＋，Ｚｒ＾４＋，Ｔｉ＾４＋，Ｎｂ＾５＋，∑ＲＥ＾３＋和Ｍｎ＾２＋等（一般常见金属离了，不干扰）用ＥＤＴＡ螯合Ｎｉ＾２＋，以ＣＸ（苏木精），ＰＡＲ（４－（２－Ｐｙｒｉｄｙａｚｏ）ｒｅｓｏｒｃｉｎｏｌ）ＭＧ（孔雀绿）为混合指标剂，用Ｃｕ＾２＋标准溶液返滴定法测定合金钢和镍精矿中的镍，终点颜色变化格外敏锐，清晰，实践表     

液膜分离富集CN^—与测定水中氰化物

用ＴＢＰ－ＰＭＢＰ、ＳＰＡＮ８０、液体石蜡、煤油和内相（２％ＮａＯＨ溶液）乳状液膜，研究了ＣＮ＾－的迁移行为及最适宜的实验条件。ＣＮ＾－在１５ｍｉｎ内可以迁移９９．５％以上。在此情况下许多共存离子，如Ｍｏ＾６＋、Ｍｏ＾５＋、Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋、Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋、Ｓｒ＾２＋、Ｂａ＾２＋、ΣＲＥ＾３＋、Ａｇ＾２＋、Ｐｄ＾２＋、Ｐｔ＾４＋、Ｒｈ＾３＋、Ｃｕ＾２＋、Ｐｂ＾２＋、Ｚｎ＾２＋、Ｗ＾６     

高纯氧化钆的分离

本文以填充萃取剂２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯的ＣＬ－Ｐ５０７萃淋树脂为萃取色层的固定相，研究了在盐酸介质中淋洗液酸度、稀土负载量对分离钆的影响。对萃取色层柱效率与液－液萃取理论级数进行了比较，优化了工艺条件，分离出纯度大于９９．９９９７％的Ｇｄ２Ｏ３。     

NdFeB废料回收Nd2O3工艺试验及实践

较系统地研究了ＮｄＦｅＢ废料回收Ｎｄ２Ｏ３的工艺试验,并进行了工业生产,产品纯度高（Ｎｄ２Ｏ３≥９９％,Ｄｙ２Ｏ３≥９９％）,非稀土杂质低（ＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｆｅ２Ｏ３均≤００５％）。产品可作为生产金属钕的原料,满足ＮｄＦｅＢ生产的要求,该工艺流程短,操作简便,且回收率高（ＮｄＯ３实收率＞８２％）,工业生产投资少,见效快,环境污染小等优点     

西南稀土矿的矿石性质及分选工艺研究

研究了西南稀土矿的矿石性质及分选工艺．原矿风化强烈，产生大约２０％的黑色风化物矿泥。－矿石中可工业利用的稀土赋存形式有矿物相和胶态相。矿物相稀土以氟碳铈矿为主，占９６％以上，重选或重浮选联合工艺可得到ＲＥＯ３０％，５０％和６０％的氟碳铈矿精矿，稀土回收率６５％。胶态相稀土则吸附在Ｆｅ－Ｍｎ非晶质氧化物矿物上，用热盐酸浸出，氨水除杂，草酸沉淀回收稀土，稀土回收率７４．３％，并副产铅。矿石和黑色风化物中稀土都强烈选择铈族稀土，∑ＣｅＯ２在９０％以上，且ＣｅＯ２＞Ｌａ２Ｏ３＞Ｎｄ２Ｏ３。     

稀土二茂铁甲酸配合物的XPS研究

本文对二茂铁甲酸作为配体与十四种稀土元素形成的配合物进行了ＸＰＳ谱测定，讨论了它们的组成及Ｌｎ４ｄ５／２、Ｏｌｓ、Ｃｌｓ、Ｆｅ２ｐｌ／２、Ｆｅ２ｐ３／２谱和伴峰现象，说明了配合物形成过程中稀土化合物的电子结构变化和成键情况，配合物的组成为：［η５Ｃ５Ｈ５Ｆｅη５Ｃ５Ｈ４ＣＯＯ］３Ｌｎ·Ｈ２Ｏ，（Ｌｎ＝Ｌａ～Ｌｕ，Ｐｍ除外）。