铜及铜合金中微量锡的测定

本文对锡—p-NPF—CTMAB体系在0.3～1.1N硫酸介质中和酒石酸—柠檬酸、抗坏血酸、草酸存在下,进行了系统的实验研究,拟定了测定锡的方法。此方法显色快、稳定,选择性高,重现性好,操作简便。可直接测定铜及铜合金中微量锡,结果令人满意。     

三溴偶氮胂直接光度法测定稀土铜合金中稀土总量

近年来的研究表明,稀土元素是铜合金中良好的细化剂,不仅能除去金属中的气体和有害杂质,还能控制浇注时的宏观偏析.用稀土铜合金铸造的推进器,强度高,塑性好,性能优良,服役寿命长.合金中稀土加入量一般为0.00x～x%之间.三溴偶氮胂是不对称变色酸双偶氮类显色剂(简称TBA),在较强的酸性溶液中与稀土元素形成十分稳定的蓝紫色络合物,其摩尔吸光系数ε=1.3×10~5.最大吸收波长为630～640nm.在25ml     

铅锑合金中微量稀土的分光光度测定

钢及铜合金中微量稀土的测定有用铜试剂沉淀分离—偶氮胂Ⅲ比色法,也有用偶氮氯膦Ⅲ直接比色法测定球铁、低合金钢及铝合金中稀土。但对测定铅锑合金中微量稀土,由于基体中含有大量Pb和Sb,直接采用上述方法有一定困难。 本工作研究了用DDTC沉淀分离大量铅锑与微量稀土的条件,试验了稀土的偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲基铵比色测定条件,提出     

5-Cl-PADAT分光光度法测定微量钒

利用2—吡啶偶氮衍生物在过氧化氢存在下测定微量钒文献上已有报导。但使用5—〔(5—氯—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(简称5—Cl—PADAT)测定钒的报导甚少。本文研究了该试剂在过氧化氢存在下和钒(V)形成三元络合物的条件、组成及其它离子的影响,拟定了分析方法、并用于钢铁中微量钒的测定,获得了满意的结果。     

偶氮溴膦－PSN直接测定钢铁中稀土总量

,Ｖ（Ⅴ）（２．５）,Ｗ（Ⅵ）（２）,Ｚｒ（Ⅳ）（０．０７）,Ｚｎ２＋（３）,Ｆｅ３＋（１５）,ＥＤＴＡ（２００）,酒石酸（７５０）,ＳＯ（９０）,草酸（２５）。（＊Ｎｂ含量高时加１ｍｌ２０％酒石酸掩蔽;加０．５ｍｌ５％苯羟乙酸和２滴３０％过氧化氢掩蔽）。２．５工作曲线于５０ｍｌ容量瓶中,加１０ｍｌ盐酸（１＋３）,用水稀至刻度,摇匀。分取５ｍｌ数份各置于２５ｍｌ容量瓶中,并分别加入０～２０μｇ铈,加２ｍｌ偶氮溴膦－ＰＳＮ,以下按实验方法测量吸光度。３样品分析称取０．１ｇ试样置于１００ｍｌ锥形瓶中,加５ｍｌ     

分光光度法测定铜和铜合金中微量镍

近年来对于公害的控制要求甚严 ,国际环保纺织协会对于纺织品和玩具中Co ,Cr,Cd ,As,Sb ,Sn ,Pb和Ni等金属元素的含量提出了极为苛刻的要求 ,如要求纺织品中镍的含量必须小于4μg/g ,婴儿用的纺织品中镍的含量小于 1 μg/g。本公司制作拉链的铜合金原材料 ,要求测定铜中痕量镍。在GB/T - 5 1 2 1 .5 - 1 996《铜及铜合金化学分析方法 -镍量的测定》[1 ] 中采用电解分离 ,原子吸收分光光度法 ,测定范围 :0 0 0 1 0 %～1 5 0 % (质量分数 ) ,此标准测定范围已无法满足要求。为此 ,我们试验了铜与碘化钾反应 ,生成碘化亚铜沉淀分离后 ,…     

偶氮氯膦mA直接光度法测定铜合金中稀土总量

研究了偶氮氯膦ｍＡ在大量铜存在下，与铈生成配合物的显色反应条件，该配合物在６６５ｎｍ处有最大吸收，其表观摩尔吸光系数为８．９７×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），铈含量在０～１５μｇ／２５ｍＬ范围内呈线性关系。方法简便、快速、准确。     

铁基材料中稀土氧化物总量的测定

铁基材料中,含钼、镍及轻稀土氧化物的量各为百分之几.以偶氮胂Ⅲ为发色剂,进行稀土含量测定时,有过量EDTA(存在Fe—EDTA)时,在pH2.4附近吸光度最高,说明此时EDTA干扰最小;稀土偶氮胂Ⅲ吸光度从pH1到pH2.4逐渐升高,pH2.4到5.0不变,可见在pH2.4时,稀土偶氮胂Ⅲ已充分发色;Fe—EDTA吸光度随pH增大而增高,pH2.4吸光度为0.003,可忽略不计,用试剂空白代替.pH由3.0降到pH2.4时,Fe—EDTA的pK值降低很小,而稀土—EDTA的pK值则降低较多,说明pH2.4     

对氯偶氮氯膦光度法测定钢铁中的稀土总量

本文详细研究了对氯偶氮氯膦用作稀土总量显色剂的条件,利用反应酸度的选择,显色时间的控制以及吸收光谱等吸收点的选用,使各单一稀土的吸光度尽量接近,这样可避免因稀土配分的不同而带来的误差。该试剂用于钢铁中稀土总量的测定得到满意结果。     

分光光度研究稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物

偶氮氯膦Ⅲ在PH1～2的酸性介质中与稀土元素形成蓝绿色的络合物,近几年来广泛地用于铸铁、低合金钢中稀土总量的光度测定.但是,铬、镍、铜、钴、钛的干扰较严重,当用于较复杂试样中的稀土总量测定时,仍需采取适当的分离步骤.我们在探讨稀土、偶氮氯膦Ⅲ和各种表面活性物质反应行为的基础上,研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物体系,显色的适宜酸度是1.5～2.0N盐酸,络合物最大吸收在721～723纳米,由于络合物最大吸收峰的显著红移和反应酸度的提高,使显色反应具有更高的灵敏度和选择性,可不经分离     

溶液中钼的快速测定

采用光谱纯MoO3来配置标准钼溶液，然后利用硫氰酸盐分光光度比色法测得钼浓度与吸光度的关系曲线：c=0．3972×A。利用该关系式对钼冶金生产中浸出液的钼含量进行了分析测定，并通过对浸出渣中钼含量的分析测定来校核，结果显示两者具有良好的一致性，其相对标准误差为0．34％。此外，用同样方法和操作步骤对某冶炼厂废水中的钼含量进行了测定和校核，两者的结果也能较好吻合，其相对误差为0．29％。     

耐腐蚀铜合金中砷的快速测定法

本测定方法是比浊法,过去分析加砷铝黄铜、锡黄铜等合金中的砷(As)元素需4~5h,而使用本法只需12min左右。经本公司炉前分析和产品成品化学分析多年实践,证明该法是准确、快速、稳定、可靠、环保清洁的好方法。     

偶氮氯膦mN—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钍

高灵敏度的希土显色剂偶氮氯膦mN:2—(4—氯—2膦酸基苯偶氮)—7—(3—硝基苯偶氮)—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸(CPAN),已用于测定铈组元素。用该试剂三元络合物体系测定钍,目前尚未见报导。 本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用偶氮氯膦mN测定钍的各种条件:在0.8N的盐酸介质中,络合物最大吸收波长680nm,络合物组成为Th:CPA—mN:CTMAB=1:2:2,摩尔吸光系     

分光光度测定钢铁中稀土总量

了在盐酸介质中,对乙酰偶氮氯膦与稀土显色反应的条件,络合物最大吸收在665nm处,ε＝1.05*10^5,稀土含量在0＝30ug/25mL范围内符合比尔定律,用于矿石,钢铁,合金中稀土总量的测定,结果较好。     

二甲酚橙─CTMAB光度法测定矿石中微量铝

本文研究了在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,形成铝－二甲酚橙（ＸＯ）－ＣＴＭＡＢ三元络合物。试验表明,在ＨＡＣ—ＮａＡｃ（ｐＨ３．２）缓冲溶液中,该络合物最大吸收波长为５２５ｎｍ,Ａｌ_２Ｏ_３含量在１～３０μｇ／５０ｍＬ服从比尔定律。当用ＥＤＴＡ－Ｍｎ（Ⅱ）和乳酸作掩蔽剂时,硅石、白云石、石灰石中一般共存元素均不干扰铝的测定,因而可以不经分离直接测定。此方法已应用于硅石、白云石、石灰石中微量铝的测定,获得了满意的结果。１实验部分１．１仪器和试剂７２１型分光光度计;ｐＨＳ—２型酸度计。铝…     

直接光度法测定合金钢中稀土总量

研究用偶氮氯膦-DBS试剂光度法则定稀土总量,络合物极大吸收在643nm,ε=1.31～1.35×10~3方法已用于合金钢的分析中。     

4,5—二溴萤光酮—CTMAB光度法测定铜合金中微量锡

文献[见Ж、A、X.,37(3),429(1982)]曾研究了4,5—二溴萤光酮在表面活性物质存在下与锡生成的三元络合物,其最大吸收在540nm,摩尔吸光系数ε_(540)=1.5×10~5.本文在其工作的基础上,通过试验,寻找该体系用于测定铜合金中微量锡的条件.试验结果表明:在25ml容量瓶中,显色酸度为1～5ml4N硫酸;显色剂用量为0.5～1.5ml0.05%二溴萤光酮的乙醇溶液;表面活性剂用量为2～5ml0.4%CTMAB(十六烷基三甲基溴化铵);催化剂用量为0.1～2.0ml1%草酸.室温下瞬间     

铜合金中铌的快速测定

基于盐酸介质中，铝与硫氰酸盐形成铝氧硫氰酸H[NbO(CNS)4]黄色络合物而能被乙酸乙酯所萃取。最大吸收峰位于385nm处，以铝盐消除溶样时所带入的氟离子。铌含量在0-12μg/15ml范围内有良好的线性关系。用于铜合金中铌的测定，结果满意。     

磷灰石中稀土总量的快速比色测定

采用EDTA、EGTA、NTA等联合掩蔽分离后直接比色测定稀土总量的方法已有报导。本文结合矿石的组份,在EGTA等络合剂的存在下分离不同量的干扰离子,又保证不同量的稀土被完全富集,试验发现在强碱液中,用EGTA络合掩蔽以磷酸钙为主的干扰成份,单以氢氧化镁共沉淀微量稀土,回收不够稳定,结