3,5-二溴吡啶的合成研究

以易得的4-氨基吡啶为原料经过溴化、改进的Sandmeyer重氮化还原反应得到标题化合物,总收率可达36.8%。     

3,5-二溴硝基苯的合成

3,5-二溴苯胺是合成染料及有机合成的中间体,可由3,5-二溴硝基苯还原得到,关键是3,5-二溴硝基苯的制备。3,5-二溴硝基苯虽然可由硝基苯溴化得到,但要在苯环上连上两个溴相当困难。本文参考由苯胺制备1,3,5-三溴苯的方法,由对硝基苯胺制备3,5-二溴硝基苯,操作方便,效果良好,其反应如下:     

3,5-二溴水杨醛的合成

以水杨醛及取代水杨醛为原料,在环境友好介质聚乙二醇400(PEG-400)中,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化试剂于超声波条件下高收率的合成了3,5-二溴水杨醛。     

3,5-二溴邻苯二胺的合成

对气相色谱法分析痕量硒最近已有评述。所用的试剂有4-硝基邻苯二胺、2,3-二氨基萘及1,4-二溴-2,3-二氨基萘、3,5-二溴邻苯二胺、4-三氟甲基邻苯二胺等。从前人对这些试剂与Se(Ⅳ)作用所生成的相应的苯并硒二唑(piazsetenol)的气相色谱性能的研究结果来看,其中3,5-二溴邻苯二胺与Se(IV)作用所生成的4,6-二溴苯并硒二唑在备有电子捕获检测器的气相色谱仪上灵敏度最高,稳定性能好。1,4-二溴-2,3-二氨基萘虽然灵敏度高,但应用酸度范围较窄,而2,3-二氨基萘则稳定性较差,灵敏度也较低。4-硝基邻苯二胺和与之可比拟的4-三氟甲基邻苯     

一种3,5-二溴吡啶的合成方法

正本发明公开了一种3,5-二溴吡啶的合成方法,包括:(1)溴化反应:将4-氨基吡啶和偶氮二异丁腈溶于四氯化碳中,在25℃下加入N-溴代丁二酰亚胺,液相中控监测至反应完全,处理得3,5-二溴-4-氨基吡啶;(2)重氮化反应:将3,5-二溴-4-氨基吡啶加入浓硫酸中,待完全溶解后,在48℃~55℃时滴加亚硝基硫酸,当碘化钾淀粉试纸变蓝且不褪去时停止滴加后反应1h~1.5h;(3)还原反应:继续往上述溶液中加入镍粉和无水乙醇溶液后,回流反应,冷却     

3,5-二甲氧基苄溴的合成

报道了3,5-二甲氧基苯甲酸经NaBH4/I2还原体系还原得到3,5-二甲氧基苄醇,再由氢溴酸溴化得到3,5-二甲氧基苄溴,总收率70%。     

3,5-二溴-2-氨基吡嗪的合成研究

制备3,5-二溴-2-氨基吡嗪,并优化工艺。以2-氰基吡嗪为原料,经水解、重排一锅法得到2-氨基吡嗪,再用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化得3,5-二溴-2-氨基吡嗪。目标产物经1H-NMR和MS确认,与标准图谱相符;改进后的制备工艺所用原料和试剂工业上易得,价格低廉,操作简单,反应温和,产品纯度高,环境污染小,总收率达到62%,含量大于99%(HPLC),可适合规模化生产。     

3,5-二溴-2-氨基吡嗪的合成

以廉价易得的2-氰基吡嗪作为起始原料,经水解、重排、水解一锅法得到2-氨基吡嗪,再用NBS溴化得到3,5-二溴-2-氨基吡嗪。本方法反应时间短,条件温和,具有较高的应用价值。     

2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的合成

介绍了2-氨基-3,5-二溴苯甲醛(Ⅵ)合成方法,该法原料便宜易得,操作简单,产率较高。第一步:邻氨基苯甲酸甲酯溴代生成2-氨基-3,5-二溴苯甲酸甲酯(Ⅱ);第二步:Ⅱ与水合肼反应生成2-氨基-3,5-二溴苯甲酰肼(Ⅳ);第三步:经K3Fe(CN)6氧化生成Ⅵ。并对上述第三步反应条件进行了探讨,实验表明当Ⅳ与K3Fe(CN)6摩尔比控制在0.56～0.65,氨水用量为20mL时,产率达81%。     

3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯合成工艺研究

以邻氨基苯甲酸甲酯、液溴为主要原料,制备3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯,研究了反应温度、反应时间、pH值和液溴用量对产品收率的影响。     

3,5—二氟苯胺的合成工艺研究

以间苯二胺为原料,通过重氮化氟代、溴化、硝化、催化加氢还原等反应,制得纯度大于９９％的３,５－二氟苯胺产品。该合成工艺有利于工业化生产。     

3,5-二氯硝基苯的合成工艺改进

在乙醇介质中,由2,6 二氯 4 硝基苯胺经重氮化脱氨基合成3,5 二氯硝基苯,重氮化和脱氨基一步完成,3,5 二氯硝基苯收率达75%以上。以硫酸铜为催化剂,物料比n(2,6 二氯 4 硝基苯胺)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶22 5∶4,加入亚硝酸钠,在70℃反应2 5h,得3,5 二氯硝基苯。反应过程中无棕色的二氧化氮废气产生,酸耗量少。对影响反应收率的各种因素如硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂用量等进行了研究。     

富勒醇新型合成方法的研究

以富勒烯C60和溴为原料合成了溴代富勒烯(C60Br24),再与NaOH溶液反应合成了具有良好水溶性的富勒醇,采用透析法对产物进行了提纯,研究了NaOH溶液浓度对反应速率的影响。结果表明,当NaOH溶液浓度为12.75mol·L-1时,反应速率较快,且反应完全。本合成方法具有反应速率快、操作简单等优点。     

达泊西汀合成研究进展

达泊西汀是是世界上第一个被批准用于治疗早泄的口服药,由于其具有一个手性中心,因此其合成有一定的难度。文章介绍了达泊西汀合成方法的研究进展,讨论了手性中心构筑的不同策略,总结了不同合成方法的优缺点。     

化工合成制药工艺优化方法研究

随着社会经济和科学技术的发展,我国的化工合成制药工艺也取得了长足的进步。药物是民生的根本,精湛的制药工艺是保证药物质量的前提,而制药装置则是制药工艺能够稳定推进的基础。结合过往经验及实际情况,对化工合成制药工艺的优化方法进行分析和探究。     

3,5-二羟基戊苯的新合成方法研究

以3,5-二羟基苯甲酸为起始原料,经苯甲酰化羟基后,用二氯亚砜氯代得到酰氯衍生物。酰氯与有机锌试剂C4H9Zn Br反应生成相应的酮,酮经水合肼还原生成3,5-二苯甲酸酯基戊苯,水解脱保护得产物3,5-二羟基烷基苯。     

有机中间产品3，5-二氯硝基苯合成条件的研究

研究了以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,合成3,5-氯苯胺的中间体3,5-二氯硝基苯的工艺条件。通过实验讨论了硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂等各种因素对产品产率的影响,确定了最佳合成条件。结果表明：在最佳合成条件下,得到的产品收率可达79．6％。     

合成化学课程教学方法改革与研究

合成化学是高校化学专业必修的一门专业主干课程,是我校应用化学专业必修的一门专业核心课程。合成化学课程与实际生产与应用紧密相关,该课程质量的好坏关系到应用化学专业学生专业知识和操作技能的学习和掌握。针对我校合成化学核心课程,在教学过程中,存在的问题,提出了几种不同的方法,以利于提高教学质量及学生的实践应用能力。     

3,5-二硝基-2-氨基吡啶的合成新方法

以6-氨基烟酸或者2-氨基烟酸为起始原料,在高温下硝化,合成了3,5-二硝基-2-氨基吡啶,提出了3,5-二硝基-2-氨基吡啶的一种新合成方法。目标化合物结构经MS、1H NMR和13C NMR确证。     

不溶性硫磺合成方法及生产工艺研究进展

文章介绍了不溶性硫磺的性质、形成机理及合成方法,并对生产过程中高温硫磺淬冷、固化、萃取、充油等工序工艺条件的选取作了较详细的讨论,指出了高含量（高转化率）、高温稳定性、高分散性、低静电、防爆、防腐、节能环保是不溶性硫磺产品未来的发展方向。